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[PDF] GB/T 38231-2019 - 自动发货. 英文版

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基本信息
标准编号 GB/T 38231-2019 (GB/T38231-2019)
中文名称 金属和合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的热循环暴露氧化试验方法
英文名称 Corrosion of metals and alloys -- Test method for thermal-cycling exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H25
国际标准分类 77.060
字数估计 22,211
发布日期 2019-10-18
实施日期 2020-05-01
起草单位 中国航发北京航空材料研究院、冶金工业信息化标准研究院
归口单位 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 38231-2019: 金属和合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的热循环暴露氧化试验方法
GB/T 38231-2019 英文名称: Corrosion of metals and alloys -- Test method for thermal-cycling exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials
ICS 77.060
H25
中华人民共和国国家标准
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 13573:2012《金属和合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件
下的热循环暴露氧化试验方法》。
本标准与ISO 13573:2012相比结构上存在差异,附录A中给出了本标准与ISO 13573:2012章条
对照一览表。
本标准与ISO 13573:2012相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线(|)进行了标示,附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:中国航发北京航空材料研究院、冶金工业信息化标准研究院。
本标准主要起草人:张晓云、常伟、侯捷、李倩、张欢欢。
金属和合金的腐蚀 金属材料在高温
腐蚀条件下的热循环暴露氧化试验方法
1 范围
本标准规定了金属材料在高温腐蚀条件下的等温暴露氧化试验的设备、气体供应、试样、试验过程、
质量变化的计算、质量变化的分析、试验后试样的评价和试验报告等内容。
本标准适用于在环境温度至高温下的气体环境中的金属材料的热循环腐蚀试验(即循环氧化试验)
方法(每个试样均进行一系列重复的、规则的、受控的温度循环)。进行适当调整后还可用于其他材料的
测试。
本标准不适用于采用极短保持时间(几分钟或几秒)的试验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1598 铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝
GB/T 9258.3 涂附磨具用磨料粒度分析 第3部分:微粉 P240~P2500粒度组成的测定
(GB/T 9258.3-2017,ISO 6344-3:2013,IDT)
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 16701 贵金属、廉金属热电偶丝热电动势测量方法
GB/T 18036 铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法
JJG141 工作用贵金属热电偶
ISO 26146 金属和合金的腐蚀 高温腐蚀环境下的暴露试验后试样金相检验方法(Corrosionof
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 设备
4.1 设备设计
4.1.1 设备应包括能实现试样在冷热环境中可控和可重复地转换的装置。理想的加热装置应配备将
试样和外部空气隔离的试验单元(称为封闭型系统),除非计划的试验不可能实现该要求。适用时,应使
用湿度调节器确保供应的气体能够保持在特定的湿度,并采用湿度计进行监控。气体供应应由一个气
体流量计控制。设备还可包含加速冷却装置。
4.1.2 设计加热装置时应确保样品室和外部环境隔离。
4.1.3 应确保通过试样的气流连续且在规定范围内。
4.1.4 样品室不应使用在测试过程中与试验环境发生反应,以致改变试验环境成分的材料。
4.1.5 若无法使用带有样品室的封闭试验系统,也允许在实验室大气环境中进行试验。应记录大气湿
度,实验室内应尽量保持温度恒定,且不受天气条件的影响。
4.1.6 在试验前应在试验的暴露温度下检验加热炉,确定加热炉内均温区的尺寸。一般采用独立活动
热电偶的方法。
4.1.7 温度调节装置应能够确保试样的温度保持在表1规定的允许偏差范围内。炉温可能因炉子的
移动发生变化或波动(当移动试样支架时较不显著)。采用的控制系统应确保能够迅速达到期望的炉内
温度,且不超出温度范围。
4.1.8 用于温度控制的加热装置热电偶应满足如下要求:
a) 热电偶的材料应完全能够满足测试温度下的使用要求;
b) 在加热装置的热电功率不变的前提下,推荐热电偶丝的直径尽可能小。
4.2 温度监控
4.2.1 应采用合适的装置测量温度。根据GB/T 1598的要求,从室温至1700℃的温度范围内推荐采
用S型(Pt-10%Rh/Pt)或 R型(Pt-13%Rh/Pt)热电偶。应在试样表面附件放置一个热电偶,并按
4.2.2和4.2.3校准。若因环境因素导致不能在试样表面附近放置热电偶,应通过在惰性环境下使用空
白试样和合适的测温方法,根据加热炉的校准推算出试样温度。
4.2.2 应从每批中抽取一个具有代表性的热电偶进行校准。热电偶的校准应按 GB/T 16701、
GB/T 18306或JJG141进行。
4.2.3 若不能确定热电偶的稳定性,推荐每年使用前重新校准,或在每次试验开始前和结束时重新校准。
4.2.4 热电偶应能够证明试样温度保持在表1规定的范围内,并放置在尽可能靠近试样的规定好的固
定位置。
4.2.5 热电偶丝应采用热电偶套管进行保护。热电偶套管应能够在试验温度和试验环境下使用。
5 密闭系统的气体供应
5.1 气体供应系统应能够向样品室以恒定速率稳定地提供测试用气体。
5.2 应采用气体流量计监控气流量。流量计应放置在靠近样品室入口处的位置,但当使用湿度调节器
时,流量计应放置在加湿器上游。
5.3 当使用湿度调节器时,湿度调节器应能够将湿度调整至期望的值。除非另有规定,应使用电导率
低于1μS/cm的去离子水。为防止冷凝,湿度调节器和样品室之间的空间内的温度应保持在露点
以上。
5.4 当气体被加湿后,应测试水蒸汽含量,测试方法包括在样品室前用湿度计测量,或在排放的气体冷
凝后测试水的含量,或测量试验期间加湿器中水的消耗量等方法。
5.5 在空气中测试时,推荐采用20g/kg的比湿度(即空气中水分的质量分数)。该比湿度即为在
25℃(露点)下相对湿度100%,能够很容易地通过25℃水浴时的鼓泡获得。若采用其他湿度,应经相
关各方的同意。
5.6 在冷却阶段应避免试验气体生成凝结相。可通过关闭加湿器或切换成惰性气体实现。
6 试样
6.1 试样形状应为板状、圆片或圆柱,表面积应不小于300mm2,厚度应不小于1.5mm。若不能满足
上述要求,试样的形状和尺寸应符合相关各方达成的协议要求。
6.2 试样表面应机械抛光,确保去除切削加工影响层。试样表面最终抛光应使用颗粒平均直径约为
15μm的磨料,可使用符合GB/T 9258.3要求的P1200的磨料。若相关方要求采用其他表面抛光方
法,应规定表面抛光的条件。推荐试样表面抛光至Ra0.1~Ra0.4。
6.3 试样的尖边可能引起反常现象,在试样制备的最后阶段应轻微倒圆。
6.4 试样表面不应有因标记、冲压、开槽引起的变形。试样的识别应完全基于试样在试验箱体内相对
位置的记录,不过允许有用于试样支架(见图5)的孔洞和/或基准标记。当为了支撑试样需要在试样上
打孔时,打孔应在最后抛光或涂覆涂层前进行,并且计算试样表面积时应考虑孔洞。
6.5 应采用异丙醇或乙醇超声波清洗试样,然后进行干燥。若试样可能大量吸附水等环境中的污染
物,推荐将清洗后的试样在称重和暴露试验前存储在干燥器中。
6.6 在暴露试验前应在试样上至少3个位置测试试样尺寸,测量精度应为±0.02mm。
6.7 在暴露前应对试样称重。每个试样应称重不少于两次,连续两次测量的差别应不大于0.05mg。
6.8 推荐每次试验均采用两个试样。
7 试验过程
7.1 试样的支撑
试样应按如下规则支撑:
a) 试样支撑材料应在试验温度下不发生反应。试样和支撑物之间的接触面积应尽可能小。
b) 试样支架应能够收集氧化皮,即使氧化皮在试验过程中或试验结束后的冷却过程中剥落。
c) 当同时测试多个试样时,每个试样均应插入一个单独的试样支架,以确保能够收集氧化皮(包
括从每个试样上剥落的氧化皮在内)。
d) 试样支架应能够确保试样的主要表面不被遮挡并能与试验气氛接触。
e) 合适的试样支架的例子和试样放置的基本布局见图3~图5。
f) 当可能出现试验环境下反应物耗尽的情况时,可通过在试样支架侧面的下部区域开孔或槽的
方式改善。
g) 当仅需要不含氧化皮的试验质量变化数据时,允许将多个试样放入同一个试样支架。
7.2 试验环境
7.2.1 气流量应足够高,确保不会发生严重的反应物耗尽现象。同时,气流速度应足够慢,以确保气体
混合物得到预热,在有些情况下还应确保气体混合物达到平衡。气流量应足够大,以确保试验用气体能
够在1h内完全替换样品室内气体三次以上。
7.2.2 在封闭型试验系统中采用空气试验时,湿度应按第5章的要求控制。
7.2.3 在开放试验系统的大气环境中试验时,应注意实验室的湿度会根据实验室所在地理位置和天气
条件有很大不同。这些变化可能在很大程度上影响试验结果。在该试验条件下,应记录试验时实验室
的大气湿度。
7.2.4 在其他环境下测试时,应规定并测量湿度。
7.3 热循环周期
7.3.1 一个热循环周期包括加热时间、保温时间、冷却时间和冷却保持时间。保持温度Tdwel=1000℃的
7.4 热循环类型和保持时间
7.4.1 热循环类型
工业应用中有两大类典型的热循环类型:
a) 长时热循环:用于模拟实际应用的大规模工业设备的服役情况,如发电厂、废品焚烧或化工行
业。在上述应用情况,金属零部件被设计成有非常长的服役期,例如一般超过100000h。计
划的工厂停工(如日常维护),或异常情况导致的意外停工,都会发生材料的热循环。因此,与
零件长的服役时间相对应,不同热循环周期的时间间隔相对较长,循环周期数相对较小,一般
大约50次。
b) 短时热循环:典型应用情况包括如工业燃气涡轮、喷气发动机、汽车零件、热处理设备等。与长
时应用情况相比,这些设备开启和关闭的时间间隔一般短得多。同时,设计寿命和(或)需要彻
底大修/维修的时间(一般3000h~30000h)更短(取决于特定的实际应用情况),循环周期数
量更多。
7.4.2 加热和冷却时间
加热和冷却速率会在很大程度上影响试验结果,且取决于试验设备的细节特征。控制因素包括系
统热质量、传输机制和有无强冷。推荐加热时间不超过30min,冷却时间不超过60min。
7.4.3 长时试验的标准试验参数
7.3定义的热循环周期用于长时热循环试验时,出于实际情况考虑,一个试验周期一般在24h内。
因此,试验时加热保持时间20h,冷却时间、冷却保持时间和加热时间共4h。7.3定义的加热和冷却时
间应写入试验报告。
7.4.4 短时试验的标准试验参数
7.3定义的热循环周期用于短时热循环试验时,加热保持时间为1h,冷却保持时间为15min。7.3
定义的加热和冷却时间应写入试验报告。为称量试样质量,可延长冷却保持时间,但应尽量短。
7.4.5 其他保持时间
若相关各方达成共识,允许采用不同于7.4.3和7.4.4规定的其他保持时间。
7.5 试验总时间
7.5.1 为使试样发生大量氧化,试验总时间应确保试样累计保温时间至少300h。然而,为确保试验结
果更加可靠,推荐累计保温时间延长至不少于1000h。
8 质量变化的计算
8.1 通则
为定义氧化动力学,需要确定试样质量的变化。推荐每种材料采用备份试样。当处理试样时,建议
使用镊子,不允许赤手触摸以免污染(油脂、盐)。使用手套时应非常小心,因为手套上的分离物造成的
污染可能导致质量测定的错误。若重复测试不一致,应记录称重环境的温度和湿度。
8.2 试验前的称重
8.2.1 新使用的试样支架应在空气中烘干,以去除生产过程中带来的挥发性化学物。推荐在1000℃
烘干至少24h。若已使用过的试样可能发生吸水现象,应在远高于1000℃的条件下干燥。
8.3 中间状态和最终质量变化的确定
8.3.1 当从加热炉中取出试样支架(含试样)后,应将其放在称重间15min以适应环境。试样不应去除
氧化皮,但允许采用在支撑物内部轻轻拍打试样的方式去除试样上附着的分层氧化皮,并确保剥落氧化
皮也能收集。重新放入加热炉进行后续试验时,所有剥落氧化皮均应保持在试样支架中。
8.3.2 当形成吸水性腐蚀产物时,应从加热炉取出试样后尽快称重,或放入干燥器中在称量前取出。
8.3.3 若生成大量挥发性物质时会影响质量称量。生成挥发性物质的表现为在加热炉中温度较低部
位形成液态或固态物质。
8.3.4 在中间每个状态和最终状态确定质量变化时,包含试样和剥落氧化皮在内的试样支架的质量、
包含剥落氧化皮的试样支架、试样(含附着氧化皮)的质量都应测量,见图8。每次测量均应测量三次,
每次测量精度应不低于0.02mg,每一组测量结果的标准偏差应不大于0.05mg。
9 质量变化的分析
9.1 试样质量净变化和时间的关系应画成曲线,如图11所示。根据高温氧化试验的......
   
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