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[PDF] GB/T 24153-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 24153-2009 英文版 70 GB/T 24153-2009 3分钟内自动发货[PDF] 橡胶及弹性体材料　N-亚硝基胺的测定 有效
基本信息
标准编号 GB/T 24153-2009 (GB/T24153-2009)
中文名称 橡胶及弹性体材料　N-亚硝基胺的测定
英文名称 Rubber and Elastomer Materials - Determination of N-nitrosaminess
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G40
国际标准分类 83.060
字数估计 10,128
发布日期 2009-06-15
实施日期 2010-02-01
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱选择检侧器(GC-MSD)测定橡胶及弹性体材料中12种N-亚硝基胺含量的方法。本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。

GB/T 24153-2009 ICS ８３．０６０ G４０ 中华人民共和国国家标准 GB/T ２４１５３-２００９ 橡胶及弹性体材料　N-亚硝基胺的测定 ２００９-０６-１５发布 ２０１０-０２-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ３５）归口。 本标准起草单位：福建莆田出入境检验检疫局、沈阳橡胶研究设计院、福建泉州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：童玉贵、程群、林碧芬、李亦军、刘惠春、林中。 GB/T ２４１５３-２００９ 橡胶及弹性体材料　N-亚硝基胺的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（ＧＣ-ＭＳＤ）测定橡胶及弹性体材料中１２种Ｎ-亚硝基 胺（见附录Ａ）含量的方法。 本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。 ２　原理 试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩后过Ｃ１８固相萃取小柱净化，样液进气相色谱-质量选择检测器 （ＧＣ-ＭＳＤ）进行测定，采用全扫描检测进行定性，选择离子进行外标法定量。 ３　试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯。 ３．１　甲醇，经空白试验检查无干扰物质存在。 ３．２　Ｃ１８固相萃取小柱：５００ｍｇ／３ｍＬ。 ３．３　标准储备液：分别准确称取适量的每种Ｎ-亚硝基胺标准品，用甲醇分别配制成浓度为２００ｍｇ／Ｌ 的标准储备液，装于棕色试剂瓶中，在低于５℃冰箱中保存，有效期３个月。 注：Ｎ-亚硝胺类物质易被紫外线分解，萃取液或标准溶液宜避免暴露于日光或荧光灯等光源下。样品或标准溶液 宜用铝箔包裹或用棕色瓶贮存于温度低于５℃的暗处。 ３．４　标准工作溶液：根据需要取适量体积的标准储备液（３．３）进行混合，再用甲醇稀释成适用浓度的标 准工作溶液，装于棕色试剂瓶中，现配现用。 ４　仪器和设备 ４．１　气相色谱仪：配有质量选择检测器（ＭＳＤ）。 ４．２　超声波发生器：工作频率４０ｋＨｚ。 ４．３　旋转蒸发仪：配有真空表（可显示真空度至１０ｋＰａ）。 ４．４　固相萃取装置：配有真空泵。 ４．５　旋涡混匀器。 ４．６　锥形瓶：棕色，具磨口塞，１００ｍＬ。 ４．７　浓缩瓶：棕色，１５０ｍＬ。 ４．８　离心管：棕色，１０ｍＬ。 ５　分析步骤 ５．１　试样制备及提取 取有代表性的试样，用适当工具碎至边长为３ｍｍ以下的颗粒，混匀。从以上混匀后的试样中称取 ５．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试料，置于锥形瓶（４．６）中，加入３０ｍＬ甲醇（３．１），于超声波发生器（４．２）中超声 提取３０ｍｉｎ。提取液移入浓缩瓶（４．７）中，再往锥形瓶中加入２０ｍＬ甲醇，重复提取一次，合并提取液。 浓缩瓶置于旋转蒸发仪（４．３）上，控制真空度在２１．３ｋＰａ～１６．３ｋＰａ，于３５℃水浴中缓慢浓缩至稍少于 GB/T ２４１５３-２００９ ４．５ｍＬ。取下浓缩瓶，于旋涡混匀器（４．５）上充分旋转振荡１ｍｉｎ（以便于瓶壁上所粘附物质溶入提取 液），然后将浓缩瓶中样液移入５ｍＬ棕色容量瓶中。另取０．５ｍＬ甲醇淋洗浓缩瓶壁，于旋涡混匀器上 充分旋转振荡１ｍｉｎ后，移入容量瓶合并，用甲醇定容至５ｍＬ，摇匀。 ５．２　净化 将Ｃ１８固相萃取小柱（３．２）置于固相萃取装置（４．４）上，用５ｍＬ甲醇预淋洗Ｃ１８小柱，弃去流出液。 准确吸取２．０ｍＬ样液（见５．１）注入小柱，流出液收集于离心管（４．８）中；待样液液面下降至小柱填料的 上层面时，再加入２ｍＬ甲醇进行洗脱，收集合并全部流出液于离心管中。然后用缓慢的氮气流吹至 ２ｍＬ，样液摇匀后装入棕色进样小瓶，密封冷藏保存待测。 ５．３　测定 ５．３．１　气相色谱-质谱测定条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被 证明是可行的，仅作为测定时的参考： ａ）　毛细管色谱柱：ＤＢ-５ＭＳ　３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ，或相当者； ｂ）　柱温：３８℃（４ｍｉｎ） ８℃／ → ｍｉｎ ８３℃（４ｍｉｎ） １５℃／ → ｍｉｎ ３００℃（６ｍｉｎ）； ｃ）　进样口温度：２６０℃； ｄ）　质谱接口温度：２８０℃； ｅ）　载气：氦气（纯度≥９９．９９９％），流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； ｆ）　电离方式：ＥＩ； ｇ）　电离能量：７０ｅＶ； ｈ）　质量扫描范围：３５ａｍｕ～２６０ａｍｕ； ｉ）　进样方式：不分流进样； ｊ）　进样量：１μＬ。 ５．３．２　气相色谱-质谱分析定性及定量 分别取１μＬ标准工作溶液（３．４）与样液（见５．２）注入色谱仪进行测定。如果样液与标准工作溶液 的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，通过比较样品与标准品的特征离子进行定性，用选择 离子监测方式进行外标法定量。 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插 进样测定，标准工作溶液和样液中每种Ｎ-亚硝基胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。 注１：如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。 注２：在上述分析条件下，１２种Ｎ-亚硝基胺标准品的气相色谱-质谱总离子流图参见附录Ｂ。 ６　结果计算 样品中每种Ｎ-亚硝基胺的含量，由式（１）计算： （１） 式中： 犞---样液（见５．１）的定容体积，单位为毫升（ｍＬ）； 计算结果表示到小数点后一位。当结果超过１００ｍｇ／ｋｇ时，表示到个位。 GB/T ２４１５３-２００９ ７　测定低限 本方法的测定低限为０．５ｍｇ／ｋｇ。 ８　试验报告 试验报告至少应给出以下内容： ａ）　本标准编号； ｂ）　样品描述； ｃ）　试验结果； ｄ）　偏离本标准的差异； ｅ）　试验日期。 GB/T ２４１５３-２００９ 附　录　A （规范性附录） １２种N-亚硝基胺名称及其标准品的GC／MS选择定量离子 表A．１ Ｎ-亚硝基胺名称 英文名称 化学文摘编号 （ＣＡＳＮｏ．） 化学分子式 定量离子／ ａｍｕ １ Ｎ-亚硝基二甲基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ６２-７５-９ Ｃ２Ｈ６Ｎ２Ｏ ７４ ２ Ｎ-亚硝基甲基乙基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｍｅｔｈｙｌ-ｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ １０５９５-９５-６ Ｃ３Ｈ８Ｎ２Ｏ ８８ ３ Ｎ-亚硝基二乙基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ５５-１８-５ Ｃ４Ｈ１０Ｎ２Ｏ １０２ ４ Ｎ-亚硝基吡咯烷 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅ ９３０-５５-２ Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ １００ ５ Ｎ-亚硝基-Ｎ-甲基苯胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏ-Ｎ-ｍｅｔｈｙｌａｎｉｌｉｎｅ ６１４-００-６ Ｃ７Ｈ８Ｎ２Ｏ １０６ ６ Ｎ-亚硝基吗啉 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ ５９-８９-２ Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ２ ５６ ７ Ｎ-亚硝基二丙基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｐｒｏｐｙｌａｍｉｎｅ ６２１-６４-７ Ｃ６Ｈ１４Ｎ２Ｏ ７０ ８ Ｎ-亚硝基哌啶 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅ １００-７５-４ Ｃ５Ｈ１０Ｎ２Ｏ １１４ ９ Ｎ-亚硝基-Ｎ-乙基苯胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏ-Ｎ-ｅｔｈｙｌａｎｉｌｉｎｅ ６１２-６４-６ Ｃ８Ｈ１０Ｎ２Ｏ １０６ １０ Ｎ-亚硝基二丁基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｂｕｔｙｌａｍｉｎｅ ９２４-１６-３２ Ｃ８Ｈ１８Ｎ２Ｏ ８４ １１ Ｎ-亚硝基二苯基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏ-ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ ８６-３０-６ Ｃ１２Ｈ１０Ｎ２Ｏ １６９ １２ Ｎ-亚硝基二苄胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ ５３３６-５３-８ Ｃ１４Ｈ１４Ｎ２Ｏ ９１ GB/T ２４１５３-２００９ 附　录　B （资料性附录） N-亚硝基胺标准品的GC／MS总离子流图 １---Ｎ-亚硝基二甲基胺 ２---Ｎ-亚硝基甲基乙基胺 ３---......