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| 标准编号 | GB/T 41525-2022 (GB/T41525-2022) | | 中文名称 | | | 英文名称 | | | 行业 | 国家标准 (推荐) | GB/T 41525-2022
Determination of migratable chromium(Ⅵ) in toy materials - Ion chromatography
ICS 97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
玩具材料中可迁移六价铬的测定
离子色谱法
Ionchromatography
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 试剂 1
6 仪器 2
7 玩具材料的分类 2
8 取样和样品制备 3
9 迁移测试 3
10 迁移溶液pH值调节 3
11 分析 3
12 空白试验 4
13 结果计算 4
14 质量控制 5
15 试验报告 5
附录A(资料性) 测试条件 6
附录B(资料性) 精密度 9
玩具材料中可迁移六价铬的测定
离子色谱法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的方法。
本文件适用于以下可触及的玩具材料:
---第一类:干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料;
---第二类:液体或黏性玩具材料;
---第三类:可刮取玩具材料。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
EN71-3 玩具安全 第3部分:特定元素的迁移(Safetyoftoys-Part3:Migrationofcertain
3 术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
可迁移六价铬[Cr(Ⅵ)]是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料
中提取出的Cr(Ⅵ)溶出物。本文件利用Cr(Ⅵ)在一定的pH条件下,通过阴离子交换柱分离后与柱后
衍生剂混合反应生成紫红色络合物,采用紫外可见(UV-Vis)检测器进行测定,采用外标法定量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水,至少达到GB/T 6682规定的三级水要求。
5.2 0.07mol/L盐酸溶液,c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。
5.3 氨水,质量分数是25%~28%。
5.4 氨水(1+4),取20mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。
5.5 0.7mol/L氨水溶液,取5.3mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。
5.6 0.035mol/L氯化铵溶液,取500mL盐酸溶液(5.2),滴加氨水(5.4),调节pH值至7~8,用水
(5.1)定容至1000mL。
5.7 1,5-二苯卡巴肼,C13H14N4O(CAS号:140-22-7)。
5.8 甲醇,CH3OH(CAS号:67-56-1)。
5.9 硫酸(ρ=1.84g/mL),质量分数为98%。
5.10 柱后衍生剂:准确称取0.5g1,5-二苯卡巴肼(5.7)溶于100mL甲醇(5.8)中,在约500mL水
(5.1)中加入25mL硫酸(5.9),待硫酸溶液冷却后,将上述两种溶液转移至1000mL容量瓶中,用水
(5.1)定容至刻度,用膜过滤器过滤。
5.11 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准物质,使用前在(102±2)℃的烘箱下干燥(16±2)h。
5.12 Cr(Ⅵ)标准储备液(1mg/mL):称取2.829g重铬酸钾(5.11),用水(5.1)溶解、转移、洗涤、定容
到1000mL容量瓶中,每1mL溶液中含1mgCr(Ⅵ)。
5.13 Cr(Ⅵ)标准溶液(10μg/mL):准确移取1mLCr(Ⅵ)标准储备液(5.12)至100mL容量瓶中,用
水(5.1)稀释定容至刻度,每1mL溶液中含10μgCr(Ⅵ)。
5.14 Cr(Ⅵ)标准溶液(0.1μg/mL):准确移取1mLCr(Ⅵ)标准溶液(5.13)至100mL容量瓶中,用水
(5.1)稀释定容至刻度,每1mL溶液中含0.1μgCr(Ⅵ)。
注1:此溶液在0℃~4℃下能保存1周,使用前恢复至室温。
注2:能直接使用市售标准溶液配制Cr(Ⅵ)标准溶液(0.1μg/mL)。
6 仪器
6.1 离子色谱仪
带紫外可见(UV-Vis)检测器或二极管阵列(DAD)检测器和柱后衍生装置。
6.2 电子天平
精度为0.1mg。
6.3 pH计
精度为±0.02pH单位。
7 玩具材料的分类
玩具材料分为三类。
---第一类为干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,会释放出粉末
状材料。这些粉末状材料会沾在手上,可能被吞咽。
---第二类为液体或黏性玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,可能被摄入体内或接触皮肤
的流质或黏性材料。
---第三类为可刮取玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,可通过口咬、牙齿撕、吮吸或舔食
等方式而被摄入体内的固体材料,不管是否含有涂层。
表1给出几种常见玩具材料的分类,表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类。
8 取样和样品制备
按EN71-3进行。
9 迁移测试
按EN71-3进行。
10 迁移溶液pH值调节
移取2.50mL(V1)迁移溶液于预先加入0.40mL(V3)氨水溶液(5.5)的玻璃容器内,加入2.10mL
(V4)水(5.1),混合均匀。检查上述溶液的pH,必要时使用氨水溶液(5.5)或合适浓度的盐酸(V5)调节
pH值至7.0~8.0。记录调节pH值后溶液的最终体积(V2),以 mL表示。中和后的迁移溶液至少可
以稳定5h。
注1:水的加入体积(V4)可根据迁移溶液中Cr(Ⅵ)质量浓度进行调整。
注2:V2=V1+V3+V4+V5。
11 分析
11.1 仪器条件
由于测试结果和所使用仪器有关,可根据仪器性能选用合适的测定条件,设定的参数应保证
Cr(Ⅵ)与干扰组分有效分离,可供参考的仪器条件见附录A。
11.2 标准曲线绘制
分别移取适量的Cr(Ⅵ)标准溶液(5.14),用氯化铵溶液(5.6)配制系列质量浓度的标准工作溶液,
溶液中的Cr(Ⅵ)质量浓度应覆盖测量的范围。
至少应配制5个质量浓度的标准工作溶液,可参考表2。
分别将标准工作溶液转移至分析瓶中进行测定,溶液的进样体积跟样品提取液的进样体积一致。
以峰面积对质量浓度绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数不小于0.995。
11.3 上机测试
采用离子色谱仪(6.1)测定调节pH值后的迁移溶液(见第10章)。以Cr(Ⅵ)标准溶液色谱峰的保
留时间进行定性,样品中Cr(Ⅵ)的保留时间与标准溶液中Cr(Ⅵ)的保留时间的相对偏差应在±2.5%
范围内。采用外标法定量。
如果试样溶液中Cr(Ⅵ)质量浓度超出标准曲线的最高质量浓度,则应使用氯化铵溶液(5.6)适当
稀释后再测定。
12 空白试验
空白试验不加样品,取相同量的所有试剂,并采用相同的分析步骤,与样品测定平行进行。
13 结果计算
试样中可迁移Cr(Ⅵ)含量以质量分数w 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
计算结果保留2位有效数字。
14 质量控制
14.1 定量限
本方法的定量限为0.0025mg/kg。本方法的定量限跟实验室使用的仪器设备配置和色谱条件相
关,实验室使用本方法时宜确认其定量限。使用本方法的测试结果进行合格评定时,方法定量限宜不大
于限量值的50%。
14.2 精密度
本文件方法的精密度试验结果数据见附录B。
15 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 试样;
b) 使用的标准(包括发布或出版年号);
c) 结果,包括涉及“结果计算”一章的内容;
d) 测试试样制备所用方法(见第8章)的细节说......
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