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[PDF] GB/T 24153-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 24153-2009 英文版 70 GB/T 24153-2009 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 24153-2009 (GB/T24153-2009)
中文名称 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定
英文名称 Rubber and elastomer materials. Determination of N-nitrosamines
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G40
国际标准分类 83.060
字数估计 10,157
发布日期 2009-06-15
实施日期 2010-02-01
起草单位 福建莆田出入境检验检疫局
归口单位 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
提出机构 China Petroleum and Chemical Industry Association
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱选择检侧器(GC-MSD)测定橡胶及弹性体材料中12种N-亚硝基胺含量的方法。本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。

GB/T 24153-2009: 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定
GB/T 24153-2009 英文名称: Rubber and elastomer materials -- Determination of N-nitrosamines
ICS 83.060
G40
中华人民共和国国家标准
GB/T 24153-2009
橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。
本标准起草单位:福建莆田出入境检验检疫局、沈阳橡胶研究设计院、福建泉州出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:童玉贵、程群、林碧芬、李亦军、刘惠春、林中。
GB/T 24153-2009
橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定橡胶及弹性体材料中12种N-亚硝基
胺(见附录A)含量的方法。
本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。
2 原理
试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩后过C18固相萃取小柱净化,样液进气相色谱-质量选择检测器
(GC-MSD)进行测定,采用全扫描检测进行定性,选择离子进行外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯。
3.1 甲醇,经空白试验检查无干扰物质存在。
3.2 C18固相萃取小柱:500mg/3mL。
3.3 标准储备液:分别准确称取适量的每种N-亚硝基胺标准品,用甲醇分别配制成浓度为200mg/L
的标准储备液,装于棕色试剂瓶中,在低于5℃冰箱中保存,有效期3个月。
注:N-亚硝胺类物质易被紫外线分解,萃取液或标准溶液宜避免暴露于日光或荧光灯等光源下。样品或标准溶液
宜用铝箔包裹或用棕色瓶贮存于温度低于5℃的暗处。
3.4 标准工作溶液:根据需要取适量体积的标准储备液(3.3)进行混合,再用甲醇稀释成适用浓度的标
准工作溶液,装于棕色试剂瓶中,现配现用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.2 超声波发生器:工作频率40kHz。
4.3 旋转蒸发仪:配有真空表(可显示真空度至10kPa)。
4.4 固相萃取装置:配有真空泵。
4.5 旋涡混匀器。
4.6 锥形瓶:棕色,具磨口塞,100mL。
4.7 浓缩瓶:棕色,150mL。
4.8 离心管:棕色,10mL。
5 分析步骤
5.1 试样制备及提取
取有代表性的试样,用适当工具碎至边长为3mm以下的颗粒,混匀。从以上混匀后的试样中称取
5.0g(精确至0.01g)试料,置于锥形瓶(4.6)中,加入30mL甲醇(3.1),于超声波发生器(4.2)中超声
提取30min。提取液移入浓缩瓶(4.7)中,再往锥形瓶中加入20mL甲醇,重复提取一次,合并提取液。
浓缩瓶置于旋转蒸发仪(4.3)上,控制真空度在21.3kPa~16.3kPa,于35℃水浴中缓慢浓缩至稍少于
GB/T 24153-2009
4.5mL。取下浓缩瓶,于旋涡混匀器(4.5)上充分旋转振荡1min(以便于瓶壁上所粘附物质溶入提取
液),然后将浓缩瓶中样液移入5mL棕色容量瓶中。另取0.5mL甲醇淋洗浓缩瓶壁,于旋涡混匀器上
充分旋转振荡1min后,移入容量瓶合并,用甲醇定容至5mL,摇匀。
5.2 净化
将C18固相萃取小柱(3.2)置于固相萃取装置(4.4)上,用5mL甲醇预淋洗C18小柱,弃去流出液。
准确吸取2.0mL样液(见5.1)注入小柱,流出液收集于离心管(4.8)中;待样液液面下降至小柱填料的
上层面时,再加入2mL甲醇进行洗脱,收集合并全部流出液于离心管中。然后用缓慢的氮气流吹至
2mL,样液摇匀后装入棕色进样小瓶,密封冷藏保存待测。
5.3 测定
5.3.1 气相色谱-质谱测定条件
由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被
证明是可行的,仅作为测定时的参考:
a) 毛细管色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm,或相当者;
b) 柱温:38℃(4min)
5.3.2 气相色谱-质谱分析定性及定量
分别取1μL标准工作溶液(3.4)与样液(见5.2)注入色谱仪进行测定。如果样液与标准工作溶液
的总离子流图中,在相同保留时间有色谱峰出现,通过比较样品与标准品的特征离子进行定性,用选择
离子监测方式进行外标法定量。
根据样液中被测物的含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积参插
进样测定,标准工作溶液和样液中每种N-亚硝基胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
注1:如果样液的检测响应值超出仪器检测的线......
   
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