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| 标准编号 | GB/T 2912.3-2009 (GB/T2912.3-2009) | | 中文名称 | 纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法 | | 英文名称 | Textiles -- Determination of formaldehyde -- Part 3: High performance liquid chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 7,729 | | 发布日期 | 2009-06-19 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 引用标准 | GB/T 2912.1-2009; GB/T 2912.2-2009; GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 2912的本部分规定了采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定纺织品中游离水解甲醛释放甲醛含量的方法。本部分适用于任何形式的纺织品。 | GB/T 2912.3-2009
ICS ５９．０８０．０１
W０４
中华人民共和国国家标准
GB/T ２９１２．３-２００９
纺织品 甲醛的测定
第３部分：高效液相色谱法
２００９-０６-１９发布
２０１０-０２-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ２９１２《纺织品 甲醛的测定》包括以下部分：
---第１部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）；
---第２部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）；
---第３部分：高效液相色谱法。
本部分为GB/T ２９１２的第３部分。
本部分的附录Ａ为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。
本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（ＳＡＣ/TＣ２０９／ＳＣ１）归口。
本部分起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、湖州出入境检验检疫局、浙江理工大学、山东出
入境检验检疫局。
本部分主要起草人：赵珊红、蒋永祥、陈海相、潘建君、谈金辉、王东、吴刚。
GB/T ２９１２．３-２００９
纺织品 甲醛的测定
第３部分：高效液相色谱法
警告：使用GB/T ２９１２本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能
的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。
１ 范围
GB/T ２９１２的本部分规定了采用高效液相色谱-紫外检测器（ＨＰＬＣ／ＵＶＤ）或二极管阵列检测器
（ＨＰＬＣ／ＤＡＤ）测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。
本部分适用于任何形式的纺织品。
本部分适用于甲醛含量为５ｍｇ／ｋｇ到１０００ｍｇ／ｋｇ之间的纺织品，特别适用于深色萃取液的样品。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ２９１２的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB/T ２９１２．１-２００９ 纺织品 甲醛的测定 第１部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）
（ISO １４１８４-１：１９９８，ＭＯＤ）
GB/T ２９１２．２-２００９ 纺织品 甲醛的测定 第２部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）（ISO １４１８４-２：
１９９８，ＭＯＤ）
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３ 原理
试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以２，４-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成２，４-二硝基苯腙，用高效
液相色谱-紫外检测器（ＨＰＬＣ／ＵＶＤ）或二极管阵列检测器（ＨＰＬＣ／ＤＡＤ）测定，对照标准工作曲线，计
算出样品的甲醛含量。
４ 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T ６６８２中规定的二级水。
４．１ 乙腈：色谱纯。
４．２ 甲醛溶液：浓度约３７％（质量分数）。
４．３ 衍生化试液：称取０．０５ｇ２，４-二硝基苯肼，用适量内含０．５％（体积分数）醋酸的乙腈溶解后置于
１００ｍＬ棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
注：此溶液不稳定，应现配现用。
４．４ 甲醛标准贮备溶液：吸取３．８ｍＬ甲醛溶液（４．２）于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，用水稀释至刻度（甲
醛含量约１５００μｇ／ｍＬ），按GB/T ２９１２．１-２００９附录Ａ的方法标定其准确浓度。
注：甲醛标准贮备溶液于４℃条件下避光保存，保存期为６周。
４．５ 甲醛标准工作溶液：准确移取１．０ｍＬ甲醛标准贮备溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
注：此溶液不稳定，应现配现用。
GB/T ２９１２．３-２００９
５ 设备和仪器
５．１ 天平，称量精度为０．００１ｇ。
５．２ 恒温水浴锅，（６０±２）℃。
５．３ 高效液相色谱仪，配有紫外检测器（ＵＶＤ）或二极管阵列检测器（ＤＡＤ）。
５．４ ０．４５μｍ滤膜。
６ 分析步骤
６．１ 样品预处理
测定游离水解的甲醛：按GB/T ２９１２．１-２００９中第７章的规定进行。
测定释放甲醛：按GB/T ２９１２．２-２００９中第７章和８．１的规定进行。
６．２ 衍生化
准确移取１．０ｍＬ上述样液（６．１）和２．０ｍＬ衍生化试液（４．３）于１０ｍＬ具塞试管中，混合均匀后在
（６０±２）℃水浴中静置反应３０ｍｉｎ。此溶液冷却至室温后用０．４５μｍ的滤膜（５．４）过滤，供 ＨＰＬＣ／
ＵＶＤ或 ＨＰＬＣ／ＤＡＤ分析。
６．３ 测定
６．３．１ 液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测
试是合适的。
ａ） 液相色谱柱：Ｃ１８，５μｍ，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ或相当者；
ｂ） 流动相：乙腈＋水（６５＋３５）；
ｃ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
ｄ） 柱温：３０℃；
ｅ） 检测波长：３５５ｎｍ；
ｆ） 进样量：２０μＬ。
６．３．２ 标准工作曲线
６．３．２．１ 分别准确移取１．０、２．０、５．０、１０．０、２０．０和５０．０ｍＬ甲醛标准工作液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶
中，用水稀释至刻度（甲醛浓度分别为０．１５、０．３０、０．７５、１．５、３．０和７．５μｇ／ｍＬ）。稀释后的甲醛标准系
列溶液按６．２要求进行衍生化。
６．３．２．２ 按６．３．１分析条件进样测定。以甲醛浓度为横坐标，２，４-二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，绘
制标准工作曲线。
６．３．３ 定性、定量分析
经衍生化的样品溶液（６．２），按６．３．１分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。
７ 结果计算
用６．３．３测得的２，４-二硝基苯腙峰面积，通过标准工作曲线（６．３．２）查出甲醛浓度，用μｇ／ｍＬ表
示。按式（１）计算样品游离水解的甲醛含量，按式（２）计算样品释放甲醛含量：
（１）
（２）
式中：
F---样品的甲醛含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；
GB/T ２９１２．３-２００９
犮---自工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；
计算两次结果的平均值，计算结果修约至０．１ｍｇ／ｋｇ。若两次平行试验结果的差值与平均值之比
大于２０％，则应重新测定。若结果小于５．０ｍｇ／ｋｇ，试验结果报告“＜５．０ｍｇ／ｋｇ”。
８ 检出限和回收率
本方法的检出限为５．０ｍｇ／ｋｇ，在７．５ｍｇ／ｋｇ～７５ｍｇ／ｋｇ的甲醛添加浓度下，回收率为
８５％～１０５％。
９ 试验报告
试验报告应包括下列内容：
ａ） 使用的标准；
ｂ） 来样日期、试验前的储存方法及试验日期；
ｃ） 试验样品描述和包装方法；
......
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