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| 标准编号 | GB/T 33611-2017 (GB/T33611-2017) | | 中文名称 | 纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定 | | 英文名称 | Textiles -- Determination of short chain 4- (1, 1, 3, 3-tetramethylbutyl) phenol ethoxylate | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 6,620 | | 发布日期 | 2017-05-12 | | 实施日期 | 2017-12-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了采用正相高效液相色谱仪(HPLC)测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法。本标准适用于各类纺织产品。 | GB/T 33611-2017
Textiles -- Determination of short chain 4-(1, 1, 3, 3-tetramethylbutyl) phenol ethoxylate
ICS 59.080.01
W04
中华人民共和国国家标准
纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物
的测定
2017-05-12发布
2017-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本标准起草单位:宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标检验认证有限公司、宁波市鄞州中检检验
有限公司、浩沙实业(福建)有限公司。
本标准主要起草人:保琦蓓、傅科杰、章辉、任清庆、钱丹、连策峰、许建林、杨力生、冯云、付春林、
常向真。
纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物
的测定
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用正相高效液相色谱仪(HPLC)测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特
辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法。
本标准适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改稿)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
采用甲醇作为提取溶剂,用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物,提取液经浓缩后用
带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定,外标法定量。
4 试剂和标准溶液
除另有规定外,本标准所用试剂均为色谱纯,水应使用GB/T 6682中的一级水。
4.1 甲醇。
4.2 正己烷。
4.3 异丙醇。
67-5,纯度≥98%)。
9,纯度≥99%)。
0,纯度≥99%)。
4.7 标准储备溶液:称取适量4.4、4.5和4.6规定的标准品,分别用异丙醇配制成浓度为1mg/mL的
单组分标准储备溶液。
4.8 标准工作溶液:分别移取标准储备溶液(4.7)适量体积,用异丙醇(4.3)稀释,配制成所需不同浓度
的标准工作溶液。
注:标准溶液均在0℃~4℃避光保存。标准储备溶液有效期为6个月,标准工作溶液有效期为3个月。
5 仪器和材料
5.1 高效液相色谱仪:配荧光检测器(FLD)。
5.2 超声波发生器:工作频率为40kHz。
5.3 分析天平:分辨率为0.001g。
5.4 具塞锥形瓶:容量为100mL。
5.5 圆底烧瓶:容量为250mL。
5.6 旋转蒸发仪。
5.7 有机相过滤膜:0.45μm。
6 样品前处理
选取代表性试样,剪碎至5mm×5mm的碎片,混匀。称取2g试样,精确至0.01g,置于具塞锥形
瓶(5.4)中,加入50mL甲醇(4.1)于常温下在超声波发生器(5.2)中提取40min,将提取液转入圆底烧
瓶(5.5)中,然后用10mL甲醇(4.1)洗涤残渣,并入提取液中。在旋转蒸发仪(5.6)上40℃浓缩至近
1mL,然后用异丙醇(4.3)定容至10mL。溶液经有机相过滤膜(5.7)过滤后,作为样液供正相高效液相
色谱检测。
7 测定
7.1 正相高效液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的:
a) 色谱柱:Dikmaplatisilsilica硅胶柱,250mm×4.6mm,5.0μm或相当者。
b) 色谱柱温度:35℃。
c) 流动相:
---流动相A:正己烷+异丙醇(85∶15);
---流动相B:异丙醇+水(85∶15)。
d) 荧光检测器:激发波长230nm,发射波长296nm。
e) 流量:0.5mL/min。
f) 进样量:10μL。
g) 梯度淋洗程序,见表1。
表1 正相高效液相色谱法梯度淋洗程序
时间
min
流动相A
流动相B
0 100 0
10.00 85 15
15.00 80 20
20.00 70 30
25.00 100 0
7.2 定性定量分析
根据样液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积穿插
进样测定,按照7.1条件测试并分析。通过比较样液和标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标
准物色谱峰面积为纵坐标,以标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。外标法定量分析。附录
A给出了本试验条件下的色谱图和保留时间。
7.3 空白试验
除不加试样外,按上述7.1、7.2测定步骤进行。
8 结果计算
试样中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量按式(1)计算,计算结果表示到小数点后一位。
X=
(A-A0)×cs×V
As×m
(1)
式中:
X ---样品中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。
A ---试样提取液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积。
A0---空白试样溶液的色谱峰面积。
cs ---标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量,单位为毫克每升(mg/L)。
V ---试验定容的体积,单位为毫升(mL)。
As---标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积。
m ---试样的质量,单位为克(g)。
9 方法的测定低限及精密度
9.1 测定低限
本方法对3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定低限为0.5mg/kg。
9.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法,连续对同一被测对象进行独立测
试,所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。不同实验室间测试结果的相对偏差不大
于20%。
10 试验报告
试验报告至少应给出下述内容:
a) 样品描述;
b) 采用仪器和标准;
c) 测试结果;
d) 测试日期;
e) 任何偏离本标准的细节。
附 录 A
(资料性附录)
短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相HPLC参考保留时间和色谱图
表A.1 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相HPLC参考保留时间
出峰序号 化合物 ......
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