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| 标准编号 | GB/T 23940-2021 (GB/T23940-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Analytical methods of persulfate products for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 字数估计 | 10,119 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 23940-2021
工业过硫酸盐产品的分析方法
Analytical methods of persulfate products for industrial use
1 范围
本文件规定了工业过硫酸盐产品分析方法的一般规定、过硫酸盐含量及活性氧含量、pH、铁含量、
氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量的分析方法。
本文件适用于工业过硫酸盐产品,包括工业过硫酸钠、工业过硫酸钾、工业过硫酸铵等。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23769-2009 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5 过硫酸盐含量及活性氧含量的测定
5.1 原理
用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘,在弱酸性溶液中,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定。
5.2 试剂或材料
5.2.1 碘化钾。
5.2.2 冰乙酸溶液:1+2。
5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。
5.2.4 淀粉指示液:10g/L(使用期约为两周)。
5.3 试验步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中。加30mL水使之溶解,加入4g碘化
钾,盖上瓶塞,摇匀,水封。在暗处放置30min,加入2mL冰乙酸溶液和25mL水,用硫代硫酸钠标准
滴定溶液滴定,滴定至接近终点时,加入约3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与测定试验溶液相同。
5.4 试验数据处理
过硫酸盐含量以质量分数w1 计,按公式(1)计算:
6 pH的测定
6.1 试剂或材料
无二氧化碳的水。
6.2 仪器设备
酸度计:精度为0.02pH单位。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。
6.3 试验步骤
称取5.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加入约25℃的100mL无二氧化碳的水,待试样
完全溶解后,以下按照GB/T 23769-2009中8.3规定的步骤进行操作。
7 铁含量的测定
7.1 原理
同GB/T 3049-2006第3章。
7.2 试剂或材料
同GB/T 3049-2006第4章。
7.3 仪器设备
7.3.1 瓷蒸发皿:容积为50mL。
7.3.2 恒温水浴。
7.3.3 分光光度计:配有4cm比色皿。
7.4 试验步骤
7.4.1 标准曲线的绘制
按照GB/T 3049-2006中6.3规定的步骤,使用4cm比色皿,绘制铁含量为10μg~100μg标准
曲线。
7.4.2 试验溶液A的制备
称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸钾称取10g,过硫酸铵称取20g),精确至0.01g,置于瓷蒸发皿
中,加少量水润湿,盖上表面皿,在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸
出,冷却。用水溶解残渣,并将其全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验
溶液A,用于铁含量以及重金属含量的测定。
7.4.3 试验
用移液管移取25mL上述试验溶液A,置于100mL容量瓶中,以下按照GB/T 3049-2006中6.4
规定的步骤从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从标准曲线
上查出相应的铁的质量。
7.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3 计,按公式(3)计算:
8 氯化物含量的测定
8.1 原理
在酸性介质中,加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液,以目视比浊法与标准比浊溶液
进行对比。
8.2 试剂或材料
8.2.1 95%乙醇。
8.2.2 硝酸溶液:1+6。
8.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
8.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。用移液管移取1mL按 HG/T 3696.2要求配制
的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
8.3 试验步骤
称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸钾称取0.50g±0.01g,过硫酸铵称取2.00g±0.01g),置于
50mL烧杯中,加入适量的水使之溶解。将溶液全部转移至50mL比色管中,加入1mL95%乙醇,
1mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,轻轻摇匀,静置10min后,于黑色背景下与标准
比浊溶液进行比对。
标准比浊溶液是按产品标准中规定的氯化物含量,用移液管移取规定量的氯化物标准溶液,与试料
同时同样处理。
9 水分的测定
9.1 仪器设备
9.1.1 称量瓶:Φ50mm×30mm。
9.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在100℃±......
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