路径: 主页 > GB/T > 第432页 > GB/T 37201-2018 | 标准编号 | GB/T 37201-2018 (GB/T37201-2018) | | 中文名称 | 镍钴锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法 | | 英文名称 | Electrochemical performance test of lithium nickel cobalt manganese oxide - Test method for discharge specific capacity and charge-discharge coulombic efficiency of the first cycle | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H21 | | 国际标准分类 | 77.160 | | 字数估计 | 6,628 | | 发布日期 | 2018-12-28 | | 实施日期 | 2019-11-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37201-2018: 镍钴锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法
GB/T 37201-2018 英文名称: Electrochemical performance test of lithium nickel cobalt manganese oxide -- Test method for discharge specific capacity and charge-discharge coulombic efficiency of the first cycle
1 范围
本标准规定了锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的首次放电比容量及首次充放电效率测试方法。
本标准适用于锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。
2 试剂和材料
2.1 锂离子电池电解液:由六氟磷酸锂(LiPF6)与混合碳酸酯基有机溶剂(碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC体积比1∶1∶1)组成的锂离子电池电解液,水分≤0.002%,游离酸(HF)≤
0.005%,电导率(25℃)≥7.0mS/cm。
2.2 乙醇:工业级。
2.3 异丙醇:分析纯。
2.4 聚四氟乙烯乳液黏结剂:简称PTFE,电池级,固含量≥60%。
2.5 聚偏二氟乙烯:简称PVDF,分子式:CF2-CH2n,电池级,重均分子量≥5×105,旋转黏度≥
6000mPa·s,水分≤0.10%。
2.6 N-甲基吡咯烷酮:简称NMP,电池级,纯度≥99.9%,水分≤0.02%。
2.7 导电剂:乙炔黑或炭黑,D50:1.0μm~3.0μm。
2.8 铝箔:厚度12μm~20μm。
2.9 铝网:直径ϕ11mm~ϕ15mm,厚度为0.3mm~0.5mm。
2.10 金属锂片:直径ϕ14.0mm~ϕ16.0mm,厚度为0.54mm~0.58mm。
2.11 玻璃纤维隔膜:锂电池专用,直径ϕ16mm~ϕ18mm,厚度为0.1mm~0.2mm,孔率≥90%,吸
液率≥500%。
2.12 锂离子电池隔膜:聚烯烃多孔膜,孔隙率35.0%~60.0%,透气率300s/100mL~700s/100mL,
平均孔径≤1.0μm,直径ϕ16mm~ϕ18mm,厚度9.0μm~32.0μm。
2.13 弹簧支撑片:直径ϕ15.2mm~ϕ15.6mm,厚度为0.9mm~1.3mm。
2.14 垫片:直径ϕ15.3mm~ϕ15.7mm,厚度为0.45mm~0.55mm。
2.15 扣式电池壳:由正极壳、负极壳组成。
2.16 无尘纸。
3 仪器和设备
3.1 电子天平:精确到0.0001g。
3.2 烘箱。
3.3 真空烘箱。
3.4 分散搅拌器。
3.5 锂电池极片小型涂布机。
3.6 对辊机:扣式锂电池专用。
3.7 极片冲片机:冲孔模具直径尺寸为ϕ10mm~ϕ13mm。
3.8 注液器:5mL。
3.9 氩气手套箱:水蒸气、氧气含量均不大于0.0005%。
3.10 扣式电池封装机。
3.11 锂离子电池电化学性能测试仪:5V/5mA。
3.12 干燥器:内盛适当的干燥剂(如变色硅胶、五氧化二磷等)。
4 试验步骤
4.1 原料预处理
4.1.1 镍钴锰酸锂、导电剂(2.7):放入烘箱(3.2)内,在250℃~300℃烘烤6h~8h进行干燥,置入干
燥器(3.12)中冷却至室温。
4.1.2 PVDF(2.5):放入烘箱(3.2)内,在80℃~90℃烘烤4h~6h进行干燥。
4.1.3 玻璃纤维隔膜(2.11)、弹簧支撑片(2.13)、垫片(2.14)、扣式电池正极壳(2.15):放入烘箱(3.2)
内,在110℃~120℃烘烤6h~8h进行干燥。
4.1.4 铝网(2.9):用乙醇(2.2)反复洗涤3次后放入烘箱(3.2)内,在110℃~120℃烘烤4h~6h进行
干燥。
4.1.5 扣式电池负极壳放入烘箱(3.2)内,在50℃~60℃烘烤2h~3h进行干燥。
4.2 正极片制备
4.2.1 醇性体系正极片制备
正极片制备时所用仪器、设备应清洁干净。将预处理的镍钴锰酸锂和导电剂(2.7)、PTFE(2.4)(折
算成固含量)按质量比7∶2∶1的比例用电子天平(3.1)称取并放入烧杯中,再加入异丙醇(2.3)(由于
异丙醇易挥发,加入的量只要满足调制为均匀的浆糊状态即可),用不锈钢药匙搅拌混匀,然后在对辊机(3.6)上反复碾压使异丙醇尽快挥发,直至碾压成厚度为0.1mm~0.3mm,用烘箱(3.2)在200℃~220℃烘烤10h~15h,烘干后用极片冲片机(3.7)做成直径为10mm~13mm、厚度为0.1mm~0.3mm的圆形正极片,称重后用对辊机(3.6)碾压到集流体铝网(2.9)上。对制备的正极片逐一计算每个极片中镍钴锰酸锂的净重(m),编号并做记录。
4.2.2 油性体系正极片制备
4.2.2.1 制备条件
油性体系正极片制备应在相对湿度≤40.0%、温度20℃~30℃的环境条件下进行,所用仪器、设
备应清洁干净。
4.2.2.2 试剂和原料称取
称量应在相对湿度≤40.0%、温度20℃~30℃的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁干燥。
镍钴锰酸锂、导电剂(2.7)、PVDF(2.5)称取的总量为20.0g~200.0g,按其之间的质量分数分别为
8∶1∶1计算,用电子天平(3.1)称量;NMP的量应按与固体物总质量的30.0%~50.0%计算,用电子天
平(3.1)称量。
4.2.2.3 搅拌混合
4.2.2.3.1 将称量的NMP(2.6)加入到分散搅拌器(3.4)下的烧杯中,逐步加入称量的PVDF(2.5)(加
入PVDF时,可分成多份,溶解一份,再加下一份,逐份加入),进行分散搅拌直至完全溶解。
4.2.2.3.2 将称量的导电剂(2.7)加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌,使各种物料均匀混合。
4.2.2.3.3 将称量的镍钴锰酸锂分次逐步加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌,使各种物料均匀混合。
4.2.2.4 涂覆
用锂电池极片小型涂布机(3.5)将搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔(2.8)的一面上,涂层的
厚度为100μm~160μm。严格控制正极片涂覆制备过程,涂覆的厚度应一致。涂覆时的烘烤温度不
高于130℃。将涂覆后的正极片放入真空烘箱(3.3)中,在110℃~120℃烘烤8h~12h。
4.2.2.5 正极片制备
将真空干燥后的正极片用对辊机碾压成厚度为60μm~110μm的极片(含铝箔),再用极片冲片机
(3.7)做成直径ϕ10mm~ϕ13mm的圆形正极片。对制备的正极片逐一称重并计算每个极片中镍钴锰酸锂的净重(m),编号并做记录。
4.3 电池组装
4.3.1 电池组装应在相对湿度≤40.0%、温度20℃~30℃的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁
干净。
4.3.2 在氩气手套箱(3.9)中,以金属锂片(2.10)作为负极,用玻璃纤维隔膜(2.11)或锂离子电池隔膜
(2.12)作为电池隔膜,以制备的正极片为正极,以锂离子电池电解液(2.1)为电解液,将它们组装成测试电池,电池用扣式电池封装机(3.10)密封之后用无尘纸(2.16)擦拭干净,放置20min~30min。
4.3.3 组装电池层叠顺序为:自下而上,依次为正极壳、正极片、玻璃纤维隔膜或锂离子电池隔膜、锂片、垫片、弹簧支撑片、负极壳。组装电池步骤和要求:
---正极壳开口向上,平整的放于水平台面上;
---用镊子将正极片置入正极壳,使其有铝网(或铝箔)的一面向下,与正极壳平面接触并平整的处
于正极壳正中;
---用镊子放置两片玻璃纤维隔膜(2.11)或锂离子电池隔膜(2.12),使其完全覆盖正极片并居中;
---用注液器(3.8)将电解液注入到电池正极壳中;
---用镊子将锂片放置于隔膜正中间位置;
---用镊子放置垫片和弹簧支撑片,并与锂片三者对齐居中;
---用镊子放置负极壳覆盖在正极壳上;
---平移到扣式电池封装机上,扣压封装;
---用无尘纸擦拭泄露在扣式电池壳外的电解液;
---对组装的试验电池逐一编号并做记录。
4.4 电池测试
4.4.1 试验电池的测试过程在相对湿度≤60.0%,温度25℃±2℃的环境下进行。
4.4.2 用每一块试验电池的正极片所含镍钴锰酸锂的净重乘以预估比容量计算出试验电池的容量和充放电电流。
4.4.3 制作的试验电池用锂离子电池电化学性能测试仪(3.11)测试,充放电制度:0.2C电流充放电:电
池以0.2C恒定电流充电至4.2V,再恒压充电至电流小于0.01C(限制时间30min),记录首次充电容
量(QC1......
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