路径: 主页 > GB/T > 第85页 > GB/T 26388-2011 | 标准编号 | GB/T 26388-2011 (GB/T26388-2011) | | 中文名称 | 表面活性剂中二噁烷残留量的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of dioxane residues in surfactants -- Gas chromatographic method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 14,166 | | 发布日期 | 2011-05-12 | | 实施日期 | 2011-09-15 | | 引用标准 | GB/T 13173-2008 | | 采用标准 | EN 12974-1999, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准适用于以环氧乙烷为原料生产的表面活性剂, 如乙氧基化烷基硫酸盐、聚乙二醇等产品中残留的微量1, 4-二氧六环(1, 4-二噁烷)的测定。含此类表面活性剂的个人护理用品亦可参考使用本标准确定的方法, 测定所含的1, 4-二氧六环(1, 4-二噁烷)。本标准适用于测定含不低于5mg/kg 1, 4-二噁烷(采用氢火焰离子化检测器)或2.5mg/kg 1, 4-二噁烷(采用质量选择检测器)的样品, 当1, 4-二噁烷含量超过100mg/kg时, 需要增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定。 | GB/T 26388-2011: 表面活性剂中二噁烷残留量的测定 气相色谱法
GB/T 26388-2011 英文名称: Determination of dioxane residues in surfactants -- Gas chromatographic method
ICS 71.100.40
Y43
中华人民共和国国家标准
表面活性剂中二烷残留量的测定
气相色谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》的规则进行
编写的。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准修改采用EN12974:1999《表面活性剂 用气液色谱/顶空程序测定乙氧基化烷基硫酸盐产
品中1,4-二烷的含量》。
本标准在保留EN12974:1999所确定的毛细管柱色谱分析方法的基础上,增加了填充柱色谱的分
析方法,以及色谱质量选择检测器的应用,并将EN12974:1999中用于试验溶剂的N,N-二甲基乙酰胺
改为N,N-二甲基甲酰胺。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。
本标准起草单位:中国日用化学工业研究院/国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、浙江赞宇科
技股份有限公司、北京洛娃日化有限公司。
本标准主要起草人:姚晨之、刘彦芳、赵建利。
表面活性剂中二烷残留量的测定
气相色谱法
1 范围
本标准适用于以环氧乙烷为原料生产的表面活性剂,如乙氧基化烷基硫酸盐、聚乙二醇等产品中残
留的微量1,4-二氧六环(1,4-二烷)的测定。含此类表面活性剂的个人护理用品亦可参考使用本标准
确定的方法,测定所含的1,4-二氧六环(1,4-二烷)。
本标准适用于测定含不低于5mg/kg1,4-二烷(采用氢火焰离子化检测器)或2.5mg/kg1,4-二
烷(采用质量选择检测器)的样品,当1,4-二烷含量超过100mg/kg时,需要增加标准溶液的浓度
或将样品稀释或减量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 13173-2008 表面活性剂 洗涤剂试验方法
3 原理
在顶空瓶中称量样品,然后加入标准溶液或溶剂。该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡。
蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离,火焰离子检测器、内标法或定量标准加入法被
应用。
5 仪器
常用实验室仪器和以下各项。
5.1 分析天平,感量0.1mg。
5.2 气相色谱仪,带程序升温装置和氢火焰离子化检测器(FID)或质量选择检测器(MSD)。
5.3 顶空进样器。
5.4 适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳。
5.5 色谱柱:根据检测器类别选择,具体要求见8.1。
5.6 容量瓶:50mL和100mL。
5.7 气体密封注射器:1.00mL±0.01mL。
6 标准溶液配制
6.1 标准储备液
在50mL的容量瓶中加入大约40mLDMF,称取200mg±1mg的1,4-二烷,用DMF定容并
混匀。此溶液含1,4-二烷4mg/mL。
6.2 标准工作溶液
按表1移取不同体积的标准储备液(6.1),用DMF定容并混匀。配制成不同1,4-二烷浓度的标
准工作液,用于色谱定量分析。
7 样品准备
7.1 样品处理
按照GB/T 13173-2008第4章制备和贮存测试样品。
7.2 制备测试样品溶液
7.2.1 标准加入法
7.2.1.1 分别在三个顶空样品瓶中加入2.00g±0.01g试样,对于1,4-二烷含量少于20mg/kg的
样品,按7.2.1.2的程序测定。对于1,4-二烷含量为20mg/kg~100mg/kg的样品按7.2.1.3的程
序测定。
7.2.1.2 用1mL的气体密封注射器加下面的试剂到顶空样品瓶中:
a) 第一个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液A,立即加盖密封,剧烈摇晃至混合均匀;
b) 第二个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液B,立即加盖密封,剧烈摇晃至混合均匀,此溶
液含加入的1,4-二烷10mg/kg;
c) 第三个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液C,立即加盖密封,剧烈摇晃至混合均匀,此溶
液含加入的1,4-二烷20mg/kg。
7.2.1.3 用1mL的气体密封注射器加下面的试剂到顶空样品瓶中:
a) 第一个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液A,立即加盖密封,剧烈摇晃至混合均匀;
b) 第二个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液D,立即加盖密封,剧烈摇晃至混合均匀,此溶
液含加入的1,4-二烷50mg/kg;
c) 第三个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液E,立即加盖密封,剧烈摇晃至混合均匀。此溶
液含加入的1,4-二烷100mg/kg。
7.2.2 内标法
对于8.2中描述的已知响应因子和内标标准因子的试样可用以下方法测定:
称取2.00g±0.01g试样于顶空瓶中,再加入1.00mL±0.01mL的标准溶液A,立即加盖密封,
剧烈摇晃至混合均匀,用于色谱测定。
注:采用内标法测定时,需使用4-甲基-1,3-二烷作内标物。
8 程序
8.1 色谱条件
8.1.1 色谱条件的选择取决于所用的仪器,可对下面所给出的条件进行一定的变更,以便为测定混合
物提供合适的分离条件。
a) 下面的条件适用于气相色谱-火焰离子化(GC/FID)毛细管柱分离,图1为典型样品示例图:
---进样口温度200℃;
---色谱柱:50m×0.53mm(i.d.)融熔硅毛细管柱(膜厚度:5.0μm),用5%苯基硅酮和
95%甲基硅酮作固定相或相当者;
8.2 相关响应因子
根据8.3.1用标准加入程序测定试样中1,4-二烷的含量,计算结果为毫克每千克,在10.1中
详述。
注:也可直接用已知浓度的1,4-二烷和4-甲基-1,3-二烷混标测定相关响应因子,但需要使用与测试样品相同,
但不含有1,4-二烷的表面活性剂作底物,以保证汽液平衡环境的一致性。
8.3 检测
8.3.1 标准加入法
如7.2.1中的描述制备样品混合物,将样品瓶放入顶空进样设备,按照8.1中给出的色谱条件进行
分析。
8.3.2 内标法
如7.2.2中描述的样品混合物,将样品瓶放入顶空进样设备,按照8.1中给出的色谱条件进行
分析。
9 色谱评价
参考图1或图2确定试样中的组分,并根据色谱峰面积的数据确定1,4-二烷和4-甲基-1,3-二
烷(如未使用4-甲基-1,3-二烷,则无相应的色谱峰)的峰面积。
10 结果表述
10.1 标准加入法
以1,4-二烷组分浓度为自变量、峰面积为因变量,采用一元线性回归方式计算拟合曲线方程,以
峰面积取零代入获得的方程中计算1,4-二烷组分浓度(一元线性回归计算方式参见附录A)。或者作
峰面积(Y 轴)对1,4-二烷组分浓度(X轴)的拟合曲线(直线),外推此直线与X轴相交(见图4),此交
点即样品中1,4-二烷的浓度c2,以mg/kg表示。
11 精密度
11.1 重复性
由同一操作者在同一实验室用相同的仪器在短时间内用相同的方法测定同一测试样品,两次独立
测试结果之间的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%。相对重复性限可以允
许为:
当样品中1,4-二烷浓度< 20mg/kg时,为20%;
当样品中1,4-二烷浓度≥20mg/kg时,为15%。
11.2 再现性
由不同操作者在不同实验室用不同的仪器用相同的方法测定同一测试样品,两......
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