标准搜索结果: 'GB/T 23263-2024'
| 标准编号 | GB/T 23263-2024 (GB/T23263-2024) | | 中文名称 | 制品中石棉含量测定方法 | | 英文名称 | Determination of asbestos in products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q61 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 38,343 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23263-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 23263-2024: 制品中石棉含量测定方法
ICS 73.080
CCSQ61
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 23263-2009
制品中石棉含量测定方法
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 符号和缩略语 2
5 方法概要和原理 3
6 试剂和材料 7
7 仪器和设备 7
8 试样采集 7
9 试样制备 8
10 定性方法 9
11 定量方法 15
12 测试结果报告 17
附录A(规范性) 石棉定性、定量分析时的X射线衍射仪技术条件 18
附录B(规范性) 偏光显微镜的规格 20
附录C(资料性) 石棉偏光显微镜图 21
附录D(规范性) 石棉相关基础标准吸收修正法 31
附录E(资料性) K 值法试验步骤 32
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 23263-2009《制品中石棉含量测定方法》,与GB/T 23263-2009相比,除结构
调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了“术语和定义”中“一次分析试样”等术语的定义,增加了“残渣率”等术语,删除了“无尘
水”等术语(见第3章,2009年版的3.1);
b) 更改了“符号”(见第4章,2009年版的3.2);
c) 将“试验方法及原理”更改为“方法概要和原理”(见第5章,2009年版的第4章);
d) 增加了“试剂和材料”一章(见第6章);
e) 增加了“仪器和设备”一章(见第7章);
f) 更改了板状的较硬的材料采集面积,细化了采集规定(见第8章,2009年版的第5章);
g) 增加了“试样制备”,将试样的制备整合成一个章节,并更改了部分内容(见第9章);
h) 增加了“定性方法”,将定性方法整合成一个章节,并更改了定性方法(见第10章);
i) 增加了“定量方法”,将定量方法整合成一个章节,并更改了定量方法(见第11章);
j) 更改了“测试结果报告”(见第12章,2009年版的第11章);
k) 更改了石棉定性、定量分析时的X射线衍射仪技术条件(见附录A,2009年版的附录A);
l) 更改了偏光显微镜的规格(见附录B,2009年版的附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国建筑材料联合会提出。
本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。
本文件起草单位:黄山菲英汽车零部件有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、山东金力新
材料科技股份有限公司、长春汽车检测中心有限责任公司、郑州白云实业有限公司、青岛华瑞汽车零部
件股份有限公司、河北星月制动元件有限公司、集宁师范学院、珠海格莱利摩擦材料股份有限公司、
中国国检测试控股集团咸阳有限公司。
本文件主要起草人:王嘉毅、沈杰、段亚萍、周元学、刘天明、张仁义、王青天、孙金朋、安军伟、
吴耀庆、朱明、常庆辉、秘运发、贺泽。
本文件于2009年首次发布,本次为第一次修订。
制品中石棉含量测定方法
警告---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了制品中石棉含量测定的方法概要和原理、试剂和材料、仪器和设备、试样采集、试样制
备、定性方法、定量方法、测试结果报告。
本文件适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和其他非金属矿物中石棉含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
石棉 asbestos
在构成岩石的矿物中,属于蛇纹石类的纤维状硅酸盐矿物(温石棉),以及属于角闪石类的纤维状硅
酸盐矿物(铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石及直闪石)。
3.2
蛭石 vermiculite
云母类膨润性黏土矿物。
注:这些矿物结构层间含有水合镁层,但是通常多含有层间结构含钾较多的水黑云母。
3.3
纤维状粒子 fiberparticle
长径比为3或以上的粒子。
3.4
试样 sample
从建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中提取的用于分析的部分。
3.5
对试样(3.4)进行粉碎或加热处理并在规定的条件下过筛的样品。
3.6
对一次分析试样进行甲酸等一系列处理制备的样品。
3.7
对一次分析试样进行甲酸等一系列处理,制备出供定量分析使用的样品。
3.8
当定量用二次分析试样制备时,对残渣率超过15%的部分进行一定的处理,制备出供定量分析使
用的样品。
3.9
浸渍液 immersionliquid
显微镜定性分析中用于浸泡试样的液体。
3.10
以蛭石为原料,用于蛭石喷涂材料的分析,使纯蛭石中含有0.5%的透闪石和0.8%温石棉的样品。
3.11
残渣率 residualratio
一次分析试样经过甲酸等一系列处理得到的定量测定用二次分析试样的量(残渣量)与一次分析试
样的量之比。
3.12
量残留率 weightlossratio
经过加热处理后的一次分析试样与总试样量的比率。
3.13
积分强度 integralintensity
指定的X射线衍射峰的面积积分值。
4 符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件(见表1)。
表1 符号和缩略语
符号和缩略语 定义 单位
As 根据标准曲线计算出的二次分析试样的石棉质量 mg
As1 根据标准曲线计算出的三次分析试样的石棉质量 mg
C 制品中的石棉含量 %
Ci 单个定量用二次分析试样的石棉含量 %
Ck 检出下限 %
Cr 单个定量用三次分析试样的石棉含量 %
Ct 定量下限 %
I 修正后的石棉X射线衍射线强度 -
Im 石棉X射线衍射强度 -
I0Zn 滤网加金属基板(锌:Zn)的X射线衍射线强度 -
表1 符号和缩略语 (续)
符号和缩略语 定义 单位
IZn 装有石棉标准样品时,滤网加金属基板(锌:Zn)的X射线衍射线强度 -
Kf 修正系数 -
m1 一次分析试样的称量值 mg
m2 定量测定用二次分析试样的称量值 mg
m3 定量测定用三次分析试样的称量值 mg
m 加热处理后试样的质量 g
ma 加热处理前试样和坩埚的总质量 g
mb 加热处理后试样和坩埚的总质量 g
mc 坩埚的质量 g
m0 加热处理前试样的质量 g
R 相关系数 -
R2 决定系数 -
Rθ 锌板的衍射角与待测石棉的衍射角的比 -
T 减少率 -
r 量残留率 -
α 标准曲线的斜率 -
σ 10次测量所得的X射线积分强度的标准偏差 -
ICDD 国际衍射数据中心 -
5 方法概要和原理
5.1 定性方法概要和原理
5.1.1 定性方法概要
5.1.1.1 制品中是否存在石棉采用X射线衍射法、偏光显微镜法定性分析确定。
5.1.1.2 蛭石喷涂材料中是否存在石棉是通过比较试样的X射线衍射强度与蛭石标准样品的X射线
衍射强度确定的。
5.1.1.3 定性方法概要如下:
a) 从制品中采集分析用的适量试样;
b) 根据制品的基质对试样进行粉碎或加热处理,从而得到分析试样;
c) 在X射线衍射法的基础上,同时结合偏光显微镜法对分析试样进行石棉定性分析,判定是否
含有石棉(流程图见图1);
d) 如果试样是喷涂材料,且经过X射线衍射法分析试样中含有蛭石,则根据蛭石喷涂材料定性
分析方法,判定是否含有石棉(流程图见图2)。
图1 制品中石棉定性分析流程图
图2 蛭石喷涂材料中石棉定性分析流程图
5.1.2 定性方法原理
5.1.2.1 X射线衍射法是当X射线照射到石棉上时,每种石棉会有自己的特征峰,根据特征峰判断试
样中是否含有石棉。
5.1.2.2 偏光显微镜法是根据试样形状及光学特性判断是否含有石棉。
5.2 定量方法概要和原理
5.2.1 定量方法概要
定量方法概要如下。
a) 跳过一次分析试样后续处理的情况:如果预估制品中石棉含量高(大于5%),则一次分析试样
后续处理可以跳过,一次分析试样可直接用于石棉的定量分析。在这种情况下,将一次分析试
样溶解在水中,使用装有直径25mm氟树脂胶粘玻璃纤维过滤网(以下简称“滤网”)的抽取过
滤装置进行抽取过滤。用X射线衍射仪测量装置中过滤网里的石棉和基准板的衍射强度,参
照与分析试样相同条件下制备的标准石棉样品的校准曲线,基于基础标准吸收修正法,测定一
次分析试样中的石棉。
b) 一次分析试样后续处理的情况:如果预估制品中石棉含量低(小于5%),则进行如下步骤:
1) 制备定量用二次分析试样,当残渣率小于或等于15%时,基于基础标准吸收修正法,采用
X射线衍射进行定量分析,并计算出石棉含量;
2) 制备定量用二次分析试样,当残渣率大于15%时,制备定量用三次分析试样,基于基础标
准吸收修正法,采用X射线衍射进行定量分析,并计算出石棉含量(流程图见图3)。
图3 制品中石棉(含量小于5%)定量分析流程图
5.2.2 定量分析方法原理
5.2.2.1 由于石棉的X射线衍射特征峰是由所含石棉的量决定的,所以通过分析试样X射线衍射特征
峰与已知含量石棉所产生的X射线衍射特征峰进行对比,就可以计算石棉的含量。
5.2.2.2 试样基质也会影响X射线衍射特征峰,所以在制备分析试样时,应采取一些修正方法使其影
响变小。此外,还需要对因试样本身X射线吸收而引起石棉X射线衍射特征峰下降的情况进行修正。
本文件采用基础标准吸收修正法,最大限度地减少了上述影响。
注:用X射线衍射仪进行定量分析时,可以采用内标法以及标准添加法等。这些方法虽然在石棉分析方面精度不
高,但仍可以作为测定石棉含量的方法使用。
6 试剂和材料
6.1 石棉标准样品:温石棉、透闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、青石棉。
6.2 蛭石标准样品。
6.3 浸渍液:折射率(n25℃D)分别为1.550、1.605、1.630、1.680、1.700。
6.4 甲酸:分析纯。
6.5 水:满足GB/T 6682中规定的三级水。
6.6 异丙醇:分析纯。
6.7 氯化钾水溶液:分析纯,浓度为1mol/L。
6.8 载玻片:无色透明玻璃,清洁度应满足表面洁净,且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等
缺陷。
6.9 盖玻片:无色透明玻璃,清洁度应满足表面洁净,且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等
缺陷。
6.10 其他:坩埚、标准筛、锥形瓶、滴管、移液管、毛刷、导电胶(或双面胶)、剪刀、洗耳球等。
7 仪器和设备
7.1 X射线衍射仪(XRD):测角仪测角准确度优于0.02°(2θ),仪器分辨率优于60%,综合稳定率优
于±1%,石棉定性、定量分析时的X射线衍射仪技术条件应符合附录A的规定。
7.2 偏光显微镜(PLM):偏光显微镜的规格应符合附录B的规定。
7.3 高温炉:满足室温~600℃的温度范围,精度不低于10℃。
7.4 烘箱:满足室温~300℃的温度范围,精度不低于5℃。
7.5 磁力搅拌器。
7.6 高速离心机:转速5000r/min~15000r/min。
7.7 超声波洗净器。
7.8 天平。
7.9 分析天平:精度不低于0.0001g。
7.10 恒温水浴锅:满足室温~100℃的温度范围,精度不低于0.5℃。
7.11 过滤装置:配有直径25mm氟树脂胶粘玻璃纤维过滤网。
7.12 粉碎设备:满足本文件中试验需要,可单独或组合使用研钵(瓷研钵、玛瑙研钵、铝研钵等)、维利
氏磨粉机、超离心研磨机、振动研磨机、球磨机等。
8 试样采集
8.1 试样采集方法
8.1.1 试样应从工厂批量生产或进口的建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物等中采
集。采集试样时采集者应采取适当的防护措施,保护自己不会吸入石棉粉尘(以下简称“粉尘”)。
8.1.2 在生产现场采集时,宜注意保持现状,使用锋利的刀具等采集试样,避免散落粉尘。
8.1.3 从制品中采集试样时,要按批次有代表性地采集。
8.1.4 试样的大小要能够代表被测定的制品。比如对于喷涂材料、保温材料等柔软的材料,在同一批
材料的3个不同位置取3份试样,每份试样体积约为10cm3,把它们放在单独的密封容器中,然后将所
有试样放在一个较大的密封容器中,作为代表试样用于测量。对于板状的较硬的材料,在同一批材料的
3个不同位置取3份试样,面积总计约为10cm2,把它们放在单独的密封容器中。然后将所有试样放在
一个较大的密封容器中,作为代表试样用于分析。
8.1.5 根据施工时间的长短,被测试的建筑材料制品可能包含石棉的部分和不含石棉的部分。此
外,在维修工作中,一些含石棉的制品可能已被其他不含石棉的制品取代。考虑到这些情况,应按照设
计文件等施工记录来选择采集位置。
8.1.6 采集石棉含量小和含量变化范围大的试样时(例如喷涂材料),采集应包含制品的全部深度,避
免仅表层采集。这种方法也用于长期暴露在高温环境中保温材料的采集。
8.1.7 用于接合或修补接合处的糊状或液状制品中可能含有石棉,试样应仅从含有石棉的部分(通常
是接缝)中采集。
8.2 试样运送及保管
试样从采集地运送到分析处时,应将试样放入密闭容器中运送。
8.3 试样采集记录
为了识别所采集的试样,应记录以下信息:
a) 制品名称;
b) 采集部位及地点;
c) 试样信息:形状、材质、试样面积、试样量、采集方法、采集时间等;
d) 采集人员。
9 试样制备
9.1 一次分析试样制备方法
9.1.1 无机成分试样的一次分析试样制备方法
9.1.1.1 从3份采集的无机成分试样中,等量提取分析用试样,分别放入粉碎设备中进行粉碎。如果所
采集的试样为硬质试样,则用刀子、刨刀等削刮侧面,将刮下的部分放入粉碎设备。粉碎设备可单独或
组合使用研钵(瓷研钵、玛瑙研钵、铝研钵等)、维利氏磨粉机、超离心研磨机、振动研磨机、球磨机等。
9.1.1.2 将粉碎好的试样用孔径为425μm的标准筛过筛。重复进行粉碎和过筛步骤,直到所有的试
样都通过筛孔,粉碎和过筛时应在通风橱环境下进行。将过筛后的试样混合在一起作为一次分析试样。
注:粉碎程度及粉碎时间会影响石棉纤维的形态,要避免过度粉碎,采用多次粉碎多次过筛的方法。
9.1.2 有机成分试样的一次分析试样制备方法
9.1.2.1 从3份采集的有机成分试样中,等量提取分析用试样,并将它们分别放入已知质量的坩埚
中,称量每个试样和坩埚的总质量。
9.1.2.2 将盛有试样的坩埚放入温度为(450±10)℃的高温炉中,加热至完全灰化。
9.1.2.3 加热处理后,使试样在无污染环境下冷却至室温,分别称量加热处理后试样和坩埚的总质量。
然后按照9.1.1.2的规定制备一次分析试样。按照公式(1)计算量残留率r,结果保留小数点后一位,计
算所得的量残留率r用于后续计算石棉的含量:
r=
mb-mc
ma-mc=
m0
(1)
式中:
r ---量残留率;
mb---加热处理后试样和坩埚的总质量,单位为克(g);
mc ---坩埚的质量,单位为克(g);
ma ---加热处理前试样和坩埚的总质量,单位为克(g);
m ---加热处理后试样的质量,单位为克(g);
m0 ---加热处理前试样的质量,单位为克(g)。
9.2 定量测定用二次分析试样及三次分析试样制备方法
9.2.1 定量测定用二次分析试样制备方法
9.2.1.1 称量直径25mm滤网的质量。
9.2.1.2 准确称量100mg(m1:一次分析试样的称量值)一次分析试样,放入锥形瓶,加入20%的甲酸
20mL,水40mL,用超声波洗净器分散1min。
9.2.1.3 将锥形瓶放入温度为(30±1)℃的恒温水浴锅内,连续振动12min。
9.2.1.4 用装有直径25mm滤网的抽取过滤装置进行抽取过滤、干燥,使用与X射线衍射仪的试样台
直径相同的抽取过滤装置和滤网。
9.2.1.5 干燥后称量滤网和试样的总重量,计算滤网上收集到试样的质量(m2:定量测定用二次分析试
样的称量值),若残渣率(m2/m1)≤15%,则将其作为定量测定用二次分析试样。
9.2.1.6 若残渣率(m2/m1) >15%时,则按照9.2.2制备定量测定用三次分析试样。
9.2.2 定量测定用三次分析试样制备方法
9.2.2.1 如果9.2.1制备的试样残渣率大于15%,取10mg~15mg,溶解在水中。
9.2.2.2 用装有已知质量滤网的抽取过滤装置进行抽取过滤,干燥。
9.2.2.3 干燥后称量滤网和试样的总重量,计算滤网上收集的试样的质量(m3:定量测定用三次分析试
样的称量值),作为定量测定用三次分析试样。
9.2.2.4 定量测定用三次分析试样制备时应注意以下事项:
---对于按照9.1.2.2规定进行高温处理后质量会减少的无机成分试样,也可以用高温处理后的
一次分析试样来制备定量测定用二次分析试样;
---如果定量测定用二次分析试样的量不足以制备定量测定用三次分析试样时,则按照定量测定
用二次分析试样制备方法在同样条件下将一次分析试样制成定量用二次分析试样,再进行
制备。
10 定性方法
10.1 X射线衍射法
10.1.1 按需称取3份一次分析试样,分别将其放入锥形瓶中,每100mg试样加入20%甲酸溶液
20mL和水40mL,用超声波洗净器分散1min。
10.1.2 将锥形瓶放入温度为(30±1)℃恒温水浴锅中,连续振动12min,使用配备孔径为0.8μm的白
色膜过滤器和直径25mm滤网的抽取过滤装置进行抽取过滤,干燥。干燥后的样品将进行X射线衍
射分析。
注:如果根据制品信息等数据,预计采集的试样中石棉含量较高,则一次分析试样可直接用于X射线衍射分析。
10.1.3 将10.1.2制备的样品放置到试样皿中,使试样表面均匀并与试样皿表面齐平。该试样皿为带
有孔或者坑的金属板或玻璃板。
10.1.4 对盛有试样的试样皿按照附录A规定的定性分析条件进行X射线衍射分析。
10.1.5 观察试样的X射线衍射图,确认是否出现了如图4~图8所示的石棉(温石棉、铁石棉、青石棉、
透闪石/阳起石、直闪石)或如图9、图10所示的蛭石族(水黑云母、蛭石)特征峰。
注:透闪石和阳起石很难通过X射线衍射方式进行区分,分析时可以将它们归为同一种类。
10.1.6 为了确认衍射特征峰,需将试样的X射线衍射图与相同条件下石棉标准样品的X射线衍射图
进行比较。或使用ICDD检查所有特征峰。
注:石棉X射线衍射峰特征表现为在10°~12°附近有一个峰或在24°~30°附近有一个第一或第二个衍射峰。
10.1.7 如果通过定性分析确定了石棉种类,或者出现了相似的石棉X衍射特征峰时,则应按照10.2
的规定进行后续分析。
10.1.8 如果出现了相似的蛭石族X衍射特征峰,则按照10.3的规定进行后续分析。
图4 温石棉X射线衍射图
图5 铁石棉X射线衍射图
图6 青石棉X射线衍射图
图7 透闪石/阳起石X射线衍射图
图8 直闪石X射线衍射图
图9 水黑云母X射线衍射图
图10 蛭石X射线衍射图
10.2 偏光显微镜法
10.2.1 校准
使用者应了解偏光显微镜的光学元件并熟悉校准程序,使用前应对偏光显微镜进行校准。不同厂
家的偏光显微镜设计不同,按照厂家提供的校准程序进行操作。校准应涉及以下方面:
a) 调整照明光源和载物台下的聚光镜,保证限定光圈对焦(柯勒照明或类似的照明);
b) 载物台的旋转中心应与每个物镜的光轴对齐,这样视野中心的粒子在载物台旋转过程中还是
处在视野中心。通常是根据每个目镜调整旋转中心,然后根据旋转台的中心,侧面调整其他
目镜至与该轴对应的位置;
c) 起偏器和检偏器的振动方向要相互垂直;
d) 起偏器和检偏器的振动方向与目镜中十字划线的方向一致。这可以通过使用已知消光角为
零的结构良好的双折射晶体实现。如果显微镜的目镜可以自由旋转,可通过胶带等方法固定
目镜(包括十字划线)的位置;
e) 如果在旋转载物台上安装了机械载物台,则应调整机械载物台方向,使旋转载物台的零角位置
与机械载物台(平行于偏光器和分析仪的方向)的横向运动相一致。
10.2.2 浸渍液
10.2.2.1 在使用浸渍液进行石棉分析前,即使用经过认证的浸渍液,也建议使用参考玻璃样品确定浸
渍液折射率。一些浸渍液暴露在光线下会降解,应阴暗保存。通常情况下,密封、阴暗保存的浸渍液折
射率至少稳定保持2年。
10.2.2.2 浸......
|