路径: 主页 > GB/T > 第527页 > GB/T 28633-2012 | 标准编号 | GB/T 28633-2012 (GB/T28633-2012) | | 中文名称 | 表面化学分析 X射线光电子能谱 强度标的重复性和一致性 | | 英文名称 | Surface chemical analysis -- X-ray photoelectron spectroscopy -- Repeatability and constancy of intensity scale | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 16,155 | | 采用标准 | ISO 24237-2005, IDT | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了常规分析中一种评估X射线光电子能谱仪强度标的重复性和一致性的方法, 采用非单色Al/Mg或单色Al X射线源。本标准只适用于装有溅射离子枪的仪器。本标准不做强度/能量响应函数的校准。此校准应由仪器制造厂家或其他合格机构完成。本标准提供的数据用于评估和确认仪器使用期间强度/能量响应函数保持恒定的准确度。本标准提供了一些可能会影响一致性的仪器设置指导意见。 | GB/T 28633-2012
ICS 71.040.40
G04
中华人民共和国国家标准
表面化学分析 X射线光电子能谱
强度标的重复性和一致性
(ISO 24237:2005,IDT)
2012-07-31发布
2013-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
1 范围 1
2 符号及缩略语 1
3 方法概述 1
4 评估强度标重复性和一致性的方法 3
4.1 获取参考样品 3
4.2 安装样品 3
4.3 清洁样品 3
4.4 选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置 4
4.5 操作仪器 4
4.6 初始或后续的评估测量选项 4
4.7 测量强度和重复性 4
4.8 计算峰面积强度、强度比和不确定度 5
4.9 强度标一致性的常规评估方法 5
4.10 再次评估 7
附录A(资料性附录) 非单色 MgKα X射线源的商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和
计算实例 8
A.1 符号 8
A.2 商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和计算实例 8
参考文献 11
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准采用翻译法等同采用ISO 24237:2005(E)《表面化学分析 X射线光电子能谱 强度标的
重复性和一致性》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本标准起草单位:北京师范大学分析测试中心。
本标准主要起草人:吴正龙。
引 言
X射线光电子能谱(XPS)广泛应用于材料表面分析。从测得的光电子谱中,得到样品表面各元素
内能级的结合能,对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素(除氢和氦以外)。从测得光电子峰的强度
可以得到这些元素的定量信息。应用公式和仪器厂家提供的相对灵敏度因子,就可进行定量计算。灵
敏度因子是否适用于仪器是至关重要的,通常在仪器安装后或经合格机构校准仪器的峰强度/能量响应
函数后,灵敏度因子才能直接被应用。在本标准中,阐述了影响XPS峰强度测量不确定度的两个重要
的仪器因素:(1)峰强度测量的重复性;(2)峰强度随时间的漂移。
对于分析类似样品的变化趋势和差异,重复性是重要的。影响测量重复性的有关仪器方面的因素
有:X射线源的稳定性、检测器的设置、仪器对样品位置的敏感性、数据采集参数和数据处理方法。仪器
强度标的漂移将影响任何定量结果分析的总体准确度。这种漂移是由于受到仪器部件、电子控制单元
和检测器的老化等因素的影响。在XPS仪器中,已经发现仪器在使用中,仪器的强度/能量响应函数会
随仪器使用年限而变化。
本标准描述了一种测定仪器强度标的重复性和一致性的简单方法,以便仪器校准,如改进操作步
骤、重新设置仪器参数或重新校准强度/能量响应函数。所以,应定期重复使用这种方法检测仪器,如果
仪器厂家或合格机构已经检查过仪器能正常工作,则在此期间内本方法是非常有用的。本方法使用纯
铜(Cu)样品,适用于非单色铝(Al)或镁(Mg)X射线源的X射线光电子能谱仪,或单色铝(Al)X射线源
的X射线光电子能谱仪。
本方法不是阐述仪器所有存在的可能误差,因为这很耗费测试时间,且需要专业知识和设备。而是
阐述了 XPS仪器强度标的常见基本问题,即重复性和漂移问题。在使用本方法时可同时使用
GB/T 22571-2008[1]校准仪器能量。
表面化学分析 X射线光电子能谱
强度标的重复性和一致性
1 范围
本标准规定了常规分析中一种评估X射线光电子能谱仪强度标的重复性和一致性的方法,采用非
单色Al/Mg或单色AlX射线源。本标准只适用于装有溅射离子枪的仪器。本标准不做强度/能量响
应函数的校准。此校准应由仪器制造厂家或其他合格机构完成。本标准提供的数据用于评估和确认仪
器使用期间强度/能量响应函数保持恒定的准确度。本标准提供了一些可能会影响一致性的仪器设置
指导意见。
2 符号及缩略语
A2 扣除Shirley本底后Cu2p3/2峰的平均峰面积
A2j A2 的一个分量值,为在一组测量中第j次测量的值
A3 扣除Shirley本底后,Cu3p峰的平均峰面积
A3j A3 的一个分量值,为在一组测量中第j次测量的值
i 3个参量其中之一Pi的标识符号
j 独立测量的参量之一Pij的下标
Pi 表示A2、A3 和A3/A2 中任一量的平均值参量
Pij 第j次测量的平均值Pi的参量
U95(Pi) 置信限95%时Pi平均值的不确定度
XPS X射线光电子能谱
δ 置信限95%(由分析者设定)时A3/A2 的一致性容差值
Δ 仪器结合能标尺的能量漂移量,等于被测Cu2p3/2峰最大强度的结合能值减去932.7eV
σ(Pi) 参量Pi的重复性标准偏差
3 方法概述
此处为方法概述,以便能理解第4章中的详细步骤。在合适的参数下测量Cu2p3/2和Cu3pX射
线光电子峰强度,获得并准备铜箔参考物质是必要的,以便用该方法评估X射线电子能谱仪的重复性
和一致性。选择这些峰是由于它们靠近实际分析中结合能的高端限和低端限。这些峰都已明确选定,
并有相应的参考数据。
初始步骤标准物质准备和仪器参数设置见4.1~4.5,其流程图见图1,图中包含有相关的子标题。
如果以前没有测定过强度的重复性,用户需要从4.6进入到4.7。在4.7中,按顺序重复7次测量
Cu2p3/2和Cu3p峰的强......
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