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[PDF] GB/T 38095-2019 - 自动发货. 英文版

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GB/T 38095-2019 英文版 110 GB/T 38095-2019 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 DHA、EPA含量测定 气相色谱法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 38095-2019 (GB/T38095-2019)
中文名称 DHA、EPA含量测定 气相色谱法
英文名称 Determination of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid content -- Gas chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 A21
国际标准分类 07.080
字数估计 6,673
发布日期 2019-10-18
实施日期 2019-10-18
起草单位 中国水产科学研究院、中国水产科学研究院南海水产研究所、中国标准化研究院、浙江省海洋水产研究所、北京萨姆伯科技有限公司、河北养元智汇饮品股份有限公司、中国农村技术开发中心、华测检测认证集团北京有限公司、中国科学院过程工程研究所
归口单位 中国标准化研究院
提出机构 中国标准化研究院
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 38095-2019: DHA、EPA含量测定 气相色谱法
GB/T 38095-2019 英文名称: Determination of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid content -- Gas chromatography
ICS 07.080
A21
中华人民共和国国家标准
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国标准化研究院提出并归口。
本标准起草单位:中国水产科学研究院、中国水产科学研究院南海水产研究所、中国标准化研究院、
浙江省海洋水产研究所、北京萨姆伯科技有限公司、河北养元智汇饮品股份有限公司、中国农村技术开
发中心、华测检测认证集团北京有限公司、中国科学院过程工程研究所。
本标准主要起草人:杨贤庆、荣辉、李乐、张小军、邓建朝、马爱进、岑剑伟、李来好、马海霞、宋金龙、
郝帅、姚奎章、戴炳业、董立雅、黄永东、夏君霞、赵慧博、齐兵、崔岩。
DHA、EPA含量测定 气相色谱法
1 范围
本标准规定了用气相色谱法测定二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)含量的方法。
本标准适用于鱼油、微藻中DHA、EPA含量的测定。
本标准不适用于乙酯化的鱼油测定。
本方法检出限为10mg/kg,定量限为33mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经三氯甲烷-甲醇法提取油脂,然后经甲酯化后,气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器
检测,内标法定量。
4 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 水:GB/T 6682,一级。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 DHA:纯度≥98%。
4.5 EPA:纯度≥98%。
4.6 十七碳烷酸:纯度≥98%。
4.7 0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液:
称取5.24g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,充分混匀。
4.8 2.0mg/mL十七碳烷酸内标储备液:
称取0.0500g十七碳烷酸于25mL容量瓶中,加入适量正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀。
4.9 DHA和EPA标准工作溶液:
分别称取0.0100g的DHA和EPA标准品于5mL容量瓶中,加入适量正己烷使溶解,并稀释至
刻度,摇匀。然后分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.5mL于5个10mL容量瓶中,分别移入
十七碳烷酸内标储备液2.0mL,加入正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀。
5 仪器设备
5.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
5.2 天平:感量0.01g、0.0001g。
5.3 研磨仪。
5.4 旋涡式振荡混合器。
5.5 超声波破碎仪。
5.6 真空干燥箱。
5.7 恒温水浴锅。
6 测定步骤
6.1 取样
微藻:称取10.00g微藻,研碎后称取1.00g均匀样品,待提取油脂所用。
鱼油:取0.1000g。
6.2 提取
取1.00g微藻干粉试样,放入50mL聚四氟乙烯试管中,加入6.0mL蒸馏水,加入三氯甲烷-甲醇
(1∶2,体积比)混合液22.5mL,振荡混匀后用超声波破碎仪破碎2min,加入7.5mL三氯甲烷振荡混
匀30s,再加入7.5mL蒸馏水振荡混匀30s,分液漏斗静置分层,分离油层,真空干燥,称重并计算油脂
含量。
6.3 脂肪酸甲酯化
称取0.10g油脂样品置于10mL带盖离心管中,加入2mL乙醚-正己烷(2∶1,体积比)混合液,摇
匀后15min,加入0.8mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液2mL,摇匀后在60℃恒温水浴下反应15min,沿壁
加水到10mL刻度处,静置分层,将上清液全部转移至量器内,用正己烷定容至1mL,稀释一定倍数后
待进样分析。
6.4 测定
6.4.1 气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷毛细管柱(0.32mm×0.25μm×30m),或相当者;
b) 载气及流速:载气为氮气,流速为1.5mL/min;
c) 柱温程序:初始温度160℃(保持3min),以6℃/min速率升到230℃,保持15min;
d) 进样口温度:250℃;
e) 检测器温度:280℃;
f) 进样量:1μL;
g) 进样方式:分流进样,分......
   
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