标准搜索结果: 'GB/T 40114-2021'
| 标准编号 | GB/T 40114-2021 (GB/T40114-2021) | | 中文名称 | 首饰 贵金属含量的测定 ICP差减法 | | 英文名称 | Jewellery - Determination of precious metal content - Difference method usinginductively coupled plasma optical emission spectroscopy | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y88 | | 国际标准分类 | 39.060 | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2021-05-21 | | 实施日期 | 2021-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 21198.6-2007 | | 起草单位 | 南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、北京国首珠宝首饰检测有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司 | | 归口单位 | 全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC 256) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第7号 | | 提出机构 | 中国轻工联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40114-2021: 首饰 贵金属含量的测定 ICP差减法
GB/T 40114-2021 英文名称: Jewellery - Determination of precious metal content - Difference method usinginductively coupled plasma optical emission spectroscopy
1 范围
本文件规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元素含量来确定贵金属含量的方法。
本文件适用于金含量为725‰~999‰金合金首饰,铂含量为800‰~999‰铂合金首饰,钯含量为800‰~999‰钯合金首饰。
注:贵金属含量适用的测量范围为精密度试验涵盖的范围,超出该范围可能也适用,但需要实验室对超出范围的测试进行验证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用盐酸和硝酸配制的混合酸溶解成试样溶液,试样溶液经雾化系统雾化后由载气带入等离子
体内,在高温和惰性气氛中蒸发、原子化、激发和电离。记录特征辐射的波长及其强度,通过校准曲线计算被测杂质元素的含量。运用差减法,计算得到贵金属的含量。
5 试剂材料
除非另外有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 纯铂:铂含量不低于99.99%。
5.2 纯金:金含量不低于99.99%。
5.3 纯钯:钯含量不低于99.99%。
5.4 纯银:银含量不低于99.99%。
5.5 纯铜:铜含量不低于99.99%。
5.6 纯镍:镍含量不低于99.99%。
5.7 纯钴:钴含量不低于99.99%。
5.8 纯铁:铁含量不低于99.99%。
5.9 纯锌:锌含量不低于99.99%。
5.10 纯镉:镉含量不低于99.99%。
5.11 盐酸:质量分数为36%~38%,密度为1.19g/mL。
5.12 硝酸:质量分数为65%~68%,密度为1.40g/mL。
5.13 盐酸(1+1):盐酸和水按体积比配制。
5.14 盐酸(1+7):盐酸和水按体积比配制。
5.15 硝酸(1+1):硝酸和水按体积比配制。
5.16 混合酸:盐酸(5.11)和硝酸(5.12)按体积比3∶1配制,现配现用。
5.17 金标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯金(5.2),置于50mL烧杯中,加入混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.18 钯标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯钯(5.3),置于50mL烧杯中,加入混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.19 银标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯银(5.4),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后移入预先装有盐酸(5.11)92mL的500mL容量瓶中,用少量的水洗涤烧杯,洗液并入容量
瓶,摇晃至沉淀溶解,用盐酸(5.14)稀释至刻度,摇匀。
5.20 铜标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯铜(5.5),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.21 镍标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯镍(5.6),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.22 钴标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯钴(5.7),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)120mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.23 铁标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯铁(5.8),置于50mL烧杯中,加入盐酸(5.13)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)120mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.24 锌标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯锌(5.9),置于50mL烧杯中,加入盐酸(5.13)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)120mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.25 镉标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯镉(5.10),置于50mL烧杯中,加入混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至
溶解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.26 铂标准储备液(200μg/mL):
称取(100±0.01)mg纯铂(5.1),置于50mL烧杯中,加入混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至溶
解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.27 铱、铑、钌、铋、锰、铅、锡、镁、硅、砷、锑、铬标准储备液或混合标准储备液:
可以购买国家有证标准样品或标准物质。
6 仪器
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:波长分辨率≤0.01nm。所测元素的检出限优于0.02mg/L,具有背景校正功能。
6.2 微量电子天平:实际分度值不大于0.01mg,准确度级别为○Ⅱ 级。
6.3 单标线移液管:GB/T 12808-2015A级。或可调式移液器。
6.4 单标线容量瓶:GB/T 12806-2011A级。
7 试验步骤
警示---试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。
7.1 试样制备
取样应具有代表性。根据样品不同部位在整件样品中的质量分配,截取全部或部分。
7.2 试样溶液制备
称取约100mg试样两份(含量超过为995‰的样品称取约200mg),精确至0.01mg。置于50mL
烧杯中,加入混合酸(5.16)10mL,盖上表面皿,缓慢加热,可适当补加混合酸(5.16)至样品完全溶解。
冷却后,移入预先装有盐酸(5.14)30mL~50mL的100mL容量瓶中,用盐酸(5.14)洗涤烧杯,洗涤液
并入容量中,加入盐酸(5.14)稀释至刻度,摇匀。随同试样做空白试验。
溶样前,可用X射线光谱仪对样品进行初测,如银含量超过50‰,不宜采取本方法;如样品含有多
于50‰ 钌、铑、铱等难溶铂族元素时,需加压溶解;如单个杂质元素含量超过100‰的样品,需适当增大试样溶液的体积;在试样溶液的制备过程中,如出现氯化银沉淀,需提高盐酸稀释液的浓度,直至无沉淀产生,同时需提高校正溶液的浓度,使其与试样溶液的浓度一致。
7.3 测定
7.3.1 半定量测试
本条款为可选项。通过半定量测试,确定要测试的元素。
7.3.2 定量测试
7.3.2.1 测试分析线
推荐测试分析线参见附录A。除附录中所列波长外,若使用其他波长,需注意谱线干扰。
7.3.2.2 预先测试
确定试样溶液中各杂质元素的近似含量。
校准溶液中各目标测试元素的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度。
7.3.2.3 准确测定
根据7.3.2.2测试结果,分别加入测试元素的标准储备液于预先装有盐酸(5.11)10mL的100mL
容量瓶中,加入盐酸(5.14)稀释至刻度,摇匀。至少配制3个浓度梯度的校准溶液,且浓度间隔一般按照等比例分配。
用电感耦合等离子原子发射光谱仪对试样溶液(7.2)与校准溶液进行测定。取10mL盐酸(5.11)
加入100mL容量瓶,加入盐酸(5.14)稀释至刻度摇匀用作“零点”校准溶液。
配制校准溶液时,银标准储备液应最后加入,以防硝酸介质储备液的加入导致氯化银沉淀。由于银
标准储备液的盐酸浓度高出其他标准储存液2mol/L,故视加入校准溶液中银标准储备液的体积,而减少预先加入容量瓶中盐酸(5.11)的量,使校准溶液的酸度与试样溶液的酸度基本一致。
测试过程中应用盐酸(5.14)做电感耦合等离子体原......
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