路径: 主页 > GB/T > 第3页 > GB/T 39897-2021 | 标准编号 | GB/T 39897-2021 (GB/T39897-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of Volatile Organic Compounds and Aldehydes and Ketones in Nonmetallic Parts of Vehicles | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | T05 | | 字数估计 | 26,289 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39897-2021
(Detection method for volatile organic compounds and aldehydes and ketones of non-metallic parts in vehicles)
ICS 43.040.60
T05
中华人民共和国国家标准
车内非金属部件挥发性有机物和
醛酮类物质检测方法
2021-03-09发布
2021-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 样品准备、包装、运输和接收 2
5 前处理及采样方法 2
6 测定及结果计算 3
7 试验报告 3
附录A(规范性附录) 挥发性有机物测定方法 热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法 5
附录B(规范性附录) 醛酮类物质测定方法 固相吸附/高效液相色谱法 9
附录C(规范性附录) 车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质采样方法 袋式法 12
附录D(规范性附录) 车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质采样方法 箱式法 15
附录E(资料性附录) 车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质试验报告记录 19
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。
本标准由全国汽车标准化技术委员会(SAC/TC114)归口。
本标准起草单位:中国汽车技术研究中心有限公司、浙江吉利控股集团有限公司、上海华测品正检
测技术有限公司、宁波汽车零部件检测有限公司、通标标准技术服务(上海)有限公司、中国第一汽车股
份有限公司、深圳市北测检测技术有限公司、广州广电计量检测股份有限公司、北京卡达克数据有限公
司、泛亚汽车技术中心有限公司、深圳国技仪器有限公司、中汽研汽车检验中心天津有限公司、上海大通
汽车有限公司。
本标准主要起草人:张铜柱、刘雪峰、任家宝、李莉、孙爽民、欧阳孟余、王坤、顾昕、单锋、刁洪军、
廖武名、郭伟伟、刘树文、周业华、黄小翰、严洪连、李晶、郭冰、王焰孟、韩亚萍、邵方方、许天楚。
车内非金属部件挥发性有机物和
醛酮类物质检测方法
1 范围
本标准规定了车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质检测的术语和定义、样品准备、包装、运
输、接收、前处理及采样方法、测定及结果计算、试验报告等内容。
本标准适用于 M1类和N1类车辆乘员舱及行李舱内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质的采
样和测定,其他类型车辆可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6388-1986 运输包装收发货标志
GB/T 15089 机动车辆及挂车分类
3 术语和定义
GB/T 6388-1986和GB/T 15089界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
按照附录A测量得到的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等化合物的总称。
3.2
醛酮类物质 aldehydesandketones
按照附录B测量得到的甲醛、乙醛、丙烯醛等化合物的总称。
3.3
总碳氢化合物 totalhydrocarbons
使用氢火焰离子化检测器(FID)测量得到的所有可挥发的碳氢化合物。
3.4
袋式法 bagmethod
将样品装入一定尺寸氟塑料(如聚四氟乙烯、聚氟乙烯或聚四氟乙烯-六氟丙烯共聚物)采样袋中,
充入适量氮气后密封,在给定的温度条件下加热、采集气体的试验方法。
3.5
箱式法 chambermethod
将样品放入试验箱内,在给定的温度、湿度和空气交换率条件下进行处理后,采集气体的试验方法。
3.6
气流速度 airflowspeed
试验箱内由于气体流动产生的空气流的平均速度,其速度的测量点位于箱体中心点。
3.7
气体交换速率 airchangerate
单位时间内试验箱进气量与箱体容积的比值。
3.8
试验箱 testchamber
能模拟特定温湿度条件,可密封,用于零部件挥发性有机物和醛酮类物质释放量测试的设备。
3.9
箱体容积 chambervolume
扣除试验箱内所有安装装置的体积后的试验空间有效体积。
3.10
箱体负载率 chamberloadfactor
样品的质量、体积或表面积与箱体容积的比值。
3.11
Tenax管 Tenaxtube
内部装有至少200mg聚(二)苯醚(聚苯撑氧化物)等吸附剂的玻璃或不锈钢采样管。
3.12
DNPH管 DNPHtube
填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶的采样管。
3.13
PE薄膜 PEfilm
一种用聚乙烯生产的广泛应用于工业品包装的薄膜。
4 样品准备、包装、运输和接收
4.1 样品准备
样品应为供货状态,送样前应将样品放置在室温状态下进行存储,同时对存储环境条件(温度、相对
湿度)进行记录。
4.2 样品包装
4.2.1 样品应在生产下线后的规定时间内(时间由供需双方协商,并在试验报告中标注),采用对样品
无污染性的铝箔和/或无味的PE薄膜等进行密封包装,然后放入包装箱中。
4.2.2 样品包装收发货标志参照GB/T 6388-1986中表1。
4.3 样品运输
样品运输中宜避免直接暴露在强光或高温环境中,避免包装破损。
4.4 样品接收
实验室在接收到样品后,应将样品在包装完好的状态下存放于23℃±5℃的环境中。
5 前处理及采样方法
5.1 前处理
5.1.1 样品测试开始前,应在包装完好状态下,在23℃±2℃条件下放置24h~48h,存放方式按照以
下要求进行:
a) 测试样品应放置在架子或格子上,样品之间避免互相接触,样品也不与架子或格子之外的其他
物体接触;
b) 前处理环境的污染物背景浓度值要求:甲苯≤20μg/m3、甲醛≤20μg/m3。
5.1.2 前处理结束后,打开样品包装并在10min~30min内将样品放入采样袋或试验箱中,应保证操
作在温度23℃±2℃和相对湿度50%±10%条件下进行。
5.2 采样方法
5.2.1 袋式法
使用袋式法测定车内非金属部件在特定条件下释放的挥发性有机物或醛酮类物质时,按照附录C
执行。
5.2.2 箱式法
使用箱式法测定车内非金属部件在特定条件下释放的挥发性有机物或醛酮类物质时,按照附录D
执行。
6 测定及结果计算
6.1 挥发性有机物的测定及分析
挥发性有机物的测定及分析按照附录A执行。
6.2 醛酮类物质的测定及分析
醛酮类物质的测定及分析按照附录B执行。
6.3 单项挥发性有机物或醛酮类物质的计算
6.3.1 单项挥发性有机物或醛酮类物质质量浓度的计算,按照式(1)进行:
Ci=
miF-miB
V ×1000
(1)
式中:
Ci ---单项挥发性有机物或醛酮类物质i的质量浓度,i表示苯、甲苯、乙苯、甲醛、乙醛等,单位
为微克每立方米(μg/m3);
miF---采样管所采集到的采样袋/试验箱中挥发性有机物或醛酮类物质i的质量,i表示苯、甲
苯、乙苯、甲醛、乙醛等,单位为微克(μg);
miB---采样管所采集到的空白采样袋/试验箱中挥发性有机物或醛酮类物质i的质量,i表示苯、
甲苯、乙苯、甲醛、乙醛等,单位为微克(μg);
V ---采样体积,单位为升(L)。
6.3.2 对样品释放的挥发性有机物使用采样管平行采样(不少于2个平行样),平行样测定值与其算术
平均值的相对偏差不得超过20%。计算结果保留至小数点后两位。
7 试验报告
试验报告参见附录E,并至少应包括以下内容:
a) 试验项目;
b) 试验样品状态(包含名称、生产日期等信息);
c) 试验条件;
d) 试验方法;
e) 试验结果;
f) 样品照片;
g) 试验过程中出现的异常情况及与规定试验方法的任何差异的特殊说明;
h) 试验人员及试验日期。
附 录 A
(规范性附录)
挥发性有机物测定方法 热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法
A.1 原理
采用固体吸附剂采集袋内空气中的挥发性有机物,将吸附管置于热脱附仪中,经气相色谱分离后,
用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法或内标法定量。
A.2 试剂和材料
A.2.1 标准样品(标准物质)
配制标准气体或液体,用恒流气体采样器将其定量采集于活化好的采样管中,形成标准物质系列。
所配制标准物质系列的分析物浓度与拟分析的样品浓度相近。也可直接将配制成的系列浓度的标准物
质,用微量进样器取一定体积,注入 TENAX管,并在氮气流量为100mL/min的条件下,连续吹扫
1min~2min,作为标准管。
A.2.2 载气
载气应使用99.999%高纯氦气。载气气路中应安装氧气和有机过滤器等净化系统。
A.2.3 吸附剂
吸附剂为固相,粒径为180μm~250μm。吸附剂在装管前应在其最高允许使用温度以下,用惰性
气流活化,冷却密封,低温保存。使用时,脱附温度应低于活化温度。
A.3 仪器和设备
A.3.1 采样管活化设备
如果热脱附装置不具有采样管活化功能,需使用采样管活化设备。采样管活化设备应能够阻止空
气进入,温度控制精度±5℃,温度控制范围至少和热脱附装置的使用温度相当,惰性气体流量为
50mL/min~100mL/min。
A.3.2 热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用仪
A.3.2.1 热脱附/毛细管气相色谱/质谱系统
热脱附/毛细管气相色谱/质谱系统应保证样品的完整性。系统包括:二级脱附装置、热脱附-毛细
管气相色谱传输线、毛细管气相色谱/质谱联用仪等。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气路应
均匀加热。使用接近环境温度的载气吹扫系统去除氧气。
A.3.2.2 热脱附装置
能对采样管进行二级热脱附,并将脱附气用载气载带进入气相色谱,脱附温度、脱附时间及流量可
调,冷阱能实现快速升温。
相关系数至少应达到0.995。如校正曲线实在不能通过零点,则曲线方程应包含截距。
A.5.3.3 每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析6次,在显
著性水平为5%条件下,分析结果和标准物质标称值无显著性差异,否则,则应采取正确的措施来消除
由两种不同源标准物质引起的误差。
A.5.3.4 日常分析质量控制采用质量控制图来完成。在一定的时间间隔内,取两份平行的控制样品,
至少重复分析20次,制作均数控制图(X 图)。在日常的分析工作中依据样品测定频率,取两份平行控
制样随待分析样品同时测定。将控制样品的分析结果依次点在控制图上,按照下面的规则来判断分析
过程是否处于控制状态:
a) 如此点在上下警告线之间,则测试过程处于受控状态,样品分析结果有效;
b) 如此点超出上下警告线,但仍在上下控制限制间区域内,表明分析质量开始变劣,有失控的趋
势,应进行初步的检查,采取相应的校正措施;
c) 如此点落在上下控制限外,应立即检查原因,样品应重新测定;
d) 虽然所有的数据都在控范围内但是遇到七点连续上升或者下降,表明分析过程有失控的趋势,
应当查明原因,予以纠正。
A.5.4 样品分析
将样品按照绘制校准曲线的示例采样分析,用质谱进行定性和定量分析。
A.6 结果计算
挥发性有机物的质量浓度按照6.3的规定进行计算。
A.7 质量保证和控制
A.7.1 吸附剂的干扰
A.7.1.1 应采用严格的条件处理系统和采样管,包括温度、气流和时间等因素;认真地密封和储存采
样管。
A.7.1.2 一些含碳金属在高温热脱附过程中会加速某些有机物的降解,从而产生误差和造成回收率
偏低。
A.7.2 湿度的影响
A.7.2.1 选择疏水性吸附剂来降低水的影响。
A.7.2.2 如采集的样品量大,通常采取样品分流的方式消除水分引起的分析干扰。
A.7.2.3 分析前吹扫采样管和冷阱,一般选用干燥的惰性气体进行吹扫,吹扫温度接近大气温度。
A.7.3 共存物干扰
选择合适的色谱柱和分析条件,将多种挥发性有机组分分离,使共存物干扰问题得以解决。
A.7.4 热脱附仪与气相色谱装置的连接
不宜使用金属注射器型的针或没有加热的长熔融硅管插入常规气相色谱进样口的方法,这样的连
接会产生冷点,引起谱带变宽,也易漏气。
A.7.5 响应的校准
在分析过程时,作为一个系统性能的校准,建议每10个样品进行一次单水平校正(即选取样品中中
等浓度水平的样品)。所有超过校准范围的样品需要在分析结果中附上数据质量合格的说明。
A.7.6 实验室空白
对于如Tenax等固相吸附剂,实验室内单一化合物空白水平一般为0.01ng~0.1ng。吸附剂本底
的峰面积或峰高大于或等于样品的10%时,实验结果应作标记。
附 录 B
(规范性附录)
醛酮类物质测定方法 固相吸附/高效液相色谱法
B.1 原理
选择填充了涂渍了2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的空气样品,样品
中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应,按照
下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物。经乙腈洗脱后,使用高效液相色谱仪的紫外或二极管阵
列检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。
注:R和R1 是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)。
B.2 试剂和材料
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水(特别说明时除外)。
B.2.1 DNPH采样管
已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管。确保每批采样管的空白验证应满足以下要求:
---甲醛小于0.15μg/管;
---乙醛小于0.10μg/管;
---丙酮小于0.30μg/管;
---其他物质小于0.10μg/管。
B.2.2 高纯乙腈(HPLC专用流动相)
UV级纯。甲醛的质量浓度应小于1.5μg/L。避光保存。
B.2.3 标准样品(标准物质)
B.2.3.1 用标准气体或液体或固体配制成所需浓度的标准气体,用恒流气体采样器将其定量采集于
DNPH采样管中,形成标准系列。所配制标准系列的分析物质浓度与拟分析的样品浓度相似。在采集
过程中,应以与采样相同的流量采集标准气体。
B.2.3.2 可直接购买醛酮的2,4-二硝基苯腙液体标准样品(标准物质),亦可使用固体标准样品(标准
物质)自行配制标准系列。
B.2.4 滤膜
使用0.45μm滤膜作为试验用滤膜。
B.3 仪器和设备
使用以下仪器和设备进行测定:
a) 高效液相色谱仪HPLC;
b) 微量进样器;
c) 固相萃取装置及其附件;
d) 超声波清洗器。
B.4 样品预处理
B.4.1 将采样管放于固相萃取装置上进行样品洗脱,洗脱液的流向应与采样时气流方向相反。
B.4.2 准确加入5mL乙腈反向洗脱采样管,将洗脱液收集于5mL容量瓶中。用0.45μm滤膜对洗
脱液过滤。
B.4.3 用乙腈定容至容量瓶5mL标线。将样品分置于样品瓶中,贴上标签放于冰箱中保存。
B.4.4 洗脱液在4℃条件下可保存15d。
B.5 分析
B.5.1 液相色谱分析参考条件
B.5.1.1 色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm,粒径为5.0μm,或其他等效色谱柱。
B.5.1.2 流动相:乙腈/水。
B.5.1.3 洗脱:均相等梯度,60%乙腈/40%水。
B.5.1.4 检测器:紫外检测器360nm,或二极管阵列。
B.5.1.5 流量:1.0mL/min。
B.5.1.6 进样量:25μL。
B.5.2 校准曲线的绘制
B.5.2.1 将系列标准管放置于固相萃取装置上。加入5mL乙腈反向洗脱标准管,洗脱液的流向应与
装载时气流方向相反。将洗脱液收集于5mL试管中。用0.45μm滤膜对洗脱液进行过滤,用超声波
清洗器处理3min~5min。用乙腈定容至试管5mL标线。将标准洗脱液二等分置于样品瓶中,采用
高效液相色谱分析。
B.5.2.2 将标准溶液稀释至适当浓度梯度后进样分析。
B.5.2.3 每一浓度(至少5个浓度梯度)平行分析三次,以目标组分的浓度为横坐标,以扣除空白响应后
的峰面积(或峰高)的平均值为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子RF,线性相关系
数至少应达到0.995。如校正曲线实在不能通过零点,则曲线方程应包含截距。
B.5.2.4 每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析六次,在显
著性水平为5%条件下,分析结果和标准物质标称值无显著性差异,否则,则应采取正确的措施来消除
由两种不同源标准物质引起的误差。
B.5.2.5 日常分析质量控制采用质量控制图来完成。在一定的时间间隔内,取两份平行的控制样品,
至少重复分析20次,制作均数控制图(X 图)。在日常的分析工作中依据样品测定频率,取两份平行控
制样随待分析样品同时测定。将控制样品的分析结果依次点在控制图上,按照下面的规则来判断分析
过程是否处于控制状态:
a) 如此点在上下警告线之间,则测试过程处于受控状态,样品分析结果有效;
b) 如此点超出上下警告线,但仍在上下控制限制间区域内,表明分析质量开始变劣,有失控的趋
势,应进行初步的检查,采取相应的校正措施;
c) 如此点落在上下控制限外,应立即检查原因,样品应重新测定;
d) 虽然所有的数据都在控范围内但是遇到七点连续上升或者下降,表明分析过程有失控的趋势,
应当查明原因,予以纠正。
B.5.3 样品分析
将样品按照绘制校准曲线的操作步骤和相同的分析条件进行分析。
B.6 结果计算
醛酮类物质的质量浓度按照6.3的规定进行计算。
B.7 质量保证与控制
B.7.1 干扰和排除
B.7.1.1 避免将DNPH采样管直接暴露于日光下。
B.7.1.2 由于乙腈中含......
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