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[PDF] GB/T 37517-2019 - 自动发货. 英文版

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GB/T 37517-2019 英文版 260 GB/T 37517-2019 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量 间接法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 37517-2019 (GB/T37517-2019)
中文名称 动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量 间接法
英文名称 Animal and vegetable fats and oils -- Determination of solid fat content by pulsed NMR -- Indirect method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X04
国际标准分类 67.040
字数估计 18,164
发布日期 2019-05-10
实施日期 2019-12-01
起草单位 国家粮食局科学研究院
归口单位 全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270)
提出机构 国家粮食和物资储备局
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 37517-2019: 动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量 间接法
GB/T 37517-2019 英文版: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of solid fat content by pulsed NMR -- Indirect method
中华人民共和国国家标准
动植物油脂 脉冲核磁共振法测定
固体脂肪含量 间接法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用翻译法等同采用ISO 8292-2:2008《动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量
第2部分:间接法》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
---GB/T 15687-2008 动植物油脂 试样的制备(ISO 661:2003,IDT);
---GB/T 31743-2015 动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量 直接法(ISO 8292-
1:2008,IDT)。
本标准做了下列编辑性修改:
---标准名称修改为“动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量 间接法”,以便与现有标
准系列一致;
---将“按照ISO 3960测得的过氧化值应低于5meq/kg”改为“按照ISO 3960测得的过氧化值应
低于2.5mmol/kg”,进行了单位换算。
本标准由国家粮食和物资储备局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。
本标准起草单位:国家粮食局科学研究院。
本标准主要起草人:张蕊、薛雅琳、郝希成。
1 范围
本标准规定了用低分辨率脉冲核磁共振法间接测定动植物油脂(以下简称为油脂)中固体脂肪含量
的方法。
本标准规定的两种热预处理方法,一种适用于具有无显著同质多晶现象且有β'结晶倾向的油脂,另
一种适用于具有显著同质多晶现象且有β结晶倾向的类似于可可脂的油脂。附录C适用于特殊目的的
其他热预处理方法。
本标准规定的间接法较直接法操作繁琐,重复性差,但准确性好,更适用于所有脂肪。
注:ISO 8292-1规定了直接法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 661 动植物油脂 试样的制备(Animalandvegetablefatsandoils-Preparationoftestsam-
ple)
ISO 3960 动植物油脂 过氧化值的测定 碘量(可视的)终点测定[Animalandvegetablefats
andoils-Determinationofperoxidevalue-Iodometric(visual)endpointdetermination]
ISO 8292-1 动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪指数 第1部分:直接法(Animalandvege-
tablefatsandoils-DeterminationofsolidfatcontentbypulsedNMR-Part1:Directmethod)
3 术语和定义
ISO 8292-1界定的术语和定义适用于本文件。
4 符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。
5 原理
在规定温度下,对样品进行调温处理,然后加热到测试温度并保温。除另有规定外,测试温度可设
定为:0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、27.5℃、30℃、32.5℃、35℃、37.5℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃中任意温度或全部温度。
将保温后样品放入低分辨率脉冲核磁共振仪并达到电磁稳定状态后,对样品施加90°射频脉冲,测
量液相核磁共振信号强度,用液体油标准品作参比,计算固体脂肪含量。测量固体脂肪含量时,如先测
液体油,与直接法相同,可直接显示结果。
6 三油酸甘油酯标准品
液体油标准品中三油酸甘油酯含量至少99%。按照ISO 3960测得的过氧化值应低于2.5mmol/kg。
三油酸甘油酯应贮存在0℃以下。装有三油酸甘油酯的参比试管不使用时,存放于0℃~8℃的冰箱
中,每两个星期更换一次。
7 仪器
7.1 低分辨率脉冲核磁共振谱仪
低分辨率脉冲核磁共振谱仪应具备以下条件:
a) 具有均匀磁场的磁体,可保证液体标准油样核磁共振信号的半衰期超过1000μs;
b) 具有自动测试装置,当样品管(7.2)插入仪器时可自动测试;
c) 重复时间可调;
d) 测试腔可插入直径10mm样品管,且温度可控制在40℃。
根据用户需要,仪器可连接一台计算机,以完成自动测试、结果计算。
7.2 样品管
具塞(塑料盖)试管,外径10mm±0.25mm,壁厚0.9mm±0.25mm,长度至少150mm。或由核
磁共振谱仪厂商提供、指定样品管。
7.3 恒温装置
7.3.1 一般要求
采用具孔铝块恒温装置时,由于样品管不接触水,理论上要好于水浴槽。实际上,与采用配置铝块
的水浴槽一样,样品管中样品需经一定时间才能达到设定温度。向铝块管孔吹干燥气体,能改善热传
递。尽管现代电子控制可提供需要的精度,但具孔铝块恒温装置控制精度低于水浴槽。
7.3.2 水浴槽
水浴槽需设定在0℃±0.1℃、60℃±0.1℃,选定测试程序规定的测试温度和调温处理温度,控温
准确度为±0.1℃。60℃,测试温度及调温处理温度,可用具孔铝块恒温装置(7.3.3)代替水浴槽。每个
水浴槽配置一个具孔铝块(7.3.2.1)或具孔金属架(7.3.2.2),以确保样品管(7.2)插入水中60mm。
在测试大量固体脂肪含量高的样品或使用快速或超快速测试程序时,金属架好于铝块。当样品管
插入铝块后,管中油脂在达到水浴槽设定温度时,有明显的时间滞后。但使用铝块的优点是能保持样品
管干燥,不需要在样品管插入仪器前用棉纸擦干管壁。实际操作中,由于液体飞溅或水气冷凝,样品管
外壁潮湿,仍建议每次擦干管壁,参见第9章。
7.3.2.1 具孔铝块:孔直径10.35mm±0.1mm,孔深70mm。孔下缘和边缘孔的孔壁都应为10mm。
相邻孔的孔中心距离不少于17mm(中心到中心)。
7.3.2.2 具孔金属架:孔径11mm~15mm;相邻孔的孔中心距离不少于20mm(中心到中心)。
7.3.3 具孔铝块恒温装置
具孔铝块恒温装置,控温准确度应为±0.1℃。具孔铝块恒温装置可代替水浴槽(除0℃液体浴
外,因0℃需要大量制冷)。铝块孔直径应为10.35mm±0.1mm。
当不需要进行制冷(假设室温低于22℃),测试温度为35℃或以上时,以及绝对固体脂肪含量较低
不需要严格控制温度时,具孔铝块恒温装置尤为适用。
7.4 鼓风烘箱
温度应控制在80℃±2℃。
80℃温度保证测试样品完全熔化,消除结晶记忆,因此温度应高于油脂熔点至少20℃。如果不是
这样,应相应提高烘箱温度,并将其记录在测试报告中(第12章)。但即使是含有大量长链饱和脂肪酸
的油脂,如,完全氢化植物油,需提高烘箱温度的情况也不多见。
虽水浴槽(7.3.2)或具孔铝块恒温装置(7.3.3)可用于80℃温度,但优选烘箱。因为向样品管中装
样时,油脂不可避免地附着到侧壁,当使用具孔铝块恒温装置或水浴槽时,未浸入部分侧壁的油脂不能
完全熔化。烘箱保证样品管中所有油脂完全熔化,消除结晶记忆。结晶记忆在样品移至0℃结晶温度
时能使熔化的油脂二次成核。因此,烘箱可能给出更可靠、重复性好的测试结果。
7.5 秒表
最好为长秒针秒表,也可用数字钟。
8 扦样
所取样品应具有代表性,并且在运输和贮存的过程中无损坏或变质。
本标准不规定扦样方法。推荐采用ISO 5555所规定的方法。
9 分析步骤
9.1 测试程序和测试样品
根据样品的类型和需要从表1选择测试程序。不适用表1的油脂样品按附录C的测试程序进行。
按照ISO 661制备测试样品。
9.2 设定烘箱、水浴槽和铝块恒温装置条件
按照测试程序的规定设置所需温度。
9.3 核磁共振谱仪
按照9.1中选择的测试程序设定仪器条件。
9.4 装样
每个测试样品装两支样品管。同时,三油酸甘油酯标准品也装两支样品管(第6章)。间接法比直
接法的重复性差,推荐使用两支样品管以使两种方法获得相似的重复性。
样品管中装入高度约为10mm的油脂,或仪器厂商指定的量。
注:按照仪器厂商的建议,采用间接法测量时,只在样品管中装10mm高的样品,还将使用另一个垫片提升样品管的高度以便使被测样品全部处在核磁共振仪接收线圈的范围内。在实际操作中,假如所有的试管装同样的高度,如直接法一样方式装样,即30mm~50mm高,并使用同一个垫片,测量结果几乎无差别。
样品管盖上盖子,置于架上,保持垂直。如使用具孔金属架(7.3.2.2),便于将装有样品的样品管插
在里面。能方便将测试部分移至烘箱或水浴槽,无需进一步转移。
9.5 消除结晶记忆
所有测试的样品装管后,移入鼓风烘箱(7.4)。在烘箱中至少保温15min。
9.6 初始温度平衡和测定100%液相信号
转移所有样品管至60℃的水浴槽(7.3.2)或具孔铝块恒温装置(7.3.3),至少保温15min。保温时
间可延长,但不应缩短,否则不可达到完全热平衡。
记录所有测试样品和三油酸甘油酯标准品(第6章)在70μs时的液相核磁信号强度S2。测试样品
任何部分未完全熔化时,应在60℃以上、样品完全熔化的温度下重复此测试步骤。
9.7 结晶和调温
从结晶和调温处理步骤起,所有时间都应控制在以下规定或测试程序允许的范围内。
若采用的测试程序有要求,转移样品管至0℃液体浴,并按表1或附录C测试程序中“第一次在
0℃时间”所规定的时间保温。
若采用的测试程序有要求,转移样品管至设置规定温度的调温水浴槽,并按规定的时间保温。
在1.0min±0.5min时间间隔内,从三油酸甘油酯标准品开始,转移试管至0℃液体浴。按测试程
序“第二次在0℃时间”列中所规定的时间保温。
9.8 固体脂肪含量的测定
采用串行法。
在1.0min±0.5min时间间隔内,按样品管放入0℃液体浴先后顺序,转移两个含有测试样品的样
品管至第一个(最低)测试温度的水浴槽或具孔铝块恒温装置中。
注:实验表明样品管从水浴槽或具孔铝块恒温装置转移至仪器并测试可在15s内完成。因此,1min内完全能测试
2个样品管。
放置测试程序规定的时间后,取出样品管,快速用软棉纸擦去样品管外壁的水。按样品管放入测试
温度的水浴槽或具孔铝块恒温装置中的先后顺序,转移样品管至仪器。记录固体脂肪含量(如不能自动
计算,测试在70μs时液相核磁信号强度,S2)。如核磁共振仪配有计算机,并先测试三油酸甘油酯标准
品试管,则与常用的直接法相似,直接显示固体脂肪含量。
在1.0min±0.5min时间间隔内,转移含有测试样品的样品管至第二个(次低温)测试温度水浴槽
或具孔铝块恒温装置。
从9.8第二段重复步骤,直至测试完所有样品管。
若需要,根据式(1)计算固体脂肪含量(第10章)。
9.9 测试次数
每个测试样品分别装入两个样品管(9.4),每个样品管进行一次测定。
9.10 样品管的清洗
装试样之前,样品管应干净、干燥,无任何油脂。样品管直径窄,清洗较困难。通常使用溶剂或窄试
管刷。样品管可放入实验室自动清洗机或标准的家用洗碗机清洗。样品管内应无大量油脂并且垂直放
在清洗机中,以便有效清洗。可按下面进行操作:
使用配有与样品管配套并且可以注入热洗涤剂的特殊支架“指”的实验室清洗机;
或者使用无特殊支架“指”但配有适合放入样品管的金属网架来支撑样品管的清洗机。管架应配有
金属网盖,保证当架子翻转时可以撑住样品管。当测试结束后,将插有样品管的管架直接翻转,放入
80℃烘箱一定时间,使样品管中油脂熔化,让大部分油脂流出。再次翻转,将管架移至清洗机。清洗和
......
   
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