路径: 主页 > GB/T > 第436页 > GB/T 38783-2020 | 标准编号 | GB/T 38783-2020 (GB/T38783-2020) | | 中文名称 | 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法 | | 英文名称 | Method of coating thickness determination for precious metal composites by scanning electron microscope | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 14,152 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38783-2020: 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法
GB/T 38783-2020 英文名称: Method of coating thickness determination for precious metal composites by scanning electron microscope
1 范围本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法。本标准适用于10nm~200μm的覆层厚度测量。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 13298-2015 金属显微组织检验方法
GB/T 16594 微米级长度的扫描电镜测量方法通则
GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析
GB/T 17722-1999 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法
GB/T 20307 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则
3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1聚焦离子束将液态金属离子源产生的金属离子(Ga离子),通过离子枪加速、聚焦后形成离子束流。3.2双束电子显微镜 在扫描电子显微镜(聚焦电子束)中还安装了聚焦离子束(FIB)系统的显微镜。
3.3气体注入系统 在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统。注:可以通过电子束或离子束对注入气体进行诱导气相沉积,在样品表面形成特定金属或非金属的保护层或图案,也可以使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀以达到增强刻蚀的目的。
3.4共焦点 在双束电子显微镜中电子束和离子束焦平面的交点,在该高度位置上可同时实现离子束的精确加工与电子束的清晰成像。
4 方法提要根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法,厚度处于10nm~2μm选择FIB法,厚度处于1μm~200μm选择镶嵌法(交叉范围两种方法均可采用)。然后将制备出的覆层截面用扫描电子显微镜对其进行直接观察和测量,最后计算出覆层的平均厚度。
5 仪器设备
5.1 扫描电子显微镜(镶嵌法)或双束电子显微镜。根据样品覆层厚度情况,选择适合的扫描电子显微镜或双束电子显微镜。微米级覆层测量按照 GB/T 16594执行;纳米级覆层测量按照 GB/T 20307执行。5.2 离子溅射仪。
5.3 金相显微镜。
5.4 超声波清洗机。
6 试验方法
6.1 镶嵌法
6.1.1 取样将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分,取样位置的覆层应具有完整性和代表性。
6.1.2 镶嵌前的准备将取下的复合材料样品用超声波清洗机清洗干净,烘干备用。如果覆层厚度在10μm以下应将样品表面镀上10μm厚度的镍或其他金属保护层,镍镀层配方按照GB/T 17722-1999中附录A的规定执行。
6.1.3 镶嵌将复合材料样品进行镶嵌,按照GB/T 17722-1999中6.1.3.1执行。
6.1.4 试样截面的研磨与抛光按GB/T 13298-2015中第3章,将镶嵌试样取出,研磨与抛光至符合金相样品要求。
6.2 FIB法
6.2.1 取样按照6.1.1执行。
6.2.2 样品的安装6.2.2.1 水平安装法将样品水平安装在平面样品台表面,样品有覆层的一面朝上。6.2.2.2 预倾斜安装法将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上,两个斜面分别倾斜54°和倾斜36°,样品应安装在倾斜36°的斜面上(短斜面),并且有覆层的一面朝上,安装方式见图1。样品顶端截面超出样品台尖端部分1mm左右。
6.2.3 制备前的准备将样品放入双束电子显微镜的样品仓中,抽真空并预热FIB系统与GIS系统。
6.2.4 寻找共焦点在电子束窗口下显示图像。将工作距离调到共焦点附近(一般为10mm),找到需要进行截面切割的位置,在适当的倍数下找到切割位置附近的一个特征点将其移动到视野中心,倾斜样品台7°。倾斜过程中特征点发生移动,通过上下微调样品台Z 轴(高度)将特征点移动回视场中心。样品台倾斜归零,归零过程中特征点不再移动说明共焦点已经找到。如果未找到共焦点重复以上过程。
6.2.5 电子束诱导沉积保护层当样品的表面覆层厚度低于100nm时,需要进行电子束诱导沉积气体,在样品表面形成保护层(电子束诱导沉积对表面覆层损伤较小,如果表面覆层大于100nm可直接进行6.2.6步骤)。沉积过程样品处于水平位置,对于预倾斜安装样品则应倾斜36°使样品处于水平位置。沉积所采用的气体应选择与样品表面覆层不同的物质。然后插入预热好的GIS探针,在需要切割的位置上沉积一层保护层。
6.2.6 FIB诱导沉积保护层水平安装法将样品台倾斜52°,预倾斜安装法将样品台倾斜16°,使样品覆层表面正对离子束。插入GIS探针用FIB诱导沉积气体,形成保护层(气体应选择与样品表面覆层不同的物质,并在电子束诱导沉积保护层的相同位置进行沉积操作)。使用电子束窗口监控沉积效果。为避免样品损伤,使用FIB观察时应选择小束流(1.5pA~30pA)。
6.2.7 FIB截面粗切样品空间状态与6.2.6相同。选用一个大的离子束流,在保护层一侧选用顺序切割模式切出一个矩形区域,切割方向终止于保护层边缘,保持0.5μm~1μm的距离。加工矩形区域深度比覆层厚度至少深出2μm,宽度为深度的2倍~2.5倍,长度不低于保护层长度。
6.2.8 FIB截面精切样品空间状态与6.2.6相同。从小到大依次选择离子束流,并选择精细切割模式在粗切的截面的基础上进行精细切割,切割方向终止于保护层内,不应将所有保护层全部切除。FIB精切分成多次进行,离子束流依次减小,最后使得截面平滑,覆层截面清晰显现,效果见图6。
6.3 拍摄前的准备拍摄前应用X射线能谱仪对样品覆层进行检查,确认所测覆层是否正确,按照GB/T 17359执行。对于多层覆层应确认是否存在覆层未显现的情况,如果发现未显现的覆层可以采用金相浸蚀(镶嵌法)或FIB照射蚀刻(FIB)使覆层显现。
6.4 获取照片
6.4.1 镶嵌法将待测覆层移动至视场中心,选取合适的放大倍数获取二次电子像或背散射电子像,拍摄的图像应具备好的衬度效果,复合界面明显,覆层可测量。保证被测覆层厚度放大至5mm以上。
6.4.2 FIB法水平安装法是在样品台倾斜52°的情况下进行拍摄,预倾斜安装法的样品先将样品台倾斜回0°,以截面位置为中心旋转180°后倾斜54°,见图7。将待测覆层移动至视场中心,选取合适的放大倍数,获取二次电子像(SE)或背散射电子像(BSE),拍摄的图像应具备较好的衬度效果,复合界面明显,覆层可测量。保证被测覆层厚度放大至5mm以上。
6.5 局部覆层厚度的测量复合覆层上取若干具有代表性的部位进行测量(个数为i,且i≥5),每个样品至少在不同位置拍摄两张照片,如果需要重点考察覆层的均匀性时应在不同位置获取两张以......
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