路径: 主页 > GB/T > 第36页 > GB/T 23344-2009 | 标准编号 | GB/T 23344-2009 (GB/T23344-2009) | | 中文名称 | 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 | | 英文名称 | Textiles -- Determination of 4-aminoazobenzene | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 12,199 | | 发布日期 | 2009-03-19 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 17592 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第3号(总第143号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法(GC/MSD)和高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的检测方法。本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。 | GB/T 23344-2009: 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
GB/T 23344-2009 英文名称: Textiles -- Determination of 4-aminoazobenzene
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 23344—2009
纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法(GC/MSD) 和高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织产品中某些偶氮染料分解
出的4-氨基偶氮苯的检测方法。
本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)
或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682--2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定
3 原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用适当的液-液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行定性测定，必要时，选用高效液相色谱-二极管阵列 检测器(HPLC/DAD)进行异构体确认。用气相色谱-质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。
4 试剂
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合 GB/T6682 规定的三级水。
4.1 氯化钠。
4.2 叔丁基甲醚(CAS号：1634-04-4)。
注：如无叔丁基甲醚，可使用新鲜乙醚代替。新鲜乙醚制备方法：取500 mL 乙醚置于1000 mL 分液漏斗中，加入 100mL5%
硫酸亚铁溶液，剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸馏，收集33.5℃~34.5℃馏分。
4.3 乙腈(HPLC级)。
4.4 氢氧化钠溶液，20 g/L。
4.5 连二亚硫酸钠溶液(200 mg/mL): 取连二亚硫酸钠(Na₂S₂O₄含量≥85%),用水溶解，新鲜制备。
4.6 标准溶液
4.6.1 4-氨基偶氮苯(CAS号：60-09-3)标准储备液(1000 mg/L): 用叔丁基甲醚(4.2)或其他合适的
溶剂配制。
注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于低于-18℃下保存，保存期一个月。
4.6.2 蒽-d10(CAS 号：1719-06-8)内标储备液(200 mg/L): 用叔丁基甲醚(4.2)配制。
注：此溶液保存在棕色瓶中，置于冰箱冷冻室中，保存期一个月。
4.6.3 4-氨基偶氮苯标准工作溶液(2 mg/L): 用叔丁基甲醚(4.2)或其他合适的溶剂配制，此溶液现 配现用。
注：根据需要可配制成其他合适的浓度。
4.6.4 蒽-d10 内标工作液(2 mg/L): 用叔丁基甲醚(4.2)配制，此溶液现配现用 注：根据需要可配制成其他合适的浓度。
4.6.5 混合标准工作溶液：用叔丁基甲醚(4.2)配制，内含4-氨基偶氮苯和蒽-d10 各2 mg/L, 此溶液 现配现用。
注：根据需要可配制成其他合适的浓度。
5 设备和仪器
5.1 反应器：管状，具密闭塞，约65 mL, 由硬质玻璃制成。
5.2 恒温水浴：能控制温度(40±2)℃。
5.3 机械振荡器：振荡频率约150次/min.
5.4 气相色谱仪：配有质量选择检测器(GC/MSD)
5.5 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(HPLC/DAD)
6 分析步骤
6.1 试样的制备和还原处理
取有代表性样品，剪成约5mm×5 mm 的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0g, 精确至0.01g, 置于 反应器(5.1)中，加入9.0 mL 氢氧化钠溶液(4.4),将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。 打开瓶盖，再加入1.0 mL 连二亚硫酸钠溶液(4.5),将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于 恒温水浴(5.2)中，保温30 min。取出后1 min 内冷却到室温，
注1:样液冷却至室温后应及时进行萃取处理，间隔时间不宜超过5min。
注2:不同的试样前处理方法其试验结果没有可比性。附录 A 给出了先经萃取，然后再还原处理的方法供选择。 如果选择附录 A 的方法，在试验报告中说明。
6.2 萃取
6.2.1 用于气相色谱分析
向上述反应器中准确加入10 mL 蒽-d10 内标工作液(4.6.4),再加入7 g 氯化钠(4.1),将反应器 密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中(5.3)振摇45 min, 静置，待两相分层后，取上层清液进行GC/ MSD 分析。
注：如两相分层不好，可进行离心处理。此溶液应及时进行仪器分析，如果在24 h 内不能完成进样，需低于-18℃ 保存。
6.2.2 用于高效液相色谱分析
向上述反应器中加入10mL 叔丁基甲醚(4.2),再加入7 g 氯化钠(4.1),将反应器密闭，用力振摇 混匀后于机械振荡器中(5.3)振摇45 min,静置，待两相分层后，取上层清液过0.45μm 有机滤膜后进 行 HPLC/DAD 分析。
注：如两相分层不好，可进行离心处理。此溶液应及时进行仪器分析，如果在24 h 内不能完成进样，需低于-18℃ 保存。
6.3 气相色谱-质谱分析方法
6.3.1 GC/MSD 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的：
a) 毛细管色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm,或相当者；
b) 进样口温度：250℃;
c) 柱温
d) 质谱接口温度：280℃;
e) 质量扫描方式：定性分析使用全扫描(scan)方式；定量分析使用选择离子(sim)方式，监测离子 为：4-氨基偶氮苯197 u,蒽-d10 内标188 u;
f) 进样方式：不分流进样；
g) 载气：氦气(≥99.999%),流量：1.0 mL/min;
h) 进样量：1μL;
i) 电离方式：EI,70 eV。
6.3.2 定性和定量分析
混合标准工作溶液(4.6.5)和样品测试溶液(6.2.1)等体积穿插进样，按6.3.1条件用气相色谱仪 (5.4)测试并分析。通过比较试样与标样的保留时间及组分的质谱图进行定性。必要时，选用高效液相 色谱法对异构体进行确认。
确认样品中4-氨基偶氮苯呈阳性后，根据混合标准工作溶液和样品测试溶液中的4-氨基偶氮苯和 蒽-d10 的峰面积值，用内标法计算定量。混合标准工作溶液和样品测试溶液中4-氨基偶氮苯和内标物 的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
注：采用上述分析条件时，4-氨基偶氮苯标样和蒽-d10内标物的 GC/MSD 总离子流图和质谱图参见附录 B。
6.4 高效液相色谱分析方法
6.4.1 HPLC/DAD 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的：
a) 色谱柱：TC-......
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