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GB/T 41525-2022

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GB/T 41525-2022 英文版 230 GB/T 41525-2022 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法 GB/T 41525-2022 有效

基本信息
标准编号 GB/T 41525-2022 (GB/T41525-2022)
中文名称 玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法
英文名称 Determination of migratable chromium(Ⅵ) in toy materials - Ion chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y57
国际标准分类 97.200.50
字数估计 13,156
发布日期 2022-07-11
实施日期 2022-07-11

GB/T 41525-2022: 玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法
GB/T 41525-2022 英文名称: Determination of migratable chromium(Ⅵ) in toy materials - Ion chromatography
1 范围
本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的方法。
本文件适用于以下可触及的玩具材料:
---第一类:干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料;
---第二类:液体或黏性玩具材料;
---第三类:可刮取玩具材料。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
3 术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
可迁移六价铬[Cr(Ⅵ)]是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料
中提取出的Cr(Ⅵ)溶出物。本文件利用Cr(Ⅵ)在一定的pH条件下,通过阴离子交换柱分离后与柱后
衍生剂混合反应生成紫红色络合物,采用紫外可见(UV-Vis)检测器进行测定,采用外标法定量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水,至少达到GB/T 6682规定的三级水要求。
5.2 0.07mol/L盐酸溶液,c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。
5.3 氨水,质量分数是25%~28%。
5.4 氨水(1+4),取20mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。
5.5 0.7mol/L氨水溶液,取5.3mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。
5.6 0.035mol/L氯化铵溶液,取500mL盐酸溶液(5.2),滴加氨水(5.4),调节pH值至7~8,用水
(5.1)定容至1000mL。
5.7 1,5-二苯卡巴肼,C13H14N4O(CAS号:140-22-7)。
5.8 甲醇,CH3OH(CAS号:67-56-1)。
5.9 硫酸(ρ=1.84g/mL),质量分数为98%。
5.10 柱后衍生剂:准确称取0.5g1,5-二苯卡巴肼(5.7)溶于100mL甲醇(5.8)中,在约500mL水
6 仪器
6.1 离子色谱仪
带紫外可见(UV-Vis)检测器或二极管阵列(DAD)检测器和柱后衍生装置。
6.2 电子天平
精度为0.1mg。
6.3 pH计
精度为±0.02pH单位。
7 玩具材料的分类
玩具材料分为三类。
---第一类为干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,会释放出粉末
状材料。这些粉末状材料会沾在手上,可能被吞咽。
---第二类为液体或黏性玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,可能被摄入体内或接触皮肤
的流质或黏性材料。
---第三类为可刮取玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,可通过口咬、牙齿撕、吮吸或舔食
等方式而被摄入体内的固体材料,不管是否含有涂层。
8 取样和样品制备
按EN71-3进行。
9 迁移测试
按EN71-3进行。
10 迁移溶液pH值调节
移取2.50mL(V1)迁移溶液于预先加入0.40mL(V3)氨水溶液(5.5)的玻璃容器内,加入2.10mL
(V4)水(5.1),混合均匀。检查上述溶液的pH,必要时使用氨水溶液(5.5)或合适浓度的盐酸(V5)调节
pH值至7.0~8.0。记录调节pH值后溶液的最终体积(V2),以 mL表示。中和后的迁移溶液至少可
以稳定5h。
注1:水的加入体积(V4)可根据迁移溶液中Cr(Ⅵ)质量浓度进行调整。
11 分析
11.1 仪器条件
由于测试结果和所使用仪器有关,可根据仪器性能选用合适的测定条件,设定的参数应保证
Cr(Ⅵ)与干扰组分有效分离,可供参考的仪器条件见附录A。
11.2 标准曲线绘制
分别移取适量的Cr(Ⅵ)标准溶液(5.14),用氯化铵溶液(5.6)配制系列质量浓度的标准工作溶液,
溶液中的Cr(Ⅵ)质量浓度应覆盖测量的范围。
至少应配制5个质量浓度的标准工作溶液,可参考表2。
12 空白试验
空白试验不加样品,取相同量的所有试剂,并采用相同的分析步骤,与样品测定平行进行。
13 结果计算
试样中可迁移Cr(Ⅵ)含量以质量分数w 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
14 质量控制
14.1 定量限
本方法的定量限为0.0025mg/kg。本方法的定量限跟实验室使用的仪器设备配置和色谱条件相
关,实验室使用本方法时宜确认其定量限。使用本方法的测试结果进行合格评定时,方法定量限宜不大
于限量值的50%。
14.2 精密度
本文件方法的精密度试验结果数据见附录B。
15 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 试样;
b) 使用的标准(包括发布或出版年号);
c) 结果,包括涉及“结果计算”一章的内容;
d) 测试试样制备所用方法(见第8章)的细节说明,包括但不限于以下情况:
---试样未与基体材料分离;
---在分析测试前对......
   
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