路径: 主页 > GB/T > 第565页 > GB/T 24197-2009 | 标准编号 | GB/T 24197-2009 (GB/T24197-2009) | | 中文名称 | 锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Manganese Ores - Determination of Iron, Silicon, Aluminum, Calcium, Barium, Magnesium, Potassium, Copper, Nickel, Zinc, Phosphorus, Cobalt, Chromium, Vanadium, Arsenic, Lead, Titanium and Vanadium - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D32 | | 国际标准分类 | 73.060.20 | | 字数估计 | 12,137 | | 发布日期 | 2009-07-08 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用电感藕合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量。本标准适用于锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛等十七种元素的同时才定, 也适用于其中几种元素的测定。 | GB/T 24197-2009: 锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 24197-2009 英文名称: Manganese ores -- Determination of iron, silicon, aluminium, calcium, barium, magnesium, potassium, copper, nickel, zinc, phosphorus, cobalt, chromium, vanadium, arsenic, lead, titanium and vanadium -- Inductively coupled plasma atomic emission spectromet
ICS ７３．０６０．２０
D３２
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４１９７-２００９
锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、
锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录，附录Ｃ为规范性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由生铁及铁合金标准化技术委员会归口。
本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国
天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：金献忠、陈建国、应海松、朱丽辉、梁帆、朱晓艳、陈自斌、谷松海。
GB/T ２４１９７-２００９
锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、
锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、
锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量。
本标准适用于锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛等十七种元素
的同时测定，也适用于其中几种元素的测定。测定元素含量范围见表１。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T ２４１９７-２００９
GB/T ２０１１ 散装锰矿石取样、制样方法
GB/T ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第１部分：总则与定义
（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T １４９４９．８ 锰矿石化学分析方法 湿存水量的测定（GB/T １４９４９．８-１９９４，eqv ISO ３１０：１９８１）
３ 原理
试料用过氧化钠在锆坩埚内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应的雾
室，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校
准曲线，计算出试料溶液中各元素的浓度。然后根据浓度、扣除湿存水后的试料质量和试料溶液体积，
计算出试料中各元素的含量。
４ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
４．１ 水，符合GB/T ６６８２中规定的二级。
４．２ 过氧化钠。
４．３ 无水碳酸钠，优级纯。
４．４ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ，优级纯。
４．５ 硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ，优级纯。
４．６ 盐酸，１＋１。
４．７ 盐酸，１＋４。
４．８ 硝酸，１＋９。
４．９ 锰标准溶液，４．０ｍｇ／ｍＬ。
称取４．００００ｇ锰片（光谱纯，预先用硝酸（４．８）洗净表面氧化膜，再放入无水乙醇中浸洗３次～
４次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存１２ｈ以上）于１０００ｍＬ烧杯中，加４００ｍＬ硝酸
（４．８），盖上表面皿，微热溶解后，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
４．１０ 铁标准溶液，１．６ｍｇ／ｍＬ。
称取１．６０００ｇ铁粉（质量分数大于９９．９８％）于１０００ｍＬ烧杯中，加１５０ｍＬ盐酸（４．６）和２５ｍＬ
硝酸（４．５），盖上表面皿，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。
４．１１ 硅标准溶液，０．８ｍｇ／ｍＬ。
称取５．０ｇ无水碳酸钠均匀铺在铂坩埚底部，再称取１．７１１４ｇ二氧化硅（质量分数大于９９．９８％，
预先经１０００℃灼烧１ｈ后，置于干燥器中，冷却至室温）平铺其上，然后称取５．０ｇ无水碳酸钠均匀覆
盖，在１０００℃的马弗炉中熔融３０ｍｉｎ后，取出冷却至室温，加入适量水加热溶出，冷却至室温，转移到
１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再转移至塑料瓶中储存。
４．１２ 铝标准溶液，１．６ｍｇ／ｍＬ。
称取１．６０００ｇ金属铝（质量分数大于９９．９８％，预先用盐酸（４．６）洗净表面氧化膜，再放入无水乙
醇中浸洗３次～４次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存１２ｈ以上）于１０００ｍＬ烧杯中，加
１００ｍＬ盐酸（４．４）和１００ｍＬ硝酸（４．８），盖上表面皿，加热溶解，至反应缓慢时，加２０ｍＬ盐酸（４．４）继
续溶解，直至溶解完全后，冷却至室温，转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
４．１３ 钙标准溶液，１．６ｍｇ／ｍＬ。
称取３．９９６０ｇ碳酸钙（质量分数大于９９．９８％，预先经１０５℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温）
于１０００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ盐酸（４．６）和５０ｍＬ硝酸（４．５）溶解，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容
量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
４．１４ 钡标准溶液，０．８ｍｇ／ｍＬ。
称取１．５２３８ｇ硝酸钡（光谱纯，预先经１０５℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温）于１０００ｍＬ烧杯
中，加１００ｍＬ左右水和１００ｍＬ硝酸（４．５），加热溶解，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀
释至刻度，混匀。
４．１５ 镁和钾混合标准溶液，其中镁０．４ｍｇ／ｍＬ和钾０．４ｍｇ／ｍＬ。
称取０．６６３２ｇ氧化镁（光谱纯，预先经１０００℃灼烧１ｈ后，置于干燥器中，冷却至室温）和
０．７６２６ｇ氯化钾（光谱纯，预先经１０５℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温）于１０００ｍＬ烧杯中，加
１００ｍＬ硝酸（４．５），微热溶解，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
４．１６ 单元素标准储备溶液
铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛的标准储备溶液按GB/T ６０２方法配制，或直接使用单元素国
家标准溶液，其质量浓度均为１．０ｍｇ／ｍＬ，其中钛的标准储备溶液可以为体积分数１０％的硫酸介质，其
他的均采用非硫酸介质。
４．１７ 铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅混合标准溶液，每个元素的质量浓度均为１００μｇ／ｍＬ。
分别移取１０ｍＬ铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅单元素标准储备溶液（４．１６）于１００ｍＬ容量瓶中，
用水稀释至刻度，混匀。
４．１８ 钛标准溶液，１００μｇ／ｍＬ。
移取１０ｍＬ钛单元素标准储备溶液（４．１６）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。现用
现配。
４．１９ 试剂空白储备溶液。
称取６．０ｇ过氧化钠于３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入约１００ｍＬ水后，沿杯壁缓慢加入８０ｍＬ
盐酸（４．４）和２０ｍＬ硝酸（４．５），冷却至室温后，转移到５００ｍＬ塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
５ 仪器和设备
５．１ 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
５．１．１ 需配备耐高盐雾化器和相应的雾室。
５．１．２ 各元素的推荐分析线和适用范围参见附录Ａ。
５．１．３ 仪器的实际分辨率
计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于０．０３０ｎｍ。
５．１．４ 仪器的短期稳定性
测定１１次标液１（见表２）中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于０．６％。
５．１．５ 仪器的长期稳定性
将标液１（见表２）每隔１０ｍｉｎ测定１次，共计１１次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏
差应小于１．２％。
５．１．６ 仪器的参考工作条件参见附录Ｂ。
５．２ 马弗炉，能保持温度６００℃±５℃。
５．３ 金属锆坩埚（质量分数≥９９．５％），容积约３０ｍＬ。
５．４ 可控温电热板。
５．５ 天平，精确至０．１ｍｇ。
５．６ 烘箱，能保持温度１０５℃±５℃。
６ 试样的制备
按照GB/T ２０１１规定进行取制样，试样应通过０．１００ｍｍ筛网。
７ 分析步骤
７．１ 试料
称取约０．１４ｇ试样，精确至０．１ｍｇ。同时称取两份试料进行测定。
注：分析时一律称取空气风干的试样，同时进行试样湿存水量的测定。
７．２ 湿存水量的测定
按照GB/T １４９４９．８进行湿存水量的测定，具体步骤按照附录Ｃ规定。
７．３ 空白试验和验证试验
随同试料做空白试验，此溶液供７．６步骤使用。同时分析同类型标准物质做验证试验。
７．４ 试料溶解
称取１．５ｇ过氧化钠均匀铺在锆坩埚（５．３）底部，然后称取试料平铺其上，再称取１．５ｇ过氧化钠完
全覆盖试料。放入马弗炉中，升温至５４０℃恒温熔融８０ｍｉｎ，关闭电源，微开炉门，待冷却后取出。把
锆坩埚横向放入３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，微挪表面皿并沿锆坩埚底部侧的杯壁加入
２００ｍＬ盐酸（４．７），然后在可控温电热板上加热至沸１０ｍｉｎ左右后，洗出锆坩埚，再加１０ｍＬ硝酸
（４．５）并加热至近沸，取下冷却至室温，转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至塑料瓶
中储存。
注：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得
用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起火灾。
７．５ 校准曲线的绘制
７．５．１ 标准溶液系列
分别移取试剂空白储备溶液（４．１９）５０ｍＬ和锰标准溶液２．５ｍＬ至５个１００ｍＬ容量瓶中，然后移
取相应的标准溶液按表２配制标准溶液系列，定容混匀后，转移至塑料瓶中储存。
７．５．２ 校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线
处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各......
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