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| 标准编号 | GB/T 4698.3-2017 (GB/T4698.3-2017) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 3: Determination of silicon content -- Molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 7,783 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4698.3-1996 | | 起草单位 | 西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广州有色金属研究院 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第23号 | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.3-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 3: Determination of silicon content -- Molybdenum blue spectrophotometry
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定。测定范围:0.010%~0.70%。
2 方法提要
试料以氢氟酸溶解,以硼酸络合氟离子,在硫酸介质中,使硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸。用抗坏
血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。
显色液中钒的含量大于2mg时对测定有正干扰,可在显色时于空白试验溶液中加入相应量的钒,
扣除其吸光度以消除干扰。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。
3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2 氢氟酸(1+5)。
3.3 硼酸饱和溶液。贮存于塑料瓶中。
3.4 氨水(1+3)。
3.5 硫酸(1+11)。
3.6 高锰酸钾溶液(30g/L),分析纯。
3.7 钼酸铵溶液(100g/L),储存于塑料瓶中,分析纯。
3.8 硫酸(1+3)。
3.9 抗坏血酸(100g/L),用时现配,分析纯。
3.10 钛基体溶液:称取0.50g金属钛(wSi< 0.003%,wTi≥99.99%)于塑料烧杯中,加入20mL水,分
次加入10mL氢氟酸(3.2),在60℃左右水浴中加热溶解,滴加6滴~8滴硝酸(3.1)至溶液清亮,加入
50mL硼酸饱和溶液(3.3),混匀。移入100mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含0.50mg钛。
3.11 硅标准贮存溶液:称取1.0679g预先在1000℃灼烧30min并置于干燥器中冷却至室温的二氧
化硅(wSiO2 >99.99%)于铂坩埚中,加入5g碳酸钠、5g碳酸钾,混匀。在1000℃高温炉中熔融
20min,取出,冷却。于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块,加热溶解澄清,冷却。移入500mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硅。贮存于塑料瓶中。
3.12 硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.11)置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度混
匀。此溶液1mL含50μg硅。贮存于塑料瓶中。
3.13 钒标准溶液:称取1.785g五氧化二钒(光谱纯)于150mL烧杯中,加入50mL氢氧化钠溶液
(10g/L),加热溶解,冷却。加入10mL硫酸(1+1),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg钒。
3.14 2,4-二硝基酚溶液(1.0g/L)。
4 仪器
分光光度计。
5 试样
钛及钛合金的取样按照已颁布的相应标准方法进行。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1 称取试样量与分取试液体积
硅的质量分数/% 试样量/g 分取试液体积/mL
0.010~0.040 0.50 20.00
>0.040~0.10 0.50 10.00
>0.10~0.70 0.20 5.00
6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于150mL塑料烧杯中。加入20mL水,分次加入10mL氢氟酸(3.2),在60℃
左右水浴中加热溶解,滴加6滴~8滴硝酸(3.1)至溶液清亮,加入50mL硼酸饱和溶液(3.3),混匀。
移入100mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
6.4.2 按表1移取部分溶液于100mL塑料容量瓶中,加入3滴2,4-二硝基酚(3.14),滴加氨水(3.4)至
溶液恰变成黄色,再滴加硫酸(3.5)至溶液黄色消失并过量3滴,加入4mL硫酸(3.5)。
6.4.3 滴加高锰酸钾(3.6)至溶液呈淡红色,放置5min,用水稀释至30mL。
6.4.4 加入15mL钼酸铵溶液(3.7),混匀,在20℃~25℃水浴中放置20min。再加入20mL硫酸
(3.8),混匀,放置10min。
6.4.5 加入1mL抗坏血酸溶液(3.9),用水稀释至刻度,混匀,放置30min。
6.4.6 空白试验:
a) 如果分取试液中钒的含量不大于2mg,空白试验随同试料按6.4.2~6.4.5进行。
b) 如果分取试液中钒的含量大于2mg,则在空白溶液中加入钒标准溶液(3.13),使钒的量与分
取试液中钒量相同,以下按6.4.2~6.4.5进行。
6.4.7 将部分溶液移入1cm比色皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长810nm处,
测量其吸光度。从相应的工作曲线中计算硅的质量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 准确移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL硅标准溶液(3.12),分别置于
6个100mL容量瓶中,加入与分取试液中钛量相同的钛基体溶液(3.10),用水稀释至20mL。以下按
6.4.2~6.4.5进行。
6.5.2 移取部分试液于1cm比色皿中,以硅质量为“零”的溶液为参比,于分光光度计波长810nm处,
测量其吸光度。以硅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按式(1)计算硅的质量分数:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以......
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