标准搜索结果: 'GB/T 261-2021'
| 标准编号 | GB/T 261-2021 (GB/T261-2021) | | 中文名称 | 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 | | 英文名称 | Determination of flash point -- Pensky-Martens closed cup method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E30 | | 国际标准分类 | 75.080 | | 字数估计 | 21,267 | | 发布日期 | 2021-10-11 | | 实施日期 | 2022-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 261-2008 | | 起草单位 | 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 | | 归口单位 | 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第12号 | | 提出机构 | 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 261-2021: 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 261-2008
闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表
面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。
注1:闪点在40℃以上的煤油虽可使用本文件,但一般情况下煤油的闪点按照GB/T 21789进行测定。通常未使
用润滑油的闪点按照GB/T 3536进行测定。
注2:闪点在40℃以下的喷气燃料可使用本文件,但本精密度未经验证。
警示:由于某些混合物得不到本文件定义的闪点,而得到的是明显增大了的闪火(不是光晕的影响)
和出现闪火从蓝色到黄棕色的变化,持续的加热能够导致试验杯周围的蒸气发生燃烧。
本文件适用于闪点在40℃~370℃范围之内的样品。本文件包括步骤A、步骤B和步骤C三个试
验步骤。步骤A适用于馏分燃料(包括柴油、生物柴油调合燃料、供热用油和汽轮机燃料)、未使用润滑
油、油漆和清漆及其他不包含在步骤B和步骤C范围内的均质液体。步骤B适用于残渣燃料油、稀释
沥青、用过润滑油、带悬浮颗粒的液体、在本试验条件下表面趋于成膜的液体或者黏度不适合在步骤A
规定的搅拌速度和加热条件下加热的液体。步骤C适用于BD100生物柴油样品的测定。本文件不适
用于水性油漆和水性清漆。
注3:在监控润滑油系统时,为了进行未使用润滑油和用过润滑油闪点的比较,也可以用步骤A来测定用过润滑油
的闪点,但本精密度仅适用于步骤B。
注4:水性油漆和水性清漆的闪点可用 GB/T 5208进行测定;含高挥发性组分液体的闪点可用 GB/T 21775或
GB/T 5208进行测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样(GB/T 3186-2006,ISO 15528:2000,IDT)
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-2015,ISO 3170:2004,MOD)
GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备(GB/T 20777-2006,ISO 1513:1992,IDT)
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法(GB/T 27867-2011,ISO 3171:1998,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 方法概要
将试样倒入试验杯中,在规定的速率下连续搅拌,并以恒定速率加热试样。以规定的温度间隔,在
中断搅拌的情况下,将火源引入试验杯开口处,使试样蒸气发生瞬间闪火,且蔓延至液体表面的最低温
度,此温度为环境大气压下的观察闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点。
5 试剂与材料
5.1 清洗溶剂:用于除去试验杯及试验杯盖上沾有的少量被测样品,依据被测样品及其残渣的黏性来
选择。低挥发性芳烃(无苯)溶剂可用于除去油的痕迹,混合溶剂如甲苯-丙酮-甲醇可有效除去胶质类
的沉积物。
5.2 标准样品:见附录B。
6 仪器
6.1 宾斯基-马丁闭口杯闪点试验仪:按照附录C的规定使用。
如使用自动仪器,要确保其测定结果能达到本文件规定的精密度;试验杯及试验杯盖的组装应符合
附录C规定的尺寸和仪器的机械要求;试验步骤应按照第10章的规定;使用者应确保全部操作按仪器
说明书进行。
注:在某些情况下,使用电子火源点火与火焰火源点火的试验结果会有差异。
在有争议时,除非另有规定,仲裁试验以火焰火源点火的手动试验结果为准。
6.2 温度测量设备:应符合附录D的要求。温度计与试验杯盖的装配和固定可依具体情况调整。
6.3 气压计:精度为0.5kPa,分辨率为0.1kPa。
不应使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。
注:有些自动仪器包括一个自动测量和记录绝对压力的整体气压计,并能对测得的闪点进行修订。
6.4 加热浴或烘箱:用于加热样品,要求能将温度控制在±5℃之内。
烘箱应能够通风,且有防止加热样品时产生的可燃蒸气闪火的功能。推荐使用防爆型烘箱。
7 仪器准备
7.1 通则
按照仪器说明书的要求正确装配、校正、校验(见7.5)和正确操作整套仪器,包括压力计(如使用)和
温度测量装置(按附录D),特别是点火源的操作和设置。
7.2 仪器的放置
将仪器(6.1)安装在无空气流的房间内,并放置在平稳的台面上。
注:若不能避免空气流,可用防护屏挡在仪器周围。
可将仪器放置在能独立控制气流的通风柜中,在试验期过程中能排出蒸气流而不影响试验杯上方
的空气流。
7.3 试验杯的清洗
先用清洗溶剂(5.1)冲洗试验杯、试验杯盖及其他配件,以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕
迹。再用清洁的空气吹干试验杯,确保除去所用溶剂。
7.4 仪器的组装
检查试验杯、试验杯盖及其附件,确保无损坏且无样品沉积。并按附录C组装好仪器。
7.5 仪器校验要求
7.5.1 用有证标准样品(CRM)(5.2)按照步骤A每年至少对仪器校验一次。所得结果与CRM给定值
之差应小于或等于R/2,其中R 是本文件的再现性(见13.3)。
步骤A、步骤B和步骤C的校验均使用步骤A规定的再现性来比较差值。
推荐使用工作参比样品(SWS)对仪器进行经常性的校验。
使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤、以及得到SWS的方法见附录B。
7.5.2 校验试验所得的结果不应作为标准的偏差,也不应用于后续闪点测定结果的修正。
8 取样
8.1 除非另有规定,取样应按照GB/T 4756、GB/T 27867、GB/T 3186或相当的标准进行。
8.2 残渣燃料油的取样,应充满至样品容器的85%~95%。BD100生物柴油样品的取样推荐使用1L
的容器充满至容积的85%。其他类型的样品应选择取样前样品最多充满至样品容器容积的85%,或者
最少充满至样品容器容积的50%的容器。
8.3 如果不采取必要的预防措施避免挥发性组分的损失,可能会导致闪点结果偏高。为避免挥发性组
分损失或引入水分,除非必要不应打开样品容器的盖子。避免在温度超过30℃下储存样品,样品贮存
于密封容器中,至少在低于样品预期闪点18℃下才能取样。
8.4 由于挥发性材料可能会透过样品容器壁扩散,因此不能将样品贮存在有气体泄漏的容器中。样品
贮存于有泄露的容器中会导致可疑和错误的试验结果。
9 样品处理
9.1 石油产品类样品处理
9.1.1 分样
9.1.1.1 分样在至少低于样品预期闪点18℃下进行。
9.1.1.2 样品可同一样品容器中采取。重复性试验第二个样品的取样时,样品容器中的样品量至少充
满至容器容积的50%以上。
注意:如果试样体积低于样品容器容积的50%,会对闪点的测定结果产生影响。
9.1.2 含未溶解水的样品
9.1.2.1 由于水的存在能够影响闪点的测定结果,如果样品中含有未溶解的水,先将水倒出来。
9.1.2.2 某些燃料油和润滑剂中的游离水可能倒不出来,混合前采用物理方法先除去水,如果不能,可
依据GB/T 5208中的方法除水。
9.1.3 室温下为液体的样品
取样前先轻轻地摇动混匀样品再取样,尽可能避免挥发性组分的损失,然后按第10章进行操作。
9.1.4 室温下为固体或半固体的样品
样品在样品容器中加热,稍稍松一点盖子以防止产生过大的压力。选择足以使样品液化的最低温
度加热样品30min,该温度低于预期闪点18℃以下。如果样品仍未全部融化,可延长加热时间,再加
热30min,避免样品过热造成挥发性组分的损失。轻轻摇动混匀样品后,按第10章进行操作。
注意:样品容器的盖子太松会导致加热时挥发性组分的损失。
9.2 油漆和清漆类样品处理
样品的制备应按GB/T 20777进行。
10 试验步骤
10.1 通则
10.1.1 步骤A、步骤B和步骤C的适用范围见第1章。用肉眼难以观察到试样的闪火时,应使用电子
闪点检测器。
10.1.2 测定含大量水的残渣燃料油样品时宜格外小心,加热时样品会产生泡沫并从试样杯中溅出来。
10.1.3 为了安全起见,强烈建议在加热试样和试验杯之前,可对部分试样进行点火操,以检查试样是
否存在意外的挥发性组分。
10.1.4 为了安全强烈推荐,对于预期闪点高于130℃的试样,每升高10℃让火源扫过全部的试样表
面,直至达到低于预期闪点28℃再按照要求点火。这个操作可以降低着火的可能性,且不会明显影响
试验结果。
10.1.5 试验最后要等到仪器表面的温度降到可以手工操作时,再拿下试验杯和盖子,并按照仪器商推
荐的方式清洗试验仪器。
10.2 步骤A
10.2.1 观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压力(见6.3)。某些气压计带自动修正功能,
但此处记录的大气压力不要求修正到0℃下的大气压力。
10.2.2 将试样倒入试验杯(见7.3)至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定
装置连接好后插入温度计(见6.2)。点燃试验火源,并将火焰直径调节为3.2mm~4.8mm;或打开电
子点火器,按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以5℃/min~6℃/min的
速率升温,且搅拌速率为90r/min~120r/min,搅动方向向下。
10.2.3 当试样的预期闪点不高于110℃,从预期闪点以下23℃±5℃开始点火,试样每升高1℃点火
一次,点火时停止搅拌。控制试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火器,使火焰在0.5s内下降至试验杯的
蒸气空间内,并在下降位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。
10.2.4 当试样的预期闪点高于110℃,从预期闪点以下23℃±5℃开始点火,试样每升高2℃点火一
次,点火时停止搅拌。控制试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火器,使火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸
气空间内,并在下降位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。
10.2.5 当测定未知试样的闪点,在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5℃时进行第一次点火,
然后按10.2.3或10.2.4进行。
10.2.6 记录火源引起试验杯内产生明显闪火的温度,作为试样的观察闪点,但不要把在真实闪点到达
之前,出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。
10.2.7 如果初次点火就得到了观察闪点,应终止试验,舍弃这个结果,重新取样进行试验。应另取一
份新的试样在比第一个观察闪点温度低23℃的条件下进行初次点火试验。
10.2.8 所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在18℃~28℃范围之内,试验结果才为有
效。如没有得到有效的试验结果,更换一份新的试样重新进行试验,调整最初点火温度,直至得到有效
的试验结果,即观察闪点与最初点火温度的差值在18℃~28℃范围之内。
10.3 步骤B
10.3.1 观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压(见10.2.1)。
10.3.2 将试样倒入试验杯(见7.3)至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定
装置连接好后插入温度计(6.2)。点燃试验火焰,并将火焰直径调节为3.2mm~4.8mm;或打开电子点
火器,按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以1.0℃/min~1.5℃/min
的速率升温,且搅拌速率为250r/min±10r/min,搅动方向向下。
10.3.3 除试样的加热速率和搅拌要求按照10.3.2的规定,其他试验步骤均按照10.2.3~10.2.8的规定
进行。
10.4 步骤C
10.4.1 观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压(见10.2.1)。
10.4.2 将试样倒入试验杯(见7.3)至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定
装置连接好后插入温度计(6.2)。点燃试验火源,并将火焰直径调节为3.2mm~4.8mm;或打开电子点
火器,按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以2.5℃/min~3.5℃/min
的速率升温,且搅拌速率为90r/min~120r/min,搅动方向向下。
10.4.3 第一次试验可将预期闪点设定为100℃。
10.4.4 初次点火试验应从低于试样预期闪点24℃下开始,试样温度每升高2℃点火一次。点火时停
止搅拌,控制试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火器,使火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内,并在
下降位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。
10.4.5 记录火源引起试验杯内产生明显闪火的温度,作为试样的观察闪点。
10.4.6 如果初次点火就得到了观察闪点,试验应终止,舍......
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