标准搜索结果: 'GB/T 37385-2019'
| 标准编号 | GB/T 37385-2019 (GB/T37385-2019) | | 中文名称 | 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 | | 英文名称 | Test method for chloride content of silicon -- Ion chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H17 | | 国际标准分类 | 77.040 | | 字数估计 | 10,133 | | 发布日期 | 2019-03-25 | | 实施日期 | 2020-02-01 | | 起草单位 | 江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司、亚洲硅业(青海)有限公司、新疆协鑫新能源材料科技有限公司、苏州汉谱埃文材料科技有限公司、有色金属技术经济研究院 | | 归口单位 | 全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203)、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC 203/SC 2) | | 提出机构 | 全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203)、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC 203/SC 2) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37385-2019: 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法
GB/T 37385-2019 英文名称: Test method for chloride content of silicon -- Ion chromatography method
1 范围
本标准规定了硅中氯离子含量的离子色谱测定方法。
本标准适用于测定棒状、块状、颗粒状和片状硅中氯离子含量的测定。测定范围为1.0μg/g至硅
中氯离子的最大固溶度。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
将样品放置在高温管式炉中进行加热,样品熔化后其中的氯元素以氯离子的形式释放出来,使用装
有水的鼓泡吸收瓶进行吸收后,用离子色谱仪测定吸收液中的氯离子含量。
4 干扰因素
4.1 高温管式炉中样品管、样品容器的材质纯度会影响测试结果,如果纯度不够,高温下样品管、样品容器中的杂质会挥发出来。
4.2 高温管式炉中样品管、样品容器应保持洁净,使用前应进行充分煅烧,确保样品空白稳定后再进行样品的分析。
4.3 高温管式炉需设置冷却系统,保证样品管管线密封良好。
4.4 样品的煅烧过程需在氩气氛围下进行,样品冷却至室温后才能停止氩气,确保样品不被氧化。
4.5 氩气的纯度和流速会对测试结果产生一定影响。氩气的纯度不够可能导致样品被氧化,氩气流速过小样品容器中的氯离子不能被充分带走,氩气流速过大可能引起氯离子不能被充分吸收。
5 试剂和材料
5.1 水:除非另有说明,本测试方法中的水应符合GB/T 6682-2008中一级水的要求。
5.2 氯离子标准溶液:浓度为1000μg/mL。
5.3 氩气:氩气的体积分数应不小于99.999%。
6 仪器和设备
6.1 离子色谱仪:配备阴离子色谱柱。
6.2 电子天平:分度值为0.1mg。
6.3 移液管:2mL、10mL、20mL。
6.4 高温管式炉:最高工作温度不低于1500℃。
6.5 鼓泡式吸收瓶:10mL。
6.6 样品容器、样品管:材质为刚玉(Al2O3),Al2O3 纯度应不小于99%。
7 试样
使用洁净的器具,按照GB/T 6679的规定进行随机抽样并破碎,利用样品筛收集200μm~3000μm
的样品。
8 试验步骤
8.1 试料
试料以质量表示,推荐按照表1称取试样,精确至0.0001g。
8.2 空白试验
随同试料做空白试验。
8.3 吸收瓶准备
用水(5.1)预先清洗鼓泡式吸收瓶至洗液电导率小于1.0μS/cm,置于洁净的环境中晾干备用。吸
收前,将分别装入10mL水的两个吸收瓶串联连接并密封保存。
8.4 标准曲线的绘制
使用氯离子标准溶液(5.2),配制一系列不少于6个浓度点的标准工作溶液,如0μg/mL、0.20μg/mL、
0.40μg/mL、0.60μg/mL、0.80μg/mL、1.00μg/mL。按要求设置离子色谱仪条件,待离子色谱仪稳定后测定,得到以氯离子浓度为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标的标准曲线。所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样品溶液中待测元素的浓度值接近。
8.5 测定
8.5.1 称取试料(8.1)放入预先煅烧好的样品容器,再放入高温管式炉中。将准备好的2个串联连接的吸收瓶(8.3)连接到高温管式炉的排气口。调整氩气的流量为200mL/min~300mL/min,氩气通过高温管式炉进入吸收瓶中。
8.5.2 将试料从室温加热升温至1500℃,并在1500℃保持20min,然后冷却到室温。在该过程中,
试料中的氯元素以氯离子的形式释放出来,被吸收瓶中的水吸收。
8.5.3 使用离子色谱仪对吸收瓶中的溶液进行氯离子含量的测定。当样品中氯离子含量低于或超出标准曲线绘制范围时,应依据表1调整样品量重新分析。离子色谱仪工作条件参照附录A。
9 试验数据处理
试料中氯离子含量w 按式(1)计算:
10 精密度
10.1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用
线性内插法求得。
11 质量保证与控制
11.1 空白试验
每批样品至少进行两次空白试验。空白试验测定结果应低于方法检出限。否则,应查找原因。
11.2 标准曲线
每次开机,应绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数应不小于0.9......
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