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[PDF] GB/T 2912.3-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 2912.3-2009 英文版 70 GB/T 2912.3-2009 3分钟内自动发货[PDF] 纺织品　甲醛的测定　第3部分：高效液相色谱法 有效
基本信息
标准编号 GB/T 2912.3-2009 (GB/T2912.3-2009)
中文名称 纺织品　甲醛的测定　第3部分：高效液相色谱法
英文名称 Textiles -- Determination of formaldehyde -- Part 3: High performance liquid chromatography method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 W04
国际标准分类 59.080.01
字数估计 7,729
发布日期 2009-06-19
实施日期 2010-02-01
引用标准 GB/T 2912.1-2009; GB/T 2912.2-2009; GB/T 6682
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 2912的本部分规定了采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定纺织品中游离水解甲醛释放甲醛含量的方法。本部分适用于任何形式的纺织品。

GB/T 2912.3-2009 ICS ５９．０８０．０１ W０４ 中华人民共和国国家标准 GB/T ２９１２．３-２００９ 纺织品　甲醛的测定 第３部分：高效液相色谱法 ２００９-０６-１９发布 ２０１０-０２-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 GB/T ２９１２《纺织品　甲醛的测定》包括以下部分： ---第１部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）； ---第２部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）； ---第３部分：高效液相色谱法。 本部分为GB/T ２９１２的第３部分。 本部分的附录Ａ为资料性附录。 本部分由中国纺织工业协会提出。 本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（ＳＡＣ/TＣ２０９／ＳＣ１）归口。 本部分起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、湖州出入境检验检疫局、浙江理工大学、山东出 入境检验检疫局。 本部分主要起草人：赵珊红、蒋永祥、陈海相、潘建君、谈金辉、王东、吴刚。 GB/T ２９１２．３-２００９ 纺织品　甲醛的测定 第３部分：高效液相色谱法 警告：使用GB/T ２９１２本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。 １　范围 GB/T ２９１２的本部分规定了采用高效液相色谱-紫外检测器（ＨＰＬＣ／ＵＶＤ）或二极管阵列检测器 （ＨＰＬＣ／ＤＡＤ）测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。 本部分适用于任何形式的纺织品。 本部分适用于甲醛含量为５ｍｇ／ｋｇ到１０００ｍｇ／ｋｇ之间的纺织品，特别适用于深色萃取液的样品。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T ２９１２的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T ２９１２．１-２００９　纺织品　甲醛的测定　第１部分：游离和水解的甲醛（水萃取法） （ISO １４１８４-１：１９９８，ＭＯＤ） GB/T ２９１２．２-２００９　纺织品　甲醛的测定　第２部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）（ISO １４１８４-２： １９９８，ＭＯＤ） GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） ３　原理 试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以２，４-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成２，４-二硝基苯腙，用高效 液相色谱-紫外检测器（ＨＰＬＣ／ＵＶＤ）或二极管阵列检测器（ＨＰＬＣ／ＤＡＤ）测定，对照标准工作曲线，计 算出样品的甲醛含量。 ４　试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T ６６８２中规定的二级水。 ４．１　乙腈：色谱纯。 ４．２　甲醛溶液：浓度约３７％（质量分数）。 ４．３　衍生化试液：称取０．０５ｇ２，４-二硝基苯肼，用适量内含０．５％（体积分数）醋酸的乙腈溶解后置于 １００ｍＬ棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注：此溶液不稳定，应现配现用。 ４．４　甲醛标准贮备溶液：吸取３．８ｍＬ甲醛溶液（４．２）于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，用水稀释至刻度（甲 醛含量约１５００μｇ／ｍＬ），按GB/T ２９１２．１-２００９附录Ａ的方法标定其准确浓度。 注：甲醛标准贮备溶液于４℃条件下避光保存，保存期为６周。 ４．５　甲醛标准工作溶液：准确移取１．０ｍＬ甲醛标准贮备溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 注：此溶液不稳定，应现配现用。 GB/T ２９１２．３-２００９ ５　设备和仪器 ５．１　天平，称量精度为０．００１ｇ。 ５．２　恒温水浴锅，（６０±２）℃。 ５．３　高效液相色谱仪，配有紫外检测器（ＵＶＤ）或二极管阵列检测器（ＤＡＤ）。 ５．４　０．４５μｍ滤膜。 ６　分析步骤 ６．１　样品预处理 测定游离水解的甲醛：按GB/T ２９１２．１-２００９中第７章的规定进行。 测定释放甲醛：按GB/T ２９１２．２-２００９中第７章和８．１的规定进行。 ６．２　衍生化 准确移取１．０ｍＬ上述样液（６．１）和２．０ｍＬ衍生化试液（４．３）于１０ｍＬ具塞试管中，混合均匀后在 （６０±２）℃水浴中静置反应３０ｍｉｎ。此溶液冷却至室温后用０．４５μｍ的滤膜（５．４）过滤，供 ＨＰＬＣ／ ＵＶＤ或 ＨＰＬＣ／ＤＡＤ分析。 ６．３　测定 ６．３．１　液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测 试是合适的。 ａ）　液相色谱柱：Ｃ１８，５μｍ，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ或相当者； ｂ）　流动相：乙腈＋水（６５＋３５）； ｃ）　流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； ｄ）　柱温：３０℃； ｅ）　检测波长：３５５ｎｍ； ｆ）　进样量：２０μＬ。 ６．３．２　标准工作曲线 ６．３．２．１　分别准确移取１．０、２．０、５．０、１０．０、２０．０和５０．０ｍＬ甲醛标准工作液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶 中，用水稀释至刻度（甲醛浓度分别为０．１５、０．３０、０．７５、１．５、３．０和７．５μｇ／ｍＬ）。稀释后的甲醛标准系 列溶液按６．２要求进行衍生化。 ６．３．２．２　按６．３．１分析条件进样测定。以甲醛浓度为横坐标，２，４-二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，绘 制标准工作曲线。 ６．３．３　定性、定量分析 经衍生化的样品溶液（６．２），按６．３．１分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。 ７　结果计算 用６．３．３测得的２，４-二硝基苯腙峰面积，通过标准工作曲线（６．３．２）查出甲醛浓度，用μｇ／ｍＬ表 示。按式（１）计算样品游离水解的甲醛含量，按式（２）计算样品释放甲醛含量： （１） （２） 式中： F---样品的甲醛含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）； GB/T ２９１２．３-２００９ 犮---自工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； 计算两次结果的平均值，计算结果修约至０．１ｍｇ／ｋｇ。若两次平行试验结果的差值与平均值之比 大于２０％，则应重新测定。若结果小于５．０ｍｇ／ｋｇ，试验结果报告“＜５．０ｍｇ／ｋｇ”。 ８　检出限和回收率 本方法的检出限为５．０ｍｇ／ｋｇ，在７．５ｍｇ／ｋｇ～７５ｍｇ／ｋｇ的甲醛添加浓度下，回收率为 ８５％～１０５％。 ９　试验报告 试验报告应包括下列内容： ａ）　使用的标准； ｂ）　来样日期、试验前的储存方法及试验日期； ｃ）　试验样品描述和包装方法； ......