路径: 主页 > GB/T > 第728页 > GB/T 46380-2025 | 标准编号 | GB/T 46380-2025 (GB/T46380-2025) | | 中文名称 | 电子级N-甲基-2-吡咯烷酮 | | 英文名称 | Electronic-grade N-Methyl-2-Pyrrolidone | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 18,135 | | 发布日期 | 2025-10-31 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 46380-2025: 电子级N-甲基-2-吡咯烷酮
ICS 31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
电子级N-甲基-2-吡咯烷酮
2025-10-31发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。
本文件起草单位:晶瑞电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院有限公司、苏州实验室、
滨州裕能电子材料股份有限公司、浙江联盛化学股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、上海市计
量测试技术研究院、湖北兴福电子材料股份有限公司、晶瑞新能源科技有限公司、信联电子材料科技股
份有限公司、西安吉利电子新材料股份有限公司、新迈奇材料股份有限公司、联仕新材料(苏州)股份有
限公司、重庆中润新材料股份有限公司、中盐安徽红四方股份有限公司、江西盛源新材料有限公司、山东
长信化学科技股份有限公司、天津木华清研科技有限公司、湖北金泉新材料有限公司、天津中福环保科
技股份有限公司、绵阳艾萨斯电子材料有限公司。
本文件主要起草人:刘兵、黄俊群、徐文涛、宋彦磊、姚素、曹可慰、王洪华、钱森林、邹阅超、李春华、
李少平、徐宜彬、郑祥飞、冯亚楠、杨霄、聂新宇、史泽远、欧阳克银、赵俊莎、高一鸣、吴怡然、刘云、闫广学、
郑贝贝、王琴、蒋小强、张宝帅、曹吕、李璐、程晔、李仁军、宋楷、方飞、刘宝顺、赵巍、李锋、迪建东、郑晓舟、
冯卫文。
电子级N-甲基-2-吡咯烷酮
1 范围
本文件规定了电子级N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运
输、贮存,描述了相应的试验方法。
本文件适用于电子工业用电子级N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。
分子式:C5H9NO
结构式:
CH3
CH2 C O
CH2H2C
分子量:99.13(按2022年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6324.6 有机化工产品试验方法 第6部分:液体色度的测定 三刺激值比色法
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库伦电量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 11446.1-2013 电子级水
GB/T 14666 分析化学术语
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 25915.1-2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级
GB/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
GB/T 34672-2017 化学试剂 离子色谱法测定通则
SJ/T 11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则
SJ/T 11638 电子化学品中颗粒的测试方法
3 术语和定义
GB/T 14666界定的术语和定义适用于本文件。
4 产品分类
电子级N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)按照技术要求分E1、E2级两个规格:
---E1级主要用于显示面板行业;
---E2级主要用于集成电路行业。
5 技术要求
电子级N-甲基-2-吡咯烷酮应符合表1的规定。
表1 电子级N-甲基-2-吡咯烷酮要求
项目
指标
E1 E2
外观 无色透明液体
色度,APHA ≤20 ≤10
N-甲基-2-吡咯烷酮质量分数/(ω/%) ≥99.80 ≥99.90
水分/(mg/kg) ≤500 ≤100
游离胺(以CH3NH2计)质量分数/(mg/kg) ≤100 ≤1
阴离子含量
氯化物(Cl-)质量分数/(μg/kg) ≤500 ≤100
硫酸盐(SO42-)质量分数/(μg/kg) ≤500 ≤250
硝酸盐(NO3-)质量分数/(μg/kg) ≤500 ≤400
磷酸盐(PO43-)质量分数/(μg/kg) ≤500 ≤250
杂质元素含量
铝(Al)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
银(Ag)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
金(Au)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
砷(As)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤1
硼(B)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钡(Ba)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铍(Be)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铋(Bi)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钙(Ca)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤1
镉(Cd)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钴(Co)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铬(Cr)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铜(Cu)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铁(Fe)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铟(In)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
表1 电子级N-甲基-2-吡咯烷酮要求 (续)
项目
指标
E1 E2
杂质元素含量
镓 (Ga)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
锗(Ge)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钾(K)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤1
锂(Li)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
镁(Mg)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
锰(Mn)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钼(Mo)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钠(Na)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤1
镍(Ni)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铅(Pb)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铂(Pt)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
锑(Sb)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
硅(Si)质量分数/(μg/kg) ≤200 ≤50
锡(Sn)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
锶(Sr)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
铊(TI)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钛(Ti)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
钒(V)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤1
锌(Zn)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
锆(Zr)质量分数/(μg/kg) ≤50 ≤0.5
颗粒
粒径大于或等于0.5μm/(个/mL) ≤50 -
其他粒径/(个/mL) 由供需双方协商 由供需双方协商
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定,本文件所用的试剂和水,均指分析纯试剂和符合 GB/T 11446.1-2013规定的
EW-Ⅲ 级水。本文件所使用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
6.2 外观
取适量样品置于50mL比色管中放置于白色背景下,在日光灯或自然光下目测观察。
6.3 色度测定
按GB/T 6324.6的规定进行测定。
6.4 N-甲基-2-吡咯烷酮质量分数测定
6.4.1 原理
采用气相色谱法,在选定的工作条件下,将试样气化后通过毛细管色谱柱,使待测定的各组分分
离,用氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一法计算N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数。
6.4.2 试剂和材料
6.4.2.1 标准试剂:N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯、1,4-丁二醇、二甲基吡咯烷酮,各标准试剂符合色谱
纯要求。
6.4.2.2 氮气:载气,纯度不小于99.999%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
6.4.2.3 氢气:燃气,纯度不小于99.999%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
6.4.2.4 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。
6.4.3 仪器和设备
6.4.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722的规定。
6.4.3.2 记录装置:色谱工作站。
6.4.3.3 微量进样器:10μL。
6.4.4 操作条件
推荐的色谱操作条件见表2,典型色谱图见附录A,其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操
作条件均可使用。
表2 推荐的色谱操作条件
项目 参数
色谱柱 35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷
柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.32mm×0.50μm
柱箱温度/℃
130℃保持7min,以20℃/min的速率
升温至210℃,保持6min
汽化室温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
载气流量/(mL/min) 60
氢气流量/(mL/min) 40
空气流量/(mL/min) 400
尾吹气(N2)流量/(mL/min) 30
进样量/μL 1
分流比 120∶1
6.4.5 测定步骤
6.4.5.1 校正因子的测定
按GB/T 27563-2011中4.4.5.1的规定进行测定和结果计算。
6.4.5.2 试样的测定
根据表2的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一法定量。
6.4.5.3 结果计算
N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数ω1,数值以质量分数(%)表示,按公式(1)计算:
ω1=
AN
∑fiAi
×(1-ω2-ω3) (1)
式中:
AN---试样中N-甲基-2-吡咯烷酮的峰面积数值;
Ai---组分i的色谱峰面积数值;
fi ---组分i的相对校正因子;
ω2 ---试样中水的质量分数,%;
ω3 ---试样中游离胺的质量分数,%。
取两次平行测定结果的算术平均值为结果,计算结果保留到小数点后两位,两次平行测定结果的绝
对差值不应大于0.03%。
6.5 水分测定
按GB/T 6324.8的规定进行测定。
6.6 游离胺质量分数测定
6.6.1 原理
取适量试样于锥形瓶中,以甲基红为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,根据消耗盐酸标准滴定溶液的
体积,由公式(2)计算出试样中的游离胺(以CH3NH2计)的含量。
6.6.2 试剂
6.6.2.1 盐酸标准滴定溶液:0.01mol/L。
6.6.2.2 甲基红指示剂:1g/L。
6.6.3 测定步骤
移取30g样品于250mL干燥锥形瓶中,加入30g电子级水,摇匀后加3滴甲基红指示剂,再摇晃
均匀,用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至浅红色刚好出现,并且保持30s内不褪色即为终点。
6.6.4 结果计算
样品中游离胺(以CH3NH2计)的质量分数ω3,单位为毫克每千克(mg/kg),按公式(2)计算:
ω3=
v×c×M
m×1000×
106 (2)
式中:
v ---滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---称取试样的质量,单位为克(g);
M ---甲胺的摩尔质量,数值取31.06,单位为克每摩尔(g/mol)。
取两次平行测定结果的算术平均值为结果,相对偏差不大于10%,计算结果保留到小数点后两位。
6.7 阴离子(氯化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐)测定
6.7.1 原理
样品经适当稀释后,装入固定容积的定量环,样品被泵至浓缩柱,样品中的待测阴离子被富集在浓
缩柱上,经过阀切换,待测阴离子在分离柱上得到分离并被电导检测器检测,用外标法定量。
6.7.2 试剂与材料
6.7.2.1 氯化物(Cl-)、硝酸盐(NO-3)、硫酸盐(SO42-)、磷酸盐(PO43-)标准溶液
1000mg/L,或选取其他浓度的标准物质/标准样品。
6.7.2.2 超纯水
符合GB/T 11446.1-2013中规定的EW-Ⅰ级。
6.7.2.3 10mg/L混合阴离子标准储备溶液
准确移取元素标准溶液(6.7.2.1)1.00mL于洁净的100mL容量瓶中,用超纯水稀释至100mL,混
匀;容器用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、全氟烷氧基树脂(PFA)等材质。
6.7.2.4 阴离子混合标准工作溶液
由混合阴离子标准储备溶液(6.7.2.3)用超纯水(6.7.2.2)稀释而得;容器用PE、PP、PFA等材质,浓
度范围为0μg/L~50μg/L;非零浓度的点不少于3个。
6.7.3 仪器和设备
离子色谱仪(IC):带有2个六通阀和外置泵,仪器应符合GB/T 34672-2017规定。
6.7.4 环境条件
相应的检测环境应符合GB/T 25915.1-2021规定的洁净度等级为6级或以上的要求。
6.7.5 样品检测
仪器稳定后依次检测超纯水、浓度由低到高的一组阴离子混合标准工作溶液(6.7.2.4),得到各待测
阴离子的工作曲线;N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)待测样品可用超纯水经适当稀释后(10倍稀释做参照)
在同等条件下检测;空白超纯水在同等条件下检测予以扣除,各阴离子的工作曲线的线性系数不低于
0.99。
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)样品中氯化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐的色谱图见附录B。
6.7.6 准确度和精密度
准确度和精密度符合GB/T 34672-2017中11.5和11.6的规定。
6.8 杂质元素测定
6.8.1 原理
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以标准加入法为分析方法检测杂质元素的含量;按照
SJ/T 11637的规定进行。
6.8.2 试剂与材料
6.8.2.1 气体
仪器所用到的气体纯度不低于99.999%。
6.8.2.2 高纯硝酸
单项金属离子含量小于0.1ng/mL。
6.8.2.3 高纯氢氟酸
单项金属离子含量小于0.1ng/mL。
6.8.2.4 多元素混合标准溶液
100μg/mL或其他浓度的标准物质/标准样品。
6.8.2.5 超纯水
符合GB/T 11446.1-2013中规定的EW-Ⅰ级。
6.8.2.6 多元素混合标准储备溶液
由多元素混合标准溶液(6.8.2.4)稀释而得,取100μL多元素混合标准溶液(6.8.2.4)于聚四氟乙烯
洁净瓶中,加入2mL高纯硝酸(6.8.2.2),0.5mL高纯氢氟酸(6.8.2.3),再用超纯水(6.8.2.5)稀释至
100mL摇匀。此标准工作液中金属离子为0.1μg/mL。
6.8.3 仪器与设备
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):符合SJ/T 11637的规定。
精密移液器:10μL~1000μL(吸头应无色且清洗过)。
PFA样品瓶:100mL、500mL。
6.8.4 环境条件
相应的检测环境应符合GB/T 25915.1-2021规定的洁净度等级为ISO 6级或以上的要求。
6.8.5 工作曲线的绘制
6.8.5.1 工作标准溶液的制备
1.0%的N-甲基-2-吡咯烷酮基体溶液制备:称取5.00gNMP(不低于E2级)放入洗净的500mL
PFA瓶中,用超纯水稀释至500g,混匀。
分别于5个100mL的洁净聚四氟乙烯高纯瓶中,依次加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、
0.50mL多元素混合标准溶液储备溶液(6.8.2.6),并加入0.5g高纯硝酸(6.8.2.2),再用1.0%N-甲基-
2-吡咯烷酮基体溶液(测试样品为E1级别时)或者100%的N-甲基-2-吡咯烷酮(测试样品为E2级别
时;加入的 N-甲基-2-吡咯烷酮不低于E2级别)定量至100.00g,摇匀,对应的标准浓度点分别为
0μg/kg、0.10μg/kg、0.20μg/kg、0.30μg/kg、0.50μg/kg。可根据试样中待测元素的含量,调整标准
溶液的加标量,至少保留3个非零浓度点。
6.8.5.2 工作曲线绘制
调整仪器的各项指标达到测定要求后,依次测定上述系列工作标准溶液中各个元素的信号强度,以
元素的质量浓度为横坐标、信号强度为纵坐标,绘制工作曲线并计算回归方程,相关系数应不小于
0.995。
6.8.6 样品测定
在测试完不同浓度的标准工作液后,再在同等条件下检测样品,本文件规定的E2等级样品在同样
条件下直接进仪器测试;E1等级样品适当稀释后在同样条件下进仪器测试。
6.8.7 结果计算
试样中各待测元素的质量分数ω4,单位为微克每千克(μg/kg),按公式(3)计算:
ω4=ρ
m1
(3)
式中:
ρ ---从工作曲线中查的被测元素的质量浓度,单位为微克每千克(μg/kg);
m1---试样溶液的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
6.8.8 准确度和精密度
符合SJ/T 11637的规定。
6.9 颗粒数
按SJ/T 11638的规定进行,相应的检测环境应符合GB/T 25915.1-2021规定的洁净度等级为
ISO 6级或以上的要求。
7 检验规则
7.1 组批
以同一生产线、同一批原料、同一规格包装容器的产品视为一批;单一槽车灌装产品视为一批。
7.2 采样
7.2.1 抽样方案
按GB/T 6678-2003中7.6的规定确定采样单元数。非全部单元采样时,应按分装顺序抽取第一
件和最后一件,中间随机抽取按GB/T 6680的规定进行采样。
7.2.2 采样方法
采样总量不少于500mL。将所采样品混合均匀后,分别装于两个洁净的取样容器中,贴上标签,注
明产品名称、批号、采样日期、采样者姓名等。样品密封,粘贴标签,注明名称、等级、批号和取样日期,一
份由质量检验部门检验,另一份保存一年备查。
7.3 检验结果判定
按批取的每个样品单独检验。检验结果按GB/T 8170中规定的修约值比较法进行。
每个样品均符合本文件规定的全部要求时,则判定出厂检验合格。
任一样品中任一指标不符合本文件规定的要求时,允许加倍取样复检,复检结果合格,则判定出厂
检验合格;否则判定出厂检验不合格。
7.4 出厂检验
出厂检验项目为本文件规定的全部技术要求。
7.5 型式检验
7.5.1 型式检验条件
在有下列情况之一时,应对产品进行型式检验:
a) 正式生产后,生产原料或生产工艺发生较大改变时;
b) 正式生产后,产品转厂生产时;
c) 正式生产后,定期或积累一定产量后,应周期性进行一次检验;
d) 长期停产后,恢复生产时;
e) 国家质量监管机构型式检验要求时。
7.5.2 型式检验内容
型式检验应包括第5章的全部技术要求。
7.6 质量证明
每批产品应附有质量证明书,其内容应包括:产品名称、等级、生产批号、产品生产日期;检验日期;
制造方信息;产品净重;检验结果;检验部门印记、有效期。
8 标志、包装、运输、贮存
8.1 标志
产品包装容器上应有牢固、清晰的标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、生产批号、生产日期、净
含量等信息。
8.2 包装
包装按照GB 12463的规定执行。1000L以下包装采用密封、小开口的专用高纯容器,材质为高
密度聚乙烯(HDPE)或其他洁净......
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