路径: 主页 > GB/T > 第436页 > GB/T 38744-2020 | 标准编号 | GB/T 38744-2020 (GB/T38744-2020) | | 中文名称 | 机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法 铈、镧、镨、钕、钡、锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of synergistic catalysis elements in automotive exhaust catalysis - Determination of cerium, lanthanum, praseodymium, neodymium, barium and zirconium contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 8,858 | | 发布日期 | 2020-04-28 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对机动车尾气净化器中铈、镧、鐠、钕、钡、锆含量进行测定的方法。本标准适用于汽油车、柴油车及摩托车用尾气净化器中铈、镧、鐠、钕、钡、锆含量的测定。 | GB/T 38744-2020: 机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法 铈、镧、镨、钕、钡、锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 38744-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of synergistic catalysis elements in automotive exhaust catalysis -- Determination of cerium, lanthanum, praseodymium, neodymium, barium and zirconium contents -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
1 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对机动车尾气净化器中铈、镧、镨、钕、钡、锆含量进行测定的方法。本标准适用于汽油车、柴油车及摩托车用尾气净化器中铈、镧、镨、钕、钡、锆含量的测定。
2 方法提要试料用盐酸、硝酸、过氧化氢、氢氟酸于聚四氟乙烯溶样罐中密闭恒温加热溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,于各待测元素所对应的波长处测量并计算其质量分数。
3 试剂或材料除非另有说明,本标准中仅使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水。
3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 过氧化氢(30%)。
3.4 氢氟酸(40%)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6 硝酸(1+1)。
3.7 盐酸(1+9)。
3.8 盐酸与硝酸的混合酸:3份盐酸(3.1)、1份硝酸(3.2)、4份水配制而成,用时现配。
3.9 铈标准贮存溶液:称取0.1228g经850℃灼烧过的高纯二氧化铈(CeO2),置于烧杯中,加入20mL硝酸(3.6),并缓慢加入2mL过氧化氢,低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铈。
3.10 镧标准贮存溶液:称取0.1173g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镧(La2O3),置于烧杯中,用水润湿,加入20mL盐酸(3.5),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg镧。
3.11 镨标准贮存溶液:称取0.1208g高纯氧化镨(Pr6O11),置于烧杯中,加入30mL盐酸与硝酸的混合酸(3.8),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg镨。
3.12 钕标准贮存溶液:称取0.1166g高纯三氧化二钕(Nd2O3),置于烧杯中,加入40mL盐酸(3.5),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钕。
3.13 钡标准贮存溶液:称取0.1437g经105℃干燥2h的高纯碳酸钡(BaCO3),置于烧杯中,加入水及20mL硝酸(3.6),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钡。
3.14 锆标准贮存溶液:称取0.1351g高纯二氧化锆(ZrO2),置于聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL氢氟酸,盖上烧杯盖,加热至溶解后,移去烧杯盖冒烟至烧杯内溶液为0.5mL左右,加入20mL硝酸(3.6),冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。混匀后立即转移至100mL塑料瓶中保存。此溶液1mL含1000μg锆。
3.15 混合标准溶液Ⅰ:分别移取10.00mL铈、锆标准贮存溶液(3.9、3.14),置于100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100.00μg铈、锆。
3.16 混合标准溶液Ⅱ:分别移取5.00mL镧、镨、钕、钡标准贮存溶液(3.10~3.13),置于100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50.00μg镧、镨、钕、钡。
3.17 氩气(体积分数≥99.99%)。
4 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。---在仪器的最佳工作条件下,用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次,其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。---仪器工作条件参见附录A。
5 试样样品烘干、粉碎、混匀。粒度应不大于0.074mm。
6 试验步骤
6.1 试料称取0.10g试样,精确至0.0001g。
6.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于30mL体积的聚四氟乙烯消化罐中,加入12mL盐酸(3.1)、3mL硝酸(3.2)、2mL过氧化氢(3.3)、0.3mL(约8滴)氢氟酸(3.4),旋紧盖子,放入恒温150℃的烘箱中溶解12h。取出,冷却至室温后开罐,将其中的试样用蒸馏水全部转移入200mL烧杯中,在电炉上蒸至约10mL,移入100mL容量瓶中,并用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。
6.4.2 配制方法:STD-1:分别移取1.00mL混合标准溶液Ⅰ(3.15)、0.50mL混合标准溶液Ⅱ(3.16)至100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。STD-2:分别移取5.00mL混合标准溶液Ⅰ(3.15)和5.00mL混合标准溶液Ⅱ(3.16)至100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。STD-3:分别移取2.00mL铈、锆标准贮存溶液(3.9、3.14),1.00mL镧、镨、钕、钡标准贮存溶液(3.10~3.13)至100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。STD-4:分别移取5.00mL铈、锆标准贮存溶液(3.9、3.14),2.50mL镧、镨、钕、钡标准贮存溶液(3.10~3.13)至100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。STD-5:分别移取10.00mL铈、锆标准贮存溶液(3.9、3.14),5.00mL镧、镨、钕、钡标准贮存溶液(3.10~3.13)至100mL容量瓶中,用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀。
6.4.3 工作曲线的绘制:配制如表2的标准溶液。在选定好的ICP-AES仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线线性相关系数均应≥0.9995。
6.4.4 测定分析试液(6.4.1)及空白溶液。仪器根据标准工作曲线,进行消除背景干扰,校正光谱干扰,计算并输出各元素含量。
7 试验数据处理按公式(1)计算各元素的质量分数w(x),数值以%表示:
8 精密度
8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果......
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