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| 标准编号 | GB/T 24153-2009 (GB/T24153-2009) | | 中文名称 | 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定 | | 英文名称 | Rubber and Elastomer Materials - Determination of N-nitrosaminess | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G40 | | 国际标准分类 | 83.060 | | 字数估计 | 10,128 | | 发布日期 | 2009-06-15 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了采用气相色谱-质谱选择检侧器(GC-MSD)测定橡胶及弹性体材料中12种N-亚硝基胺含量的方法。本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。 | GB/T 24153-2009
ICS ８３．０６０
G４０
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４１５３-２００９
橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定
２００９-０６-１５发布
２０１０-０２-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ３５）归口。
本标准起草单位：福建莆田出入境检验检疫局、沈阳橡胶研究设计院、福建泉州出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：童玉贵、程群、林碧芬、李亦军、刘惠春、林中。
GB/T ２４１５３-２００９
橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（ＧＣ-ＭＳＤ）测定橡胶及弹性体材料中１２种Ｎ-亚硝基
胺（见附录Ａ）含量的方法。
本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。
２ 原理
试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩后过Ｃ１８固相萃取小柱净化，样液进气相色谱-质量选择检测器
（ＧＣ-ＭＳＤ）进行测定，采用全扫描检测进行定性，选择离子进行外标法定量。
３ 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯。
３．１ 甲醇，经空白试验检查无干扰物质存在。
３．２ Ｃ１８固相萃取小柱：５００ｍｇ／３ｍＬ。
３．３ 标准储备液：分别准确称取适量的每种Ｎ-亚硝基胺标准品，用甲醇分别配制成浓度为２００ｍｇ／Ｌ
的标准储备液，装于棕色试剂瓶中，在低于５℃冰箱中保存，有效期３个月。
注：Ｎ-亚硝胺类物质易被紫外线分解，萃取液或标准溶液宜避免暴露于日光或荧光灯等光源下。样品或标准溶液
宜用铝箔包裹或用棕色瓶贮存于温度低于５℃的暗处。
３．４ 标准工作溶液：根据需要取适量体积的标准储备液（３．３）进行混合，再用甲醇稀释成适用浓度的标
准工作溶液，装于棕色试剂瓶中，现配现用。
４ 仪器和设备
４．１ 气相色谱仪：配有质量选择检测器（ＭＳＤ）。
４．２ 超声波发生器：工作频率４０ｋＨｚ。
４．３ 旋转蒸发仪：配有真空表（可显示真空度至１０ｋＰａ）。
４．４ 固相萃取装置：配有真空泵。
４．５ 旋涡混匀器。
４．６ 锥形瓶：棕色，具磨口塞，１００ｍＬ。
４．７ 浓缩瓶：棕色，１５０ｍＬ。
４．８ 离心管：棕色，１０ｍＬ。
５ 分析步骤
５．１ 试样制备及提取
取有代表性的试样，用适当工具碎至边长为３ｍｍ以下的颗粒，混匀。从以上混匀后的试样中称取
５．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试料，置于锥形瓶（４．６）中，加入３０ｍＬ甲醇（３．１），于超声波发生器（４．２）中超声
提取３０ｍｉｎ。提取液移入浓缩瓶（４．７）中，再往锥形瓶中加入２０ｍＬ甲醇，重复提取一次，合并提取液。
浓缩瓶置于旋转蒸发仪（４．３）上，控制真空度在２１．３ｋＰａ～１６．３ｋＰａ，于３５℃水浴中缓慢浓缩至稍少于
GB/T ２４１５３-２００９
４．５ｍＬ。取下浓缩瓶，于旋涡混匀器（４．５）上充分旋转振荡１ｍｉｎ（以便于瓶壁上所粘附物质溶入提取
液），然后将浓缩瓶中样液移入５ｍＬ棕色容量瓶中。另取０．５ｍＬ甲醇淋洗浓缩瓶壁，于旋涡混匀器上
充分旋转振荡１ｍｉｎ后，移入容量瓶合并，用甲醇定容至５ｍＬ，摇匀。
５．２ 净化
将Ｃ１８固相萃取小柱（３．２）置于固相萃取装置（４．４）上，用５ｍＬ甲醇预淋洗Ｃ１８小柱，弃去流出液。
准确吸取２．０ｍＬ样液（见５．１）注入小柱，流出液收集于离心管（４．８）中；待样液液面下降至小柱填料的
上层面时，再加入２ｍＬ甲醇进行洗脱，收集合并全部流出液于离心管中。然后用缓慢的氮气流吹至
２ｍＬ，样液摇匀后装入棕色进样小瓶，密封冷藏保存待测。
５．３ 测定
５．３．１ 气相色谱-质谱测定条件
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被
证明是可行的，仅作为测定时的参考：
ａ） 毛细管色谱柱：ＤＢ-５ＭＳ ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ，或相当者；
ｂ） 柱温：３８℃（４ｍｉｎ）
８℃／
→
ｍｉｎ
８３℃（４ｍｉｎ）
１５℃／
→
ｍｉｎ
３００℃（６ｍｉｎ）；
ｃ） 进样口温度：２６０℃；
ｄ） 质谱接口温度：２８０℃；
ｅ） 载气：氦气（纯度≥９９．９９９％），流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
ｆ） 电离方式：ＥＩ；
ｇ） 电离能量：７０ｅＶ；
ｈ） 质量扫描范围：３５ａｍｕ～２６０ａｍｕ；
ｉ） 进样方式：不分流进样；
ｊ） 进样量：１μＬ。
５．３．２ 气相色谱-质谱分析定性及定量
分别取１μＬ标准工作溶液（３．４）与样液（见５．２）注入色谱仪进行测定。如果样液与标准工作溶液
的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，通过比较样品与标准品的特征离子进行定性，用选择
离子监测方式进行外标法定量。
根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插
进样测定，标准工作溶液和样液中每种Ｎ-亚硝基胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
注１：如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。
注２：在上述分析条件下，１２种Ｎ-亚硝基胺标准品的气相色谱-质谱总离子流图参见附录Ｂ。
６ 结果计算
样品中每种Ｎ-亚硝基胺的含量，由式（１）计算：
（１）
式中：
犞---样液（见５．１）的定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；
计算结果表示到小数点后一位。当结果超过１００ｍｇ／ｋｇ时，表示到个位。
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７ 测定低限
本方法的测定低限为０．５ｍｇ／ｋｇ。
８ 试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
ａ） 本标准编号；
ｂ） 样品描述；
ｃ） 试验结果；
ｄ） 偏离本标准的差异；
ｅ） 试验日期。
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附 录 A
（规范性附录）
１２种N-亚硝基胺名称及其标准品的GC／MS选择定量离子
表A．１
Ｎ-亚硝基胺名称 英文名称
化学文摘编号
（ＣＡＳＮｏ．）
化学分子式
定量离子／
ａｍｕ
１ Ｎ-亚硝基二甲基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ６２-７５-９ Ｃ２Ｈ６Ｎ２Ｏ ７４
２ Ｎ-亚硝基甲基乙基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｍｅｔｈｙｌ-ｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ １０５９５-９５-６ Ｃ３Ｈ８Ｎ２Ｏ ８８
３ Ｎ-亚硝基二乙基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ５５-１８-５ Ｃ４Ｈ１０Ｎ２Ｏ １０２
４ Ｎ-亚硝基吡咯烷 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅ ９３０-５５-２ Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ １００
５ Ｎ-亚硝基-Ｎ-甲基苯胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏ-Ｎ-ｍｅｔｈｙｌａｎｉｌｉｎｅ ６１４-００-６ Ｃ７Ｈ８Ｎ２Ｏ １０６
６ Ｎ-亚硝基吗啉 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｍｏｒｐｈｏｌｉｎｅ ５９-８９-２ Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ２ ５６
７ Ｎ-亚硝基二丙基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｐｒｏｐｙｌａｍｉｎｅ ６２１-６４-７ Ｃ６Ｈ１４Ｎ２Ｏ ７０
８ Ｎ-亚硝基哌啶 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅ １００-７５-４ Ｃ５Ｈ１０Ｎ２Ｏ １１４
９ Ｎ-亚硝基-Ｎ-乙基苯胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏ-Ｎ-ｅｔｈｙｌａｎｉｌｉｎｅ ６１２-６４-６ Ｃ８Ｈ１０Ｎ２Ｏ １０６
１０ Ｎ-亚硝基二丁基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｂｕｔｙｌａｍｉｎｅ ９２４-１６-３２ Ｃ８Ｈ１８Ｎ２Ｏ ８４
１１ Ｎ-亚硝基二苯基胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏ-ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ ８６-３０-６ Ｃ１２Ｈ１０Ｎ２Ｏ １６９
１２ Ｎ-亚硝基二苄胺 Ｎ-ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ ５３３６-５３-８ Ｃ１４Ｈ１４Ｎ２Ｏ ９１
GB/T ２４１５３-２００９
附 录 B
（资料性附录）
N-亚硝基胺标准品的GC／MS总离子流图
１---Ｎ-亚硝基二甲基胺
２---Ｎ-亚硝基甲基乙基胺
３---......
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