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[PDF] GB/T 23972-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 23972-2009 英文版 145 GB/T 23972-2009 3分钟内自动发货[PDF] 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定　高效液相色谱/质谱法 有效
基本信息
标准编号 GB/T 23972-2009 (GB/T23972-2009)
中文名称 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定　高效液相色谱/质谱法
英文名称 Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in textile dyeing and finishing auxiliaries - LC/MS method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G70
国际标准分类 71.100.40
字数估计 12,183
发布日期 2009-06-02
实施日期 2010-02-01
引用标准 GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定方法。本标准适用于采用高效液相色谱/质谱法对纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的含量测定。

GB/T 23972-2009: 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定　高效液相色谱/质谱法 GB/T 23972-2009 英文名称: Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in textile dyeing and finishing auxiliaries -- LC/MS method ICS ７１．１００．４０ G７０ 中华人民共和国国家标准 GB/T ２３９７２-２００９ 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚 氧乙烯醚的测定　高效液相色谱／质谱法 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３４）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院、浙江传化股份有限公司、天祥质量技术服务上海有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军、陆林光、姬兰琴、吕铁梅、赵婷、沈日炯、陈如、赵梅、季浩、王建平。 GB/T ２３９７２-２００９ 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚 氧乙烯醚的测定　高效液相色谱／质谱法 １　范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定方法。 本标准适用于采用高效液相色谱／质谱法对纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚 的含量测定。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６６８２-２００８　分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） GB/T ８１７０-２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 ３．１ 烷基苯酚的分子结构为：Ｒ-Ｃ６Ｈ４-ＯＨ。这一类物质常见的有辛基苯酚（Ｃ８Ｈ１７-Ｃ６Ｈ４-ＯＨ，简称ＯＰ） 和壬基苯酚（Ｃ９Ｈ１９-Ｃ６Ｈ４-ＯＨ，简称ＮＰ）。 ３．２ 烷基苯酚聚氧乙烯醚的分子结构式为：Ｒ-Ｃ６Ｈ４-（ＯＣ２Ｈ４）狀ＯＨ。这一类物质常见的有辛基苯酚聚 氧乙 烯 醚 ［Ｃ８Ｈ１７-Ｃ６Ｈ４-（ＯＣ２Ｈ４）狀ＯＨ］，简 称 ＯＰＥＯ 和 壬 基 苯 酚 聚 氧 乙 烯 醚 ［Ｃ９Ｈ１９-Ｃ６Ｈ４- （ＯＣ２Ｈ４）狀ＯＨ］，简称ＮＰＥＯ。 烷基苯酚聚氧乙烯醚可以作为纺织染整助剂中的表面活性剂，烷基苯酚则是烷基苯酚聚氧乙烯醚 的降解产物。 ４　测定方法 ４．１　一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T ６６８２-２００８中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T ８１７０-２００８中的４．３．３修约值比较法进行。 ４．２　方法提要 样品以甲醇为溶剂，采用超声波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯 醚，经滤膜过滤后采用高效液相色谱-质谱法，通过选定特征离子中的多个碎片离子提取并加和，用峰面 积外标法测定ＡＰ和ＡＰＥＯ含量。 ４．３　仪器设备 ａ）　高效液相色谱-质谱联用仪： 高效液相色谱仪：输液泵-流量范围０．１ｍＬ／ｍｉｎ～５．０ｍＬ／ｍｉｎ，在此范围内其流量稳定性为 ±１％； 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； 质谱仪：电喷雾离子化源（ＥＳＩ-ＭＳ，ＮＩ／ＰＩ模式），串联四极杆或离子阱质量分析仪； ｂ）　色谱工作站； ｃ）　自动进样器； ｄ）　分析天平：感量０．０００１ｇ； ｅ）　超声波发生器； ｆ）　有机相针式过滤器：１３ｍｍ×０．４５μｍ。 ４．４　试剂和溶液 ａ）　甲醇：色谱纯； ｂ）　水：经０．４５μｍ滤膜过滤； ｃ）　乙酸铵溶液：０．５ｇ／Ｌ； ｄ）　辛基苯酚标准品：９９．９％（质量分数）； ｅ）　壬基苯酚标准品：９９．９％（质量分数）； ｆ）　辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品（平均聚合度为１０）：特级纯１００％（质量分数）； ｇ）　壬基苯酚聚氧乙烯醚标准品（平均聚合度为１０）：≥９９．０％（质量分数）。 标准品的ＣＡＳＲＮ见附录Ａ。 ４．５　测定条件 ４．５．１　色谱条件： ａ）　色谱柱：长为１５０ｍｍ，内径为２．１ｍｍ的不锈钢柱，固定相为Ｃ１８ＯＤＳ，粒径为３．５μｍ； ｂ）　流动相Ａ：甲醇； 流动相Ｂ：乙酸铵溶液； 流动相梯度见表１； ｃ）　波长：２２５ｎｍ； ｄ）　流量：０．３ｍＬ／ｍｉｎ； ｅ）　柱温：４０℃； ｆ）　进样量：１０μＬ。 ４．６　溶液配制 ４．６．１　标准溶液的配制 分别准确称取适量的ＯＰ、ＮＰ、ＯＰＥＯ、ＮＰＥＯ标准品，用甲醇分别配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ的标准 储备液。 ４．６．２　标准试验溶液的制备 分别移取浓度为１ｍｇ／ｍＬ的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚标准储备溶液（４．６．１）适量体积，用 甲醇稀释，配制成所需浓度的标准试验溶液。 ４．６．３　试样提取溶液的制备 称取纺织染整助剂试样约１ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容。置于超声波 发生器中，萃取约３０ｍｉｎ。如样品经超声波萃取后混浊，用有机相针式过滤器过滤至样品瓶中供液相 色谱-质谱测定。 ４．７　测定步骤 开启液相色谱-质谱仪预热，待仪器运行稳定后，首先对试样进行全扫描分析，然后与标准样品的保 留时间和质谱图对照进行定性，选取浓度相近的标准试验溶液，按表２规定的选择离子进行测定。通过 自动进样器进样，待最后一个组分流出完毕，用数据处理机进行结果处理。 ４．９　谱图 有关总离子流图、液相色谱以及质谱等示意图见附录Ｂ。 ５　检测低限、回收率和精密度 ５．１　检测低限 本方法对试样中的辛基苯酚、壬基苯酚、辛基苯酚聚氧乙烯醚、壬基苯酚聚氧乙烯醚的检测低限为 ２５ｍｇ／ｋｇ、２５ｍｇ／ｋｇ、１０ｍｇ／ｋｇ、１０ｍｇ／ｋｇ。 ５．２　回收率 采用添加法对空白基质中添加３个不同质量浓度水平的ＯＰ、ＮＰ、ＯＰＥＯ、ＮＰＥＯ进行测定。测得 ＯＰ、ＮＰ、ＯＰＥＯ、Ｎ......