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| 标准编号 | GB/T 31931-2015 (GB/T31931-2015) | | 中文名称 | 钢板及钢带 锌及锌合金镀层中六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 | | 英文名称 | Zinc or zinc alloy coating on steel sheets or strips -- Determination of hexavalent chromium content. 1, 5-Diphenylcarbohydrazide (diphenylcarbazide) spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 6,625 | | 发布日期 | 2015-09-11 | | 实施日期 | 2016-06-01 | | 引用标准 | GB/T 1839; GB/T 6682; GB/T 7729 | | 起草单位 | 鞍山钢铁集团公司 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第25号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬含量的方法。本标准适用于钢板及钢带表面锌及锌合金镀层, 其中包括镀纯锌、锌铁合金、锌铝和铝锌合金表面六价铬含量的测定。测定范围:2 μg/g～100 μg/g或0.020 μg/cm2～10 μg/cm2。 | GB/T 31931-2015
ICS 77.080.01
H11
中华人民共和国国家标准
钢板及钢带 锌及锌合金镀
层中六价铬含量的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
2015-09-11发布
2016-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:鞍山钢铁集团公司、通标标准技术服务(上海)有限公司、钢铁研究总院、冶金工业
信息标准研究院。
本标准主要起草人:陈义庆、李锋、钟彬、王一凌、韩晓东、王海丹、侯艳霞、廖晓全、陈自斌。
钢板及钢带 锌及锌合金镀
层中六价铬含量的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬含量的方法。
本标准适用于钢板及钢带表面锌及锌合金镀层,其中包括镀纯锌、锌铁合金、锌铝和铝锌合金表面
六价铬含量的测定。测定范围:2μg/g~100μg/g或0.020μg/cm2~10μg/cm2。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1839 钢产品镀锌层质量试验方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
3 原理
在含有缓蚀剂且pH=11.5±0.5的碱性溶液中对待测试样镀层中的六价铬进行浸取,浸取液在以
二苯碳酰二肼为显色剂、波长540nm的条件下,利用分光光度计测量吸光度。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相
当的水。
4.1 氢氧化钠溶液,4g/L。称取4.0g氢氧化钠,用水溶解,定容至1000mL。
4.2 碳酸氢钠溶液,4.2g/L。称取4.2g碳酸氢钠,用水溶解,定容至1000mL。
4.3 浸取液,将110mL氢氧化钠溶液(见4.1)移入500mL碳酸氢钠溶液(见4.2),加入8.0g硅酸钠,
溶解,用水定容至1000mL摇匀,该溶液pH值为11.5±0.5。
4.4 硫酸,1+6。
4.5 显色溶液,称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸(ρ1.05g/mL)中,使用
前8h配制,贮存于棕色瓶中,阴凉干燥处保存。
4.6 六价铬标准贮备溶液,称取0.2829g预先经150 ℃烘干30min的重铬酸钾(质量分数
>99.99%),溶于水后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有100μg铬。
4.7 六价铬标准溶液A:移取20.00mL铬标准贮备溶液(见4.6)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含有2μg铬。
4.8 六价铬标准溶液B:移取50.00mL铬标准贮备溶液(见4.6)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含有5μg铬。
5 仪器与设备
5.1 可见光分光光度计
满足GB/T 7729的规定,波长设定于540nm,根据六价铬含量选择适当光程的比色皿,见表1。
表1
比色皿/mm 试样溶液中铬(Ⅵ)含量/(μg/mL)
10 >0.5
30 ≤0.5
5.2 游标卡尺
精度应不小于0.02mm。
6 样品制备
6.1 试样浸取前,表面应无污染、指印和其他外来的色斑。若表面涂有油膜,则于试验前在室温(不超
过35℃)下用无水乙醇等适当的溶剂除油。试样不允许在超过35℃温度下进行干燥,不允许使用碱性
溶液进行脱脂处理。
6.2 垂直轧制方向、距样板边缘不小于50mm的相邻位置取3个分析试样。试样边缘应无毛刺,样板
应在下线1d后至30d内取样。
6.3 将待测样板加工成面积不小于50cm2 的试样。
7 试验步骤
7.1 空白试验
随同试样做空白试验。
7.2 六价铬浸取
将待测试样放入70mL煮沸的浸取液(见4.3)中煮沸10min,取出试样并用蒸馏水冲洗,将浸取液
及冲洗液冷却至室温后,一起移入到100mL容量瓶中,控制容量瓶内液体体积不超过80mL;如果六
价铬含量高,则将浸取液及冲洗液冷却至室温后,一起移入到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀,然后精确移取出适量的定容液体(移取量见表2)放入另一只100mL容量瓶中,用水调整容量瓶内
液体体积不超过80mL。
表2
试样溶液移取量/mL 试样溶液中铬(Ⅵ)含量/(μg/mL)
直接测量 0~0.5
20.00 0.5~2.5
10.00 2.5~5.0
5.00 5.0~10.0
7.3 显色
往待测溶液中分别加入4.0mL硫酸(见4.4),用水稀释至约90mL,加入3.0mL显色溶液
(见4.5),用水稀释至刻度,混匀,室温下放置5min。
7.4 测试
在分光光度计540nm处,用适当比色皿,以试剂空白为参比测量其吸光度,减去随同试样空白溶
液吸光度后,从校准曲线上查出显色液中相应的六价铬含量。
7.5 校准曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、20.00mL铬标准溶液(见4.7或4.8),
分别置于7个100mL容量瓶中,加入4.0mL硫酸(见4.4),用水稀释至约90mL,加入3.0mL显色试
验溶液(见4.5),用水稀释至刻度,混匀,室温下放置5min。于分光光度计540nm处,选用适当比色
皿,以试剂空白为参比测量其吸光度,以相应的六价铬量为横坐标,以测得的吸光度为纵坐标绘制校准
曲线。
7.6 镀层质量测定
按GB/T 1839进行镀层质量测试,记为W3,镀层质量以g/m2 表示。
7.7 结果计算
7.7.1 单位面积六价铬的含量以μg/cm2 表示,结果保留两位小数,按式(1)计算:
W1=
G×
V1
(1)
式中:
W1---单位面积六价铬的含量(注明单面或双面),单位为微克每平方厘米(μg/cm2);
G ---从校准曲线上查得的六价铬量,单位为微克(μg);
V ---试验溶液的总体积,单位为毫升(mL);
V1---分取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
A ---试样单面面积,单位为平方厘米(cm2)。
7.7.2 以镀层质量为基数,六价铬的含量以μg/g表示,结果保留两位小数,按式(2)计算:
W2=
W1
W3×
10000 (2)
式中:
W2---单位面积镀层中六价铬含量(注明单面或双面),单位为微克每克(μg/g);
W1---单位面积六价铬的含量(注明单面或双面),单位为微克每平方厘米(μg/cm2);
W3---单位面积镀层质量(注明单面或双面),单位为克每平方米(g/m2)。
8 允许差
同一样品的两个分析结果相对允许差应不大于表3的规定。
表3
六价铬含量/(μg/cm2) 相对允许差/%
0.020~0......
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