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GB/T 24197-2009	英文版	150	GB/T 24197-2009	3分钟内自动发货[PDF]	锰矿石　铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法	GB/T 24197-2009	有效

基本信息
标准编号	GB/T 24197-2009 (GB/T24197-2009)
中文名称	锰矿石　铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称	Manganese Ores - Determination of Iron, Silicon, Aluminum, Calcium, Barium, Magnesium, Potassium, Copper, Nickel, Zinc, Phosphorus, Cobalt, Chromium, Vanadium, Arsenic, Lead, Titanium and Vanadium - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	D32
国际标准分类	73.060.20
字数估计	12,137
发布日期	2009-07-08
实施日期	2010-04-01
标准依据	国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了用电感藕合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量。本标准适用于锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛等十七种元素的同时才定, 也适用于其中几种元素的测定。

GB/T 24197-2009 ICS ７３．０６０．２０ D３２中华人民共和国国家标准 GB/T ２４１９７-２００９锰矿石　铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法２００９-０７-０８发布２０１０-０４-０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录，附录Ｃ为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：金献忠、陈建国、应海松、朱丽辉、梁帆、朱晓艳、陈自斌、谷松海。 GB/T ２４１９７-２００９锰矿石　铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量。本标准适用于锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛等十七种元素的同时测定，也适用于其中几种元素的测定。测定元素含量范围见表１。表１　测定元素含量范围测定元素含量范围（质量分数）／％铁０．５０～２０．００硅０．１０～２２．００铝０．１０～２０．００钙０．１０～２０．００钡０．００５～１２．００镁０．１０～６．００钾０．２０～６．００铜０．００６～１．８０镍０．００６～１．８０锌０．００２～１．８０磷０．０３６～１．８０钴０．００２～１．８０铬０．００４～１．８０钒０．００３～１．８０砷０．０９６～１．８０铅０．０２６～１．８０钛０．００２～１．８０２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 GB/T ２４１９７-２００９ GB/T ２０１１　散装锰矿石取样、制样方法 GB/T ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） GB/T １４９４９．８　锰矿石化学分析方法　湿存水量的测定（GB/T １４９４９．８-１９９４，eqv ISO ３１０：１９８１）３　原理试料用过氧化钠在锆坩埚内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应的雾室，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出试料溶液中各元素的浓度。然后根据浓度、扣除湿存水后的试料质量和试料溶液体积，计算出试料中各元素的含量。４　试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。４．１　水，符合GB/T ６６８２中规定的二级。４．２　过氧化钠。４．３　无水碳酸钠，优级纯。４．４　盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ，优级纯。４．５　硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ，优级纯。４．６　盐酸，１＋１。４．７　盐酸，１＋４。４．８　硝酸，１＋９。４．９　锰标准溶液，４．０ｍｇ／ｍＬ。称取４．００００ｇ锰片（光谱纯，预先用硝酸（４．８）洗净表面氧化膜，再放入无水乙醇中浸洗３次～４次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存１２ｈ以上）于１０００ｍＬ烧杯中，加４００ｍＬ硝酸（４．８），盖上表面皿，微热溶解后，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１０　铁标准溶液，１．６ｍｇ／ｍＬ。称取１．６０００ｇ铁粉（质量分数大于９９．９８％）于１０００ｍＬ烧杯中，加１５０ｍＬ盐酸（４．６）和２５ｍＬ硝酸（４．５），盖上表面皿，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１１　硅标准溶液，０．８ｍｇ／ｍＬ。称取５．０ｇ无水碳酸钠均匀铺在铂坩埚底部，再称取１．７１１４ｇ二氧化硅（质量分数大于９９．９８％，预先经１０００℃灼烧１ｈ后，置于干燥器中，冷却至室温）平铺其上，然后称取５．０ｇ无水碳酸钠均匀覆盖，在１０００℃的马弗炉中熔融３０ｍｉｎ后，取出冷却至室温，加入适量水加热溶出，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再转移至塑料瓶中储存。４．１２　铝标准溶液，１．６ｍｇ／ｍＬ。称取１．６０００ｇ金属铝（质量分数大于９９．９８％，预先用盐酸（４．６）洗净表面氧化膜，再放入无水乙醇中浸洗３次～４次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存１２ｈ以上）于１０００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ盐酸（４．４）和１００ｍＬ硝酸（４．８），盖上表面皿，加热溶解，至反应缓慢时，加２０ｍＬ盐酸（４．４）继续溶解，直至溶解完全后，冷却至室温，转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１３　钙标准溶液，１．６ｍｇ／ｍＬ。 GB/T ２４１９７-２００９称取３．９９６０ｇ碳酸钙（质量分数大于９９．９８％，预先经１０５℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温）于１０００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ盐酸（４．６）和５０ｍＬ硝酸（４．５）溶解，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１４　钡标准溶液，０．８ｍｇ／ｍＬ。称取１．５２３８ｇ硝酸钡（光谱纯，预先经１０５℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温）于１０００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ左右水和１００ｍＬ硝酸（４．５），加热溶解，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１５　镁和钾混合标准溶液，其中镁０．４ｍｇ／ｍＬ和钾０．４ｍｇ／ｍＬ。称取０．６６３２ｇ氧化镁（光谱纯，预先经１０００℃灼烧１ｈ后，置于干燥器中，冷却至室温）和０．７６２６ｇ氯化钾（光谱纯，预先经１０５℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温）于１０００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ硝酸（４．５），微热溶解，冷却至室温，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１６　单元素标准储备溶液铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛的标准储备溶液按GB/T ６０２方法配制，或直接使用单元素国家标准溶液，其质量浓度均为１．０ｍｇ／ｍＬ，其中钛的标准储备溶液可以为体积分数１０％的硫酸介质，其他的均采用非硫酸介质。４．１７　铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅混合标准溶液，每个元素的质量浓度均为１００μｇ／ｍＬ。分别移取１０ｍＬ铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅单元素标准储备溶液（４．１６）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。４．１８　钛标准溶液，１００μｇ／ｍＬ。移取１０ｍＬ钛单元素标准储备溶液（４．１６）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。现用现配。４．１９　试剂空白储备溶液。称取６．０ｇ过氧化钠于３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入约１００ｍＬ水后，沿杯壁缓慢加入８０ｍＬ盐酸（４．４）和２０ｍＬ硝酸（４．５），冷却至室温后，转移到５００ｍＬ塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。５　仪器和设备５．１　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。５．１．１　需配备耐高盐雾化器和相应的雾室。５．１．２　各元素的推荐分析线和适用范围参见附录Ａ。５．１．３　仪器的实际分辨率计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于０．０３０ｎｍ。５．１．４　仪器的短期稳定性测定１１次标液１（见表２）中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于０．６％。５．１．５　仪器的长期稳定性将标液１（见表２）每隔１０ｍｉｎ测定１次，共计１１次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏差应小于１．２％。５．１．６　仪器的参考工作条件参见附录Ｂ。５．２　马弗炉，能保持温度６００℃±５℃。５．３　金属锆坩埚（质量分数≥９９．５％），容积约３０ｍＬ。５．４　可控温电热板。５．５　天平，精确至０．１ｍｇ。５．６　烘箱，能保持温度１０５℃±５℃。 GB/T ２４１９７-２００９６　试样的制备按照GB/T ２０１１规定进行取制样，试样应通过０．１００ｍｍ筛网。７　分析步骤７．１　试料称取约０．１４ｇ试样，精确至０．１ｍｇ。同时称取两份试料进行测定。注：分析时一律称取空气风干的试样，同时进行试样湿存水量的测定。７．２　湿存水量的测定按照GB/T １４９４９．８进行湿存水量的测定，具体步骤按照附录Ｃ规定。７．３　空白试验和验证试验随同试料做空白试验，此溶液供７．６步骤使用。同时分析同类型标准物质做验证试验。７．４　试料溶解称取１．５ｇ过氧化钠均匀铺在锆坩埚（５．３）底部，然后称取试料平铺其上，再称取１．５ｇ过氧化钠完全覆盖试料。放入马弗炉中，升温至５４０℃恒温熔融８０ｍｉｎ，关闭电源，微开炉门，待冷却后取出。把锆坩埚横向放入３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，微挪表面皿并沿锆坩埚底部侧的杯壁加入２００ｍＬ盐酸（４．７），然后在可控温电热板上加热至沸１０ｍｉｎ左右后，洗出锆坩埚，再加１０ｍＬ硝酸（４．５）并加热至近沸，取下冷却至室温，转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至塑料瓶中储存。注：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起火灾。７．５　校准曲线的绘制７．５．１　标准溶液系列分别移取试剂空白储备溶液（４．１９）５０ｍＬ和锰标准溶液２．５ｍＬ至５个１００ｍＬ容量瓶中，然后移取相应的标准溶液按表２配制标准溶液系列，定容混匀后，转移至塑料瓶中储存。表２　标准溶液系列单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）元素标液１标液２标液３标液４标液５Ｆｅ８００８１６４０Ｓｉ４０８００８１６Ａｌ１６４０８００８Ｃａ８１６４０８００Ｂａ０４８２０４０Ｍｇ２０１０４２０Ｋ２０１０４２０Ｃｕ５２．５１０．５０Ｎｉ５２．５１０．５０Ｚｎ５２．５１０．５０Ｐ５２．５１０．５０Ｃｏ５２．５１０．５０Ｃｒ５２．５１０．５０ GB/T ２４１９７-２００９表２（续）单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）元素标液１标液２标液３标液４标液５Ｖ５２．５１０．５０Ａｓ５２．５１０．５０Ｐｂ５２．５１０．５０Ｔｉ５０．５ - - ０７．５．２　校准曲线把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素的线性相关系数必须大于０．９９９。７．６　测定分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线计算各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量。两次测定之间用水中冲洗２０ｓ左右。８　结果计算锰矿石中各元素的含量以质量分数计，数值以％表示，按式（１）计算：（犮狓-犮０）犞１０-２（１）式中：犮狓---试料溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０---空白溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞---试料溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）； A---试料的湿存水量的数值。计算结果表示到小数点后两位。若含量小于０．１％，表示到小数点后三位；小于０．０１％，表示到小数点后至四位。注１：犮０要根据样品溶解的方法，采用相应的空白溶液进行扣除。采用方法一进行样品溶解，对应空白溶液一；采用方法二进行样品溶解，对应空白溶液二。注２：各元素氧化物因子为：Ｓｉ２．１３９２；Ａｌ１．８８９５；Ｃａ１．３９９２；Ｂａ１．１１６５；Ｍｇ１．６５８２；Ｋ１．２０４６；Ｔｉ１．６６８３。９　精密度本标准的精密度数据是在２００８年由８个实验室对各元素的４个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T ６３７９．１和GB/T ６３７９．２的规定各实验室对每个元素的每个水平测定５次完成的。原始数据按照GB/T ６３７９．１和GB/T ６３７９．２进行统计分析，精密度见表３。表３　精密度 GB/T ２４１９７-２００９表３（续）以不超过５％为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过５％为前提。１０　试验报告试验报告应包括下列内容：ａ）　所有识别样品、实验室及分析数据所需的内容；ｂ）　引用本标准所用的方法；ｃ）　结果及表达形式；ｄ）　测定过程中观察到的异常现象；ｅ）　任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作；ｆ）　试验日期。 GB/T ２４１９７-２００９附　录　A （资料性附录）元素的推荐分析线和适用范围表Ａ．１给出了元素的推荐分析线和适用范围。表A．１　元素的推荐分析线和适用范围元素分析线／ｎｍ适用范围／％线性拟合的浓度范围／（μｇ／ｍＬ）Ｆｅ２４０．４８９０．５０～２５．０００～８０２３９．５６３０．５０～２５．０００～８０Ｓｉ２５０．６９００．１０～５．７１０～１６２１２．４１２５．７１～２３．００１６～８０Ａｌ３９４．４０１０．１０～２５．０００～８０３０８．２１５０．１０～２５．０００～８０Ｃａ３９６．８４７０．１０～５．７１０～１６４２２．６７３５．７１～２５．００１６～８０Ｂａ４５５．４０３０．００５～５．７１０～８２３３．５２７５．７１～１２．００８～４０Ｍｇ２７９．５５３０．１０～１．４３０～４２８０．２７１１．４３～７．００４～２０７６９．８９７０．２０～７．０００～２０７６６．４９１０．１０～７．０００～２０Ｃｕ３２４．７５４０．００６～１．８００～５元素分析线／ｎｍ适用范围／％线性拟合的浓度范围／（μｇ／ｍＬ）Ｎｉ２３１．６０４０．００６～１．８００～５３４１．４７６０．０２１～１．８００～５Ｚｎ２１３．８５６０．００２～１．８００～５２０２．５４８０．００３～１．８００～５２１３．６１８０．０３６～１．８００～５１８５．９４１０．１６～１．８００～５１８５．８８７０．１７～１．８００～５Ｃｏ２２８．６１５０．００２～１．８００～５Ｃｒ２０５．５５２０．００４～１．８００～５Ｖ２９２．４０１０．００３～１．８００～５Ａｓ１８９．０４２０．０９６～１．８００～５１９７．２６２０．０６９～１．８００～５Ｐｂ２２０．３５３０．０２６～１．８００～５Ｔｉ３３６．１２２０．００２～１．８００～５３３７．２８００．００１～１．８００～５注：同一元素的多条分析线按优先次序排列。 GB/T ２４１９７-２００９附　录　B （资料性附录）仪器的参考工作条件表Ｂ．１给出了赛默飞世尔６５００ＩＣＰ-ＡＥＳ的参考工作条件。表B．１　仪器的参考工作条件工作频率／ＭＨｚ２７．１２入射功率／ｋＷ ......

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