路径: 主页 > GB/T > 第90页 > GB/T 46509-2025 | 标准编号 | GB/T 46509-2025 (GB/T46509-2025) | | 中文名称 | 玩具中挥发性有机化合物释放量的测定 | | 英文名称 | Determination of the emission of volatile organic compounds in toys | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y57 | | 国际标准分类 | 97.200.50 | | 字数估计 | 22,234 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2025-10-05 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 46509-2025: 玩具中挥发性有机化合物释放量的测定
ICS 97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
玩具中挥发性有机化合物释放量的测定
2025-10-05发布
2025-10-05实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 2
5 仪器设备 2
6 采样步骤 2
7 甲醛释放量的测定 6
8 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、总挥发性有机化合物(TVOC)等的测定 6
9 结果表示 7
10 检测下限 9
11 精密度 9
12 试验报告 9
附录A(规范性) 气袋的要求 10
附录B(规范性) DNPH捕集管中吸附的甲醛测定方法 11
附录C(资料性) 典型的热解吸参数 13
附录D(资料性) 典型的气相色谱-质谱分析参数 14
附录E(资料性) 苯、甲苯、乙苯、二甲苯特征离子 15
参考文献 16
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。
本文件起草单位:深圳市计量质量检测研究院、深检集团(浙江)质量技术服务有限公司、华测检测
认证集团股份有限公司、宝钜(中国)儿童用品有限公司、亿科检测认证有限公司、山东省产品质量检验
研究院、浙江金尔泰玩具有限公司、南京海关轻工产品与儿童用品检测中心、上海市质量监督检验技术
研究院有限公司、中国海关科学技术研究中心、北京中轻联认证中心有限公司、汕头市澄海区华达玩具
进出口贸易有限公司。
本文件主要起草人:贺波、曾晓骏、彭尚武、王文军、邹启铉、陶小美、高翠玲、刘超子、林俊锴、陈山丹、
禄春强、游小卫、赵新、陈丹娜。
玩具中挥发性有机化合物释放量的测定
警示---使用本文件的人员应有正规的实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全
问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了玩具、玩具零部件及玩具材料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定,包括袋式
法和气候舱法。
本文件适用于玩具、玩具零部件及玩具材料中甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯挥发性有机物及总挥发
性有机化合物(TVOC)释放量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 31107 家具中挥发性有机化合物 检测用气候舱通用技术条件
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
非极性色谱柱(极性指数小于10)分离,气相色谱检测的保留时间在正己烷至正十六烷(包括正己
烷和正十六烷)之间的有机化合物总和。
[来源:GB/T 31106-2014,3.2,有修改]
3.2
从样品中释放的并能在测试设备的出口气体中被检测到的有机化合物。
注:测试设备的出口系指测试挥发性有机化合物释放量的设备的出气口,包括设计用于采集气体样品的采样口。
例如:气候舱法测试挥发性有机化合物释放量时,测试设备的出口系指气候舱的排气口或气候舱的采样口。
[来源:GB/T 31106-2014,3.1,有修改]
3.3
样品总表面积与气袋容积/气候舱体积的比值或样品总体积与气袋容积/气候舱体积的比值。
3.4
平面玩具 flattoys
样品侧边面积小于总面积的5%,主要特征是在视觉上呈现为一个平面。
注:通常包括各种拼图、图形卡片、贴纸、画板等。
4 原理
将按规定承载率的样品放入气袋或气候舱内,模拟样品使用环境条件进行试验。当达到规定时间
后,分别采用捕集管采集袋内或舱内气体,高效液相色谱仪(HPLC)测定甲醛,热脱附气相色谱质谱仪
(TD-GC-MS)测定挥发性有机化合物(VOC)和总挥发性有机化合物(TVOC)。
5 仪器设备
5.1 热脱附气相色谱质谱仪(TD-GC-MS)。
5.2 高效液相色谱仪(HPLC)。
5.3 气袋:聚氟乙烯(PVF)薄膜(厚度0.05mm以上),三开关阀,规格10L~2000L。或其他等效
气袋。
5.4 大气采样器:200mL/min~1000mL/min。
5.5 恒温舱:空气循环型,温度控制在±2℃内。
5.6 气候舱:通常规格为60L、1m3、2m3 等。
5.7 高纯氮气:氮的纯度不低于99.999%。
5.8 2,4-二硝基苯肼(DNPH)捕集管。
5.9 2,6-二苯呋喃多孔聚合物树脂(TENAX)捕集管。
6 采样步骤
6.1 样品
样品数量1件,如果是套装产品,通常按整套产品作为一个样品。带包装样品其体积按照包装体积
计算,无包装样品按实际长宽高计算体积;样品面积按实际暴露面积计算。
为满足承载率所需而制取试样的裁切、加工部位,试件平衡处理后,采用不含甲醛和TVOC的铝胶
带封边处理。
注:原则上测试使用1个样品。采用气候舱法时,根据样品情况选择合适规格的气候舱,当样品面积/体积太小,选
择最小规格的气候舱都无法达到规定的承载率时,增加测试样品的数量。
6.2 样品调节处理
试验前,样品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装、打开后进行预处理,样品的所有部件表
面尽可能暴露在预处理环境中,以便于气体释放。如有包装应拆除,如包装纸、包装塑料膜等。
预处理时间为(24±1)h。预处理环境条件为:
---温度(23±2)℃;
---相对湿度(50±10)%;
---样品间距离不少于0.5m,便于气体流通;
---预处理环境本底应满足:甲醛含量不大于0.006mg/m3,单一组分VOC含量不大于0.005mg/m3,
TVOC含量不大于0.05mg/m3。
6.3 袋式法
6.3.1 气袋的选择
气袋(5.3)的面积承载率范围0.50m2/m3~1.5m2/m3,按面积承载率最接近1m2/m3 的原则选择
合适的气袋。气袋的体积承载率范围0.075~0.30,按体积承载率最接近0.15的原则选择合适的气袋。
原则上每次测试使用一个样品,当样品总体积小于0.75L或样品总表面积小于0.5dm2,统一采用10L
气袋进行测试。
注:建议平面玩具及玩具材料按照面积承载率测试;其他玩具按照体积承载率测试。
6.3.2 气袋的清洗
气袋(5.3)清洗步骤如下:
a) 将恒温舱(5.5)的温度调节为80℃,打开箱门并开启气体循环30min,关闭箱门;
b) 打开待清洗的气袋,将气袋内面朝外,放入试验箱中加热10h~12h后,重新打开箱门置换箱
内气体30min;
c) 将气袋翻转,关闭舱门,继续加热2h~3h;
d) 取出气袋,将内面翻回,使用封膜机或压边条将气袋封闭,充入一定量的高纯氮气(5.7),2h后
观察采样袋是否有明显的缩小,以判断气袋的气密性;
e) 使用高纯氮气对气袋进行气体置换,充入其体积的50%左右高纯氮气,再将气体抽出,重复操
作3次;
f) 准确充入50%高纯氮气,在65℃条件下加热120min±10min,用TENAX管(5.9)取苯类物
质,用DNPH管(5.8)取甲醛;
g) 上机验证气袋空白,要求所有单项物质均应小于0.005mg/m3。
6.3.3 样品试验
样品预处理完成后尽快置于气袋(5.3)内的合适位置,组装样品、折叠样品、可调样品应按最有利于
有害物质释放的样式进行组装、打开、调节,一般按样品整件或整套进行袋内释放,样品的所有部件表面
尽可能暴露在气袋中以便于气体释放。
样品试验步骤如下:
a) 将空白试验合格的气袋打开,放入待测样品;
b) 使用封膜机或封边条将气袋封口;
c) 充入其体积的50%左右的高纯氮气(5.7),2h后观察气袋是否有明显的缩小,以判断气袋的
气密性;
d) 使用高纯氮气对采样袋进行气体置换,充入其体积的50%左右高纯氮气,再将气体抽出,重复
操作2次;
e) 再向采样袋中准确加入袋体积50%的高纯氮气;
f) 另取一空白采样袋,不放样品,执行上述c)~e)的步骤;
g) 将两个采样袋放入恒温舱(5.5)中,23℃恒温保持120min±10min,确保受热均匀;
h) 用TENAX管(5.9)取苯类物质(需采取两根平行管),用DNPH管(5.8)取甲醛。
6.3.4 采样气体收集
按照附录A安装捕集管、配管及采样器;在捕集气体之前,先晃动气袋(5.3)使气体分布均匀。按
照表1条件进行采集,分别捕集2根TENAX管(5.9)和1根DNPH管(5.8)。已捕集完的TENAX管
应立即进行测定分析,若不能及时进行测定分析时,应密封卡套密封管的两端,再用铝箔纸包好捕集管,
并做好标记,在冰箱中冷藏(4℃~10℃)保管,保藏期限最多一周。已捕集完的DNPH管应立即用乙
腈洗脱,若不能及时洗脱,应用铝箔纸包好捕集管,并做好标记,在冰箱中冷藏(4℃~10℃)保管,保藏
期限最多24h。乙腈洗脱出来的溶液定容至5mL,尽快分析,在冰箱中可保留24h。
表1 气袋气体采集条件
项目
50L以下气袋 50L及以上气袋(含50L)
苯类物质 甲醛 苯类物质 甲醛
捕集管 TENAX管 DNPH管 TENAX管 DNPH管
采集流速/(mL/min) 200 500 200 800
采集时间/min 5 4 15 15
采集体积/L 1 2 3 12
6.4 气候舱法
6.4.1 气候舱的选择
气候舱(5.6)的面积承载率范围0.50m2/m3~1.5m2/m3,按面积承载率最接近1m2/m3 的原则选
择合适的气候舱。气候舱的体积承载率范围0.075~0.30,按体积承载率最接近0.15的原则选择合适
的气候舱。一次试验需多个样品时,需分开固定在气候舱内,并允许使用无涂层金属支架,以利于VOC
散发。送样企业(同一制造商同一生产厂)同一送样批次多个型号产品可混合测试。
注:建议平面玩具及玩具材料按照面积承载率测试;其他玩具按照体积承载率测试。
6.4.2 采集设备
6.4.2.1 气候舱
应符合GB/T 31107的要求。
6.4.2.2 空气采集系统
在气候舱(5.6)出口处进行空气采集,采气量取决于舱内空气的甲醛和VOC浓度。甲醛用DNPH
管(5.8)采集,苯类物质用TENAX捕集管(5.9)采集。为避免负压,采气总量应小于气候舱内进给气流
的80%。
空气采集接头应直接伸入出口气流中,如果采用导管,尽可能短并保持与气候舱相同的温度。
6.4.2.3 采样装置及部件
采样装置及部件应满足表2的要求。
表2 采样装置及部件要求
装置名称 装置要求
导管
聚四氟乙烯材质(外径ϕ6mm,内径ϕ4mm)或等效者,长度应为50cm以内。另外的配管和
捕集管、配管和采样袋的管径不相一致时可使用有伸缩性的配管等将其接在一起。配管本身
或接头不吸附或释放气体,另外应注意接头部不能有气体泄漏
大气采样器(5.4)
密闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保200mL/min~1000mL/min的捕集流量。配
有流量控制器及精密气表,能对采样流量准确控制
6.4.2.4 捕集管
用TENAX管(5.9)取苯类物质(需采取两根平行管),用DNPH管(5.8)取甲醛。
6.4.3 采集步骤
6.4.3.1 气候舱背景浓度的测定
应至少在测试前6h开启气候舱(5.6),按照样品测试条件设置气候舱;在样品放入气候舱前1h内
测定并记录空舱内空气中的甲醛和挥发性有机物的背景浓度。
背景浓度应满足:甲醛不大于0.006mg/m3,单一组分VOC不大于0.005mg/m3,TVOC不大于
0.05mg/m3。
6.4.3.2 样品试验
样品调节结束后,应在1h内放入气候舱(5.6)内开展试验。样品应按最有利于有害物质释放的样
式进行测试,所有部件表面尽可能都暴露在气候舱内。
试验期间,气候舱内的试验条件及试验时间应满足:
---温度(23±2)℃;
---相对湿度(50±5)%;
---空气交换率(1±0.05)h-1;
---空气速率0.1m/s~0.3m/s;
---试验时间20h;
---进给空气中甲醛和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、TVOC浓度:甲醛不大于0.006mg/m3,单一组分
VOC不大于0.005mg/m3,TVOC不大于0.05mg/m3。
6.4.4 采样气体收集
实验结束后,将捕集管与空气采样器用导管连接。安装捕集管到气候舱(袋)的气体出口,按照表3
条件进行气体采集。已捕集完的TENAX管(5.9)应立即进行测定分析,若不能及时进行测定分析时,
应密封卡套密封管的两端,再用铝箔纸包好捕集管,并做好标记,在冰箱中冷藏(4℃~10℃)保管,保
藏期限最多一周。已捕集完的DNPH管(5.8)应立即用乙腈洗脱,若不能及时洗脱,应用铝箔纸包好捕
集管,并做好标记,在冰箱中冷藏(4℃~10℃)保管,保藏期限最多24h。乙腈洗脱出来的溶液定容至
5mL,尽快分析,在冰箱中可保留24h。
表3 气候舱气体采集条件
项目
0.1m3 以下气候舱 0.1m3 及以上气候舱(含0.1m3)
苯类物质 甲醛 苯类物质 甲醛
捕集管 TENAX管 DNPH管 TENAX管 DNPH管
采集流速/(mL/min) 200 500 200 800
采集时间/min 5 4 15 15
采集体积/L 1 2 3 12
7 甲醛释放量的测定
按附录B的规定执行。
8 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、总挥发性有机化合物(TVOC)等的测定
8.1 试剂与材料
8.1.1 气相色谱校准用挥发性有机化合物
8.1.1.1 标准气体
制备含各待测化合物气体组分质量浓度约为100μg/m3 的混合标准气体。也可购买有证混合标
准气体。
8.1.1.2 液体标准样品/标准物质
可选用色谱纯溶剂作为液体标准样品/标准物质。
8.1.1.3 校准混合溶液
采用8.1.1.2的液体标准样品/标准物质自行配制,用甲醇溶液作稀释溶剂,配制质量浓度为10μg/mL、
100μg/mL和1mg/mL。也可购买有证混合标准液体。
8.1.1.4 校准用挥发性有机化合物
校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质:苯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、
苯乙烯、乙苯、十一烷。
8.1.2 标准采样管
8.1.2.1 气体标准法
分别准确移取标准气体(8.1.1.1)100mL、200mL、500mL、1L、2L、5L、10L,使标准气体通过采
样管,作为标准系列。制备好的标准采样管应立即密封待测。
8.1.2.2 液体标准法
在有100mL/min的高纯氮气(5.7)通过采样管的情况下,用注射器分别准确抽取1μL~5μL含
液体组分10μg/mL、100μg/mL和1mg/mL的校准混合溶液(8.1.1.3),注入采样管,5min后取下采
样管密封,配制成依次含标准物质约10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1μg的标准采样管,作
为标准系列。实验室可根据具体情况调整浓度范围,标准曲线不少于5个浓度点。
8.1.3 吸附剂
粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流
加热活化处理至少18h。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却、储存、装管。
8.1.4 惰性气体
8.1.4.1 高纯氮气:氮的纯度不低于99.999%。
8.1.4.2 高纯氦气:氦的纯度不低于99.999%。
注:载气的质量非常重要,因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集。
8.2 采样管的活化和贮存
8.2.1 采样管活化
每次采样前,需预先活化采样管,在50mL/min~100mL/min的高纯氮气流下,300℃加热至少
10min活化采样管,以去除采样管中可能留存的痕量挥发性有机化合物。
8.2.2 采样前已活化采样管的贮存
活化后的采样管应密封,也可使用热解吸仪配套的采样管密封组件密封,室温下保存在没有杂质释
放的容器内,有效期为4周。如果4周未进行采样,则重新活化。
8.3 采样
按6.3.4或6.4.4中采集条件,采集样本空气及空白(按6.3.3或6.4.3)。
8.4 分析步骤
8.4.1 二级热解吸、气相色谱-质谱分析条件
8.4.1.1 二级热解吸分析条件
由于达到热解吸效率的要求与所使用仪器有关,因此只能给出二级热解吸的基本参数,其余的参数
设置参考热脱附仪的使用指南。典型的热解吸参数见附录C。
8.4.1.2 气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果与所使用的仪器有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定参数的
原则是在最短的时间内获得最好的分离效果,典型的气相色谱-质谱分析条件见附录D。
8.4.2 标准曲线的绘制
将采样管安装在热脱附仪上,气流方向与采样时方向相反。用热脱附气相色谱-质谱分析采样管标
准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线。一般情况下,宜每周做
一次标准曲线,或者每批样品做一个已知浓度的标准采样管,应用标准曲线定量结果偏差在15%以内。
8.4.3 样品分析
每支样品采样管按绘制标准曲线的操作步骤进行分析,用目标化合物的保留时间和特征离子进行
定性,峰面积定量。苯、甲苯、乙苯、二甲苯特征离子表见附录E。
9 结果表示
9.1 采样体积换算
将采样体积按公式(1)换算成标准状态下采样体积:
V0=V×
T0
T ×
p0
(1)
式中:
V0---换算成标准状态的采样体积,单位为升(L);
V ---采样体积,单位为升(L);
T0---标准状态的绝对温度,273K;
T ---采样时采样点现场的摄氏温度(t)与标准状态的绝对温度之和,T=(t+273)K;
p ---采样时采样地点的大气压力,单位为千帕(kPa);
p0---标准状态下的大气压力,101.3kPa。
9.2 甲醛浓度
样品甲醛浓度按公式(2)计算:
Cfc=
F-B
V0 ×
d (2)
式中:
Cfc---试验后气袋或气候舱内空气中组分质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
F ---采集管中组分的质量,单位为微克(μg);
B ---空白管中组分的质量,单位为微克(μg);
V0---换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L);
d ---稀释因子。
9.3 苯类物质浓度
样品苯、甲苯、乙苯、二甲苯、总挥发性有机化合物(TVOC)等物质浓度按公式(3)计算:
Ctc=
mC-mV
V0
(3)
式中:
Ctc---试验后气袋或气候舱内空气中组分质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
mc---采集管中组分物质含量,单位为微克(μg);
mV---空白管中组分物质含量,单位为微克(μg);
V0---换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L)。
Ctc应取两次测试结果的平均值,以绝对差值大于0.01mg/m3 为前提,其相对偏差应小于5%,否
则应按规定重新进行试验。
注:没有标准曲线或未能定性的挥发性有机化合物组分浓度,按甲苯的响应系数计算。
9.4 样品挥发性有机化合物(甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、TVOC)释放量
样品挥发性有机化合物(甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、TVOC)释放量按公式(4)计算:
C=
L0
L ×Cc
(4)
式中:
C ---样品中挥发性有机化合物释放质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
L0 ---面积标准承载率1,体积标准承载率为0.15;
L ---样品的实际面积承载率或体积承载率;
Cc ---试验后气袋气候舱内挥发性有机化合物质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3)。
计算结果表示到小数点后3位。
注:总体积小于0.75L或总表面积小于0.5dm2,统一采用10L气袋进行测试的样品中挥发性有机化合物释放量
不另外按公式(4)进行承载率换算。
10 检测下限
采样体积为1L时,苯类有机化合物的检测下限为0.015mg/m3;采样体积为2L时,甲醛的检测
下限为0.025mg/m3。
11 精密度
对于单一组分挥发性有机化合物的测定结果,在相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值
不大于0.01mg/m3,以大于0.01mg/m3 的情况不超过5%为前提;对于总挥发性有机化合物的测定结
果,在相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03mg/m3,以大于0.03mg/m3 的情况
不超过5%为前提。
12 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 试样描述,包括所检样品的类型、名称、数量、面积或体积;
b) 试验条件,如气袋或气候舱规格、测试时释放实验的温度,时长等;
c) 试验结果;
d) 与规定的分析步骤的差异;
e) 在试验中观察到的异常现象;
f) 试验日期。
附 录 A
(规范性)
气袋的要求
A.1 结构要求
A.1.1 气袋主体构造
气袋材质推荐为聚氟乙烯(PVF),气袋应至少包含3处阀门,便于空气流通。
A.1.2 气袋尺寸
根据玩具的不同尺寸,可选择不同尺寸的气袋,气袋规格如下:10L、30L、50L、100L、200L、500L、
1000L、2000L等。
A.2 气袋选择
气袋的面积承载率范围0.50m2/m3~1.50m2/m3,按面积承载率最接近1m2/m3 的原则选择合
适的气袋。气袋的体积承载率范围0.075~0.30,按体积承载率最接近0.15的原则选择合适的气袋。
A.3 气袋采样
A.3.1 恒温舱
能够控制温度,提供空气循环,温度控制在±2℃内。
A.3.2 气袋采集气路系统
按图A.1进行气体采集。
图A.1 气袋采集气路系统
附 录 B
(规范性)
DNPH捕集管中吸附的甲醛测定方法
B.1 原理
将采集了甲醛的DNPH捕集管用乙腈洗脱后,注入高效液相色谱仪(HPLC)进行分离、分析。用
保留时间定性,外标法定量。
B.2 材料与试剂
B.2.1 DNPH采样管:2,4-二硝基苯肼(DNPH)捕集管。
B.2.2 乙腈:色谱纯。
B.2.3 甲醛标准储备液:500mg/L~1000mg/L,也可直接使用甲醛的2,4-二硝基苯腙标准溶液。
B.2.4 甲醛标准使用液:20mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L,使用前取适量甲醛标准
储备液用水稀释。
B.2.5 0.45μm滤膜。
B.3 仪器设备
B.3.1 高效液相色谱仪:带有紫外或二极管阵列检测器。
B.3.2 色谱柱:等效C18反相高效液相色谱柱。
B.3.3 微量注射器:5μL、10μL、25μL、100μL、500μL。
B.3.4 分析天平:精度0.1mg。
B.3.5 一般实验室常用仪器和设备。
B.4 分析步骤
B.4.1 洗脱
将采集有甲醛的DNPH捕集管用5mL乙腈缓慢洗脱吸附管,洗脱完全时,吸附管由亮黄色逐渐
变为无色,定容洗脱液至5mL,过0.45μm滤膜后上机分析。
B.4.2 液相色谱参考测试条件
液相色谱的参考测试条件如下:
a) 色谱柱:固定相为C18,250mm×4.6mm(柱长×内径),5μm(粒径),或等效色谱柱;
b) 流动相:乙腈+水(65%+35%);
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:40℃;
e) 检测波长:365nm;
f) 进样量:20μL。
B.4.3 标准曲线的绘制
用微量注射器吸取一定量各种浓度的甲醛标准使用液(B.2.4),注入DNPH捕集管。用乙腈从注
入标准溶液的一端洗脱至捕集管无色,定容至5mL,制备系列标准溶液(建议质量浓度系列:10μg/L、
20μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L)。将该系列标准溶液过0.45μm滤膜后上机分析,记录色谱图。
以目标组分的浓度为横坐标,扣除空白响应后的峰面积(或峰高)的平均值为纵坐标绘制标准曲线,要求
强制过原点,线性相关系数至少需达到0.995。
B.4.4 样品测定
将采集有甲醛的DNPH捕集管用5mL乙腈缓慢洗脱吸附管,洗脱完全时,吸附管由亮黄色逐渐
变为无色,定容洗脱液至5mL,过0.45μm滤膜后注入液相色谱分析,记录色谱图。以甲......
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