路径: 主页 > GB/T > 第452页 > GB/T 32786-2016 | 标准编号 | GB/T 32786-2016 (GB/T32786-2016) | | 中文名称 | 含镍生铁 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Pig iron contenting nickel -- Determination of iron content -- Dichromate titration method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 7,761 | | 发布日期 | 2016-06-14 | | 实施日期 | 2017-05-01 | | 引用标准 | GB/T 4010; GB/T 6682; GB/T 12805; GB/T 12806; GB/T 12808 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第8号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了重络酸钾滴定法测定铁含量。本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定, 测定范围(质量分数):65.00%～90.00%。 | GB/T 32786-2016: 含镍生铁 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
GB/T 32786-2016 英文名称: Pig iron contenting nickel -- Determination of iron content -- Dichromate titration method
ICS 77.100
H11
中华人民共和国国家标准
含镍生铁 铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本标准起草单位:五矿(湖南)铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌。
含镍生铁 铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了重铬酸钾滴定法测定铁含量。
本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定,测定范围(质量分数):65.00%~90.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 原理
试料以酸分解后,氨水沉淀铁。在盐酸溶液中,以氯化亚锡、三氯化钛还原铁至二价。在硫酸-磷酸
混合酸溶液存在下,用二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
4 试剂
除另有说明外,分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 氯化铵,固体。
4.2 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.3 硝酸,ρ=1.42g/mL。
4.4 高氯酸,ρ=1.67g/mL。
4.5 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。
4.6 过氧化氢,ρ=1.11g/mL。
4.7 氨水,ρ=0.90g/mL。
4.8 盐酸,1+1。
4.9 热氨性溶液,滴加5滴氨水至500mL热水中。
4.10 氯化亚锡溶液,200g/L。称取20g氯化亚锡,加10mL盐酸(4.2)及少量水,加热溶解,用水稀释
至100mL,加1粒锡粒(纯),储存于棕色瓶中。
4.11 三氯化钛溶液,10g/L。取三氯化钛溶液(15%~20%)用盐酸溶液(1+9)稀释20倍,混匀。
4.12 钨酸钠溶液,250g/L。称取250g钨酸钠溶于水,加50mL磷酸,用水稀释至1000mL。
4.13 硫酸-磷酸混合酸溶液,量取1000mL水置于3000mL三角瓶中,缓慢加入400mL磷酸
(ρ=1.69g/mL),搅拌均匀;流水冷却,边搅拌边缓慢加入600mL硫酸(ρ约为1.84g/mL),搅拌均匀。
4.14 硫酸亚铁铵溶液,45g/L。取62.00g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]置于500mL烧杯
中,加入100mL水,50mL硫酸溶液(1+1),待硫酸亚铁铵充分溶解后,溶液移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。
4.15 重铬酸钾标准滴定溶液,c 16K2Cr2O7
÷=0.04000mol/L。准确称取1.9612g经105℃±5℃
干燥1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准)于500mL烧杯中,加入100mL水。待重铬酸钾充分溶解
后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.16 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,5g/L。
5 仪器
普通实验室仪器,滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T 12805,GB/T 12806和
GB/T 12808的规定。
6 取制样
分析用实验室样品应按GB/T 4010进行取样和制备。破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔,钻取
试样应通过1.68mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 试料量
称取0.10g试料(见第6章),精确至0.0001g。
7.2 测定次数
对同一试料至少独立测定两次。
7.3 空白试验
用同样量的所有试剂和按照试料相同的操作步骤测定空白试验值。在用二氯化锡溶液(4.10)还原
及氧化滴定(7.4.2)之前,用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.14),并按7.4.2步骤滴定溶液。
记录消耗体积(V1)。再用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.14),并按7.4.2步骤滴定溶液。
记录消耗体积(V2)。从而得到试料分析用试剂空白V0(即:V1-V2)。
7.4 测定
7.4.1 试料的分解
将试料(7.1)置于300mL烧杯中,加入50mL盐酸(4.8)、5mL过氧化氢(4.6)、7滴氢氟酸(4.5),
低温溶解。滴加几滴硝酸(4.3)破坏碳化物,继续溶解。加20mL高氯酸(4.4),冒烟至铬氧化为六价。
分次加入少量盐酸(4.2)挥铬,蒸至近干。
稍冷,加入10mL盐酸(4.8),100mL水,溶解盐类。加2g氯化铵(4.1),煮沸。滴加氨水(4.7)至
出现沉淀,过量10mL,煮沸2min。静置2min,用慢速定量滤纸过滤,用热氨性溶液(4.9)洗涤烧杯和
沉淀7次~8次。在原烧杯中加入20mL盐酸溶液(4.8),加热,将滤纸上的沉淀洗入300mL锥形瓶
中。并以热水和热盐酸溶液(4.8)交替洗涤烧杯和滤纸至滤纸无铁离子,并将滤液合并至300mL锥形
瓶中。加热滤液至沸腾,溶液浓缩至50mL左右。
7.4.2 还原及氧化滴定
滴加氯化亚锡溶液(4.10)至淡黄色。冷却,稀释至约150mL。加入15滴钨酸钠溶液(4.12),滴加
三氯化钛溶液(4.11)至稳定的蓝色,用重铬酸钾标准滴定溶液(4.15)滴加至溶液无色(不计读数)。马
上加入10mL硫酸-磷酸混合酸溶液(4.13),5滴二苯胺磺酸钠溶液(......
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