路径: 主页 > GB/T > 第728页 > GB/T 46377-2025 | 标准编号 | GB/T 46377-2025 (GB/T46377-2025) | | 中文名称 | 混合液晶测试方法 | | 英文名称 | Test methods for liquid crystal mixtures | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 34,383 | | 发布日期 | 2025-10-31 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 46377-2025: 混合液晶测试方法
ICS 31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
混合液晶测试方法
2025-10-31发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 环境条件 2
5 测试方法 2
5.1 纯度 2
5.2 易挥发分 7
5.3 水分含量 8
5.4 颗粒 9
5.5 金属离子浓度 10
5.6 清亮点 13
5.7 动力粘度 15
5.8 密度 16
5.9 弹性常数 16
5.10 旋转粘度 18
5.11 光学各向异性 18
5.12 介电各向异性 20
5.13 阈值电压和饱和电压 21
5.14 电阻率 22
5.15 电压保持率 24
5.16 离子密度 26
5.17 低温性能 27
6 测试报告 28
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
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司、河北美星化工有限公司、河北凡克新材料有限公司、西安彩晶光电科技股份有限公司。
本文件主要起草人:王伟、邸玉静、吴怡然、丁文全、赵俊莎、张军波、员国良、王力娜、曹可慰、崔青、
龙志会、史泽远、冯艳丽、张宝帅、刘日明、赵颖、叶剑锋、陈鹏星、岳刚、段军、陆涛。
混合液晶测试方法
1 范围
本文件描述了混合液晶纯度、易挥发分、水分含量、颗粒、金属离子浓度、清亮点、动力粘度、密度、弹
性常数、旋转粘度、光学各向异性、介电各向异性、阈值电压、饱和电压、电阻率、电压保持率、离子密度、
低温性能的测试方法。
本文件适用于混合液晶纯度、易挥发分、水分含量、颗粒、金属离子浓度、清亮点、动力粘度、密度、弹
性常数、旋转粘度、光学各向异性、介电各向异性、阈值电压、饱和电压、电阻率、电压保持率、离子密度、
低温性能的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6425 热分析术语
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9008 液相色谱法术语
GB/T 11446.1 电子级水
GB/T 25915.1-2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级
GB/T 34826-2017 四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定方法
GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则
SJ/T 10297 LCR测量仪通用规范
SJ/T 11203 液晶材料术语
3 术语和定义
GB/T 4946、GB/T 6425、GB/T 9008和SJ/T 11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
混合液晶 liquidcrystalmixture
由多个单体液晶按一定的比例混合而形成的均匀单相的液晶混合物。
3.2
颗粒 particle
除气体外,分散在液体中并和液体形成均匀体系的物质。
3.3
质量监控样 qualitycontrolsample
一个或多个特性值均匀稳定的物质或材料。
注:通过对其特定值进行定期测试,用于保持和监控测量系统的稳定。
3.4
稀释因数 dilutionfactor
稀释后质量与稀释前质量的比值。
注:用于表示样品被稀释的倍数。
3.5
动力粘度 dynamicviscosity
流体内部相邻流体层之间的剪切应力与垂直于流动方向的剪切速率的比值。
3.6
电压保持率 voltageholdingratio
单位时间内电压变化曲线区间积分面积与电压100%保持时积分面积的百分比。
4 环境条件
除特殊规定外,测试应在下述环境中进行。
---环境温度:15℃~30℃。
---相对湿度:不大于70%。
---大气压:86kPa~106kPa。
---周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动。
5 测试方法
5.1 纯度
5.1.1 方法选择
混合液晶中的各组分在气相测试时响应稳定,纯度宜采用气相色谱法测试;混合液晶中的一种或几
种组分在气相测试时无响应或响应不稳定时,其组分含量宜采用液相色谱法测试。
5.1.2 气相色谱法
5.1.2.1 原理
试样被汽化后,随载气进入色谱柱,利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同,在色
谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号,生成色谱图及相应数据。不同组分
在色谱曲线中呈现出不同的峰,采用峰面积百分比法进行数据处理,主组分峰面积之和与总组分(溶剂
峰除外)的峰面积之比即为混合液晶的纯度。
5.1.2.2 测试条件
混合液晶纯度的测试参考条件如表1所示。
表1 气相色谱参考条件
参数 条件 推荐条件
进样口温度 符合气相色谱仪本身承受能力;确保试样各组分能完全汽化 300℃
检测器 氢火焰离子化检测器(FID) -
表1 气相色谱参考条件 (续)
参数 条件 推荐条件
检测器温度 检测器温度不低于进样口温度,且考虑色谱柱的最高温度限制 300℃
分流比 范围为10∶1~100∶1 75∶1~100∶1
色谱柱类型
适用于分离非极性、弱极性或中等极性有机化合物的石英玻璃毛细
管色谱柱。
根据不同色谱柱选择下列固定相:
---5% 苯基聚硅氧烷+95% 甲基聚硅氧烷;
---50% 苯基聚硅氧烷+50% 甲基聚硅氧烷;
---100% 二甲基聚硅氧烷
色谱柱参数(柱长×柱内
径×液膜厚度):30m×
0.25mm×0.25μm
色谱柱流速
控制模式
采用恒定压力模式或恒定流量模式
恒定压力:68.9kPa~241.3kPa
恒定流量:0.5mL/min~2mL/min
恒定压力:103.4kPa
恒定流量:1.0mL/min
柱箱温度
起始温度:通常设定高于环境温度5℃~20℃,起始温度宜不低于
50℃;
保持时间:在特定的温度下持续一段时间,也可为0;
升温速率:一般为5℃/min~20℃/min;
最高温度:不低于进样口温度,不高于检测器温度及色谱柱自身承
受的最高值
进样量 0.3μL~2.0μL 1.0μL
运行时间 不超过180min -
空气流量 200mL/min~600mL/min 300mL/min
氢气流量 24mL/min~60mL/min 30mL/min
柱流量与尾吹气加和 10mL/min~60mL/min 25mL/min
隔垫吹扫流量 0mL/min~40mL/min 10mL/min
5.1.2.3 试剂
能完全溶解混合液晶样品的有机溶剂,纯度应不小于99.9%,宜使用二氯甲烷、环己烷、甲苯。
5.1.2.4 仪器设备
仪器设备要求如下:
---气相色谱仪,配置相应色谱柱和氢火焰离子化检测器;
---电子天平,精度不低于10mg。
5.1.2.5 气体
载气:高纯氮气或高纯氦气,纯度不小于99.999%。
燃烧气:高纯氢气,纯度不小于99.999%;高纯空气,宜使用合成空气,氮气与氧气体积比为79∶21,其
中氮气和氧气的纯度均应大于99.999%。
5.1.2.6 试样制备
用电子天平称取混合液晶样品,加入有机溶剂,配制质量分数为5%~20%溶液,也可根据实际情
况进行配制,静置至溶液透明,得到试样。
5.1.2.7 测试步骤
测试步骤如下。
a) 打开气相色谱仪和计算机开关,使气相色谱仪与计算机处于联机状态。打开气相色谱仪控制
软件,进入测试。
b) 编辑测试方法程序,确保载气、燃烧气压力正常,达到设备运行要求。
c) 根据不同混合液晶的物理性质,按表1规定设定参数。
d) 录入样品信息,待参数到达设定值并稳定后,进样0.3μL~2.0μL,根据设定的测试程序进行
测试。
5.1.2.8 数据处理
采用峰面积百分比法进行数据处理。混合液晶的纯度为组成混合液晶的所有单体液晶的峰面积之
和与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比,按公式(1)计算。
ω=
i=1
Ai
×100% (1)
式中:
ω ---混合液晶的纯度;
A ---组成混合液晶的所有单体液晶的峰面积之和;
n ---组成混合液晶所有组分的总个数;
Ai ---组分i的峰面积。
公式(1)的计算值即为该混合液晶的纯度,用百分数表示。
纯度测定1次记录计算值,按照GB/T 8170-2008中3.2.1和3.2.2修约,报告结果保留到小数点
后3位。
5.1.3 液相色谱法
5.1.3.1 原理
试样进入色谱柱后,利用各组分在液固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同,在色谱柱内迁移速
度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号,生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中
呈现出不同的峰,峰面积随着组分含量的增加而增大,采用外标法或比例法计算混合液晶中组分的
含量。
5.1.3.2 测试条件
混合液晶中组分的含量测试参考条件如表2所示。
表2 液相色谱参考条件
参数 条件 推荐条件
泵流速
符合液相色谱仪本身承受能力;确保色谱柱反压不超过
设备的最高承受能力
泵流速如下:
---高效液相色谱1.0mL/min;
---超高效液相色谱0.3 mL/min~
0.5mL/min
流动相
流动相要求如下:
---符合液相色谱仪本身适用的试剂种类;
---流动相洗脱模式(等度、梯度)可调;
---试剂种类和洗脱模式应根据分离情况调节
流动相为甲醇、乙腈、水
检测器 紫外可见吸收检测器(UV-VIS) -
检测器波长
波长:在紫外光波长范围(200nm~400nm)内,对混合
液晶进行全波长扫描后得到吸收光谱图,组分位置显示
的波峰处的波长,一个化合物可能会有多个波峰对应的
多个波长,一般应选择第一大或第二大波峰对应的波长
色谱柱类型 适用于分离弱极性、中等极性有机化合物的色谱柱 反相C18色谱柱
色谱柱温度 符合色谱柱本身适用温度范围,选择适合试样的温度 25℃~40℃
进样量 1.0μL~50.0μL -
运行时间 不超过120min -
5.1.3.3 试剂
符合GB/T 6682的一级水;能完全溶解混合液晶样品的有机溶剂,纯度应不小于99.9%,宜使用甲
醇、乙腈。
根据混合液晶中组分的分离情况调节相应有机溶剂和水的比例,配制合适的流动相。
5.1.3.4 仪器设备
仪器设备要求如下:
---液相色谱仪,配置相应色谱柱和紫外可见吸收检测器;
---电子天平,精度不低于1mg。
5.1.3.5 试样制备
用电子天平分别称取已知组分含量的混合液晶样品、未知含量的混合液晶样品,分别加入流动
相,配制质量分数为0.05%~0.5%的溶液,也可根据实际情况进行配制,目测溶液透明,得到已知含量
试样和未知含量试样。
5.1.3.6 测试步骤
测试步骤如下。
a) 确保流动相充足,打开液相色谱仪和计算机开关,使液相色谱仪与计算机处于联机状态。打开
液相色谱仪控制软件,进入测试方法编辑程序。
b) 根据不同组分的物理性质,按表2规定设定参数。
c) 录入已知含量试样信息,待参数到达设定值并稳定后,进样1.0μL~50.0μL,根据设定的测试
程序进行测试,测试结束后记录已知含量试样中组分的峰面积A。
d) 在相同的条件下测试未知含量试样,测试结束后记录未知含量试样中组分的峰面积a。
5.1.3.7 数据处理
5.1.3.7.1 外标法(仲裁法)
采用外标法进行数据处理。在保证分离度好的前提下,参比峰的选择尽可能与组分峰面积接近(如
图1所示)。
标引序号说明:
1---组分峰;
2---参比峰。
图1 液相色谱图中组分峰与参比峰选择的示意图
未知含量试样中组分的含量按公式(2)计算。
Xe=M ×a×B/(A×b) (2)
式中:
Xe---未知含量试样中组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
M ---已知含量试样中组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
a ---未知含量试样中组分的峰面积;
B ---已知含量试样中参比峰的峰面积;
A ---已知含量试样中组分的峰面积;
b ---未知含量试样中参比峰的峰面积。
5.1.3.7.2 比例法
未知含量试样中组分的含量也可使用比例法,按公式(3)计算。
Xi=M ×a/A (3)
式中:
Xi---未知含量试样中组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
M ---已知含量试样中组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
a ---未知含量试样中组分的峰面积;
A ---已知含量试样中组分的峰面积。
5.1.3.8 结果表示
公式(2)或公式(3)的计算值即为未知含量试样中组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。
组分的含量测定1次记录计算值,按照GB/T 8170-2008中3.2.1和3.2.2修约,报告结果保留
整数。
5.2 易挥发分
5.2.1 原理
试样被汽化后,利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同,在色谱柱内迁移速度的
差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号,生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现
出不同的峰,采用峰面积百分比法进行数据处理,易挥发分的峰面积总和与总组分的峰面积之比为易挥
发分含量。
5.2.2 测试条件
起始温度宜为50℃,其他参数设置均与表1相同。
5.2.3 试剂
能完全溶解混合液晶样品的有机溶剂,纯度应不小于99.9%,宜使用苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和
二甲基亚砜。
5.2.4 仪器设备
符合5.1.2.4的规定。
5.2.5 气体
符合5.1.2.5的规定。
5.2.6 试样制备
用电子天平称取混合液晶样品,加入合适的有机溶剂,配制质量分数为5%~20%溶液,也可根据
实际情况进行配制,目测溶液透明,得到试样。
5.2.7 测试步骤
测试步骤如下:
a) 测试有机溶剂,测试步骤与5.1.2.7相同,运行10min~15min;
b) 测试试样,进样量与有机溶剂相同,测试步骤与5.1.2.7相同。
5.2.8 数据处理
采用峰面积百分比法进行数据处理,易挥发分的峰面积(相同的保留时间范围内,除去溶剂峰后的
剩余峰面积)总和与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比为易挥发分含量,用百分数表示。
易挥发分测定1次记录计算值,按照GB/T 8170-2008中3.2.1和3.2.2修约,报告结果保留到小
数点后4位。
5.3 水分含量
5.3.1 原理
采用卡尔·费休水分测定仪进行测试,使用含有碘离子的阳极电解液,在通电条件下,阳极电解液
产生碘,测试过程水与碘、二氧化硫、甲醇和有机碱发生的化学反应式如下:
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→ (RNH)SO4CH3+2(RNH)I
碘是在含有碘离子的阳极电解液中电解产生,化学反应式如下:
2I- →I2+2e-
若试样中存在水,产生的碘与水反应。根据法拉第定律,产生碘的量与消耗的电量成正比。因
此,通过测量电量总消耗的方法计算试样中的水分总量。
5.3.2 测试环境
相对湿度不大于50%。
5.3.3 测试条件
混合液晶水分含量测试条件符合表3规定。
表3 水分含量测试条件
参数 条件
极化电流 0.5μA~2.0μA
滴定初始电压 400mV~500mV
滴定终止电压 100mV
5.3.4 试剂
能完全溶解混合液晶的有机溶剂,宜使用甲苯和正庚烷,溶剂水分含量应不大于50mg/kg。
卡尔·费休库伦试剂。
5.3.5 仪器设备
仪器设备要求如下:
---卡尔·费休水分测定仪,库仑法;
---微量注射器,不小于1mL;
---电子天平,精度不低于1mg。
5.3.6 试样制备
取2mL~3mL混合液晶,装入洁净的玻璃瓶,得到试样。
5.3.7 测试步骤
测试步骤如下:
a) 将卡尔·费休库伦试剂与有机溶剂按照适当比例放入滴定杯中;
b) 打开卡尔·费休水分测定仪,进入测试程序,完成预滴定,保证设备漂移值低于20μg/min;
c) 用微量注射器量抽取试样1.0mL~2.0mL,放于电子天平上归零;
d) 将试样加入卡尔·费休水分测定仪滴定杯中,微量注射器放于电子天平上通过减量法得到试
样的质量,输入卡尔·费休水分测定仪中,仪器将自动计算出试样的水分含量。
5.3.8 数据处理
卡尔·费休水分测定仪的读数即为该混合液晶的水分含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。
水分含量测定1次记录测试值,按照GB/T 8170-2008中3.2.1和3.2.2修约,报告结果保留到小
数点后1位。
5.4 颗粒
5.4.1 原理
一束经聚焦的激光垂直于液体流向方向入射,液体中的颗粒将产生光散射效应,散射光的强度与颗
粒的大小具有一定的关系,散射光经聚光镜会聚到光电倍增管,将光信号变成电脉冲,电脉冲的数目和
幅度分别与液体中颗粒的数目和直径成正比,电脉冲信号经放大后,输入计算机,再经计算机处理后,显
示或打印检测结果,计算得出混合液晶中的颗粒数。
5.4.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 7级。
5.4.3 试剂
能完全溶解混合液晶的有机溶剂,宜使用甲苯,颗粒数应符合表4规定。
表4 溶剂的颗粒数要求
粒径/μm 要求/(个/mL)
≥5.0 0
≥2.0 0
≥1.0 ≤2
≥0.5 ≤5
5.4.4 仪器设备
仪器设备要求如下:
---液体颗粒计数器;
---电子天平,精度不低于10mg。
5.4.5 试样制备
量取溶剂50mL~100mL。
配制质量分数为20%~75%的混合液晶与溶剂的混合液50mL~100mL,确保完全溶解,目测溶
液透明,得到试样。
5.4.6 测试步骤
测试步骤如下。
a) 打开液体颗粒计数器和计算机开关,使液体颗粒计数器与计算机处于联机状态。打开液体颗
粒计数器控制软件,进入测试。
b) 使用溶剂清洗管路系统,确保不小于0.5μm的颗粒数不大于5个/mL,不小于2.0μm的颗粒
数为0。
c) 启动测试程序,先测试溶剂中的颗粒数。
d) 再测试试样中的颗粒数。
5.4.7 数据处理
将得到的不同粒径的测试数值依次代入公式(4)中计算得到该混合液晶对应粒径的颗粒数,单位为
个每毫升(个/mL)。
CLC=
CS×ms/ρs-CP×mP/ρP
mLC/ρLC
(4)
式中:
CLC---混合液晶的颗粒数,单位为个每毫升(个/mL);
CS ---试样的颗粒数,单位为个每毫升(个/mL);
ms ---试样的质量,单位为克(g);
ρs ---试样的密度,单位为克每毫升(g/mL);
CP ---溶剂的颗粒数,单位为个每毫升(个/mL);
mP ---溶剂的质量,单位为克(g);
ρP ---溶剂的密度,单位为克每毫升(g/mL);
mLC---混合液晶的质量,单位为克(g);
ρLC---混合液晶的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
颗粒数测定1次记录计算值,报告结果向上取整数。
5.5 金属离子浓度
5.5.1 原理
试样通过进样系统被送进电感耦合等离子体源中,并在高温矩管中蒸发、分解、原子化和电离,绝大
多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过采样锥、截取锥进入质谱仪真空系统。离子通过后,在
离子透镜的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统,根据质荷比的不同依次分开。最后
由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
5.5.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 7级。
5.5.3 测试条件
混合液晶金属离子的测试参考条件如表5所示。
表5 电感耦合等离子体质谱参考条件
参数 条件
氩气压力 700kPa~750kPa
氩氧混合气压力 500kPa~550kPa
氦气压力 90kPa~130kPa
蠕动泵转速 宜使用6r/min
仪器排风风速 宜使用8m/s~10m/s
雾化室温度 宜使用-5℃
5.5.4 试剂
能完全溶解样品的且单一金属元素含量不大于0.5μg/kg的有机溶剂,宜使用N-甲基吡咯烷酮或
二甲苯。
标准溶液按照GB/T 602的规定制备或者直接使用标准物质/标准样品。
测试用水应符合GB/T......
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