路径: 主页 > GB/T > 第748页 > GB/T 47571-2026 | 标准编号 | GB/T 47571-2026 (GB/T47571-2026) | | 中文名称 | 人造金刚石化学分析方法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of synthetic diamond | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | J43 | | 国际标准分类 | 25.100.70 | | 字数估计 | 30,329 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-11-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 47571-2026: 人造金刚石化学分析方法
GB/T 47571-2026 英文版: Methods for chemical analysis of synthetic diamond
ICS 25.100.70
CCSJ43
中华人民共和国国家标准
人造金刚石化学分析方法
2026-04-30发布
2026-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国机械工业联合会提出。
本文件由全国磨料磨具标准化技术委员会(SAC/TC139)归口。
本文件起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、精工博研测试技术(河南)有限公司、中南钻
石有限公司、河南黄河旋风股份有限公司、河南厚德钻石科技有限公司、北京科技大学、河南联合精密材
料股份有限公司、山东聊城莱鑫粉末材料科技有限公司、湖南良诚新材料科技有限公司。
本文件主要起草人:邢波、陈学彬、包华、易良成、王裕昌、谭素玲、李成明、李平平、汪磊、曹晓君、
胡玉静、张良、戚燕杰、蒲锋刚。
人造金刚石化学分析方法
1 范围
本文件描述了高温灼烧法测定灰分,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面和灰分杂质元素
(铝、硼、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、铌、镍、磷、铅、硅、锶、钛、钒、钨、锌、锆)含量,离子色谱法测
定无机阴离子(F-、Cl-、NO-2 、Br-、NO-3 、PO3-4 、SO2-4),离子色谱法测定无机阳离子(Li+、Na+、
NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)含量,脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收/热导联用法测定氧和氮含量,二次
离子质谱法(SIMS)测定硼、氮、磷含量,辉光放电质谱法(GD-MS)测定杂质元素含量以及间接法测定
名义金刚石纯度的方法。
本文件适用于人造金刚石的化学成分的测定。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试样制备
4.1 粉末颗粒试样
按照JB/T 3914取样并缩分至5g~10g。将试样置于烘箱中,于105℃~110℃下烘干1h。取
出试样,立即放入干燥器中,冷却至室温,备用。
4.2 片状、块状试样
片状、块状试样用原始状态试样或制备成适合尺寸的试样。
5 高温灼烧法测定灰分
5.1 方法原理
在高温灼烧条件下,人造金刚石的构成元素C被氧化而生成CO2,残留物质即为灰分。通过精确
称量灼烧前后试样质量,以残留物质量与原始干燥试样质量的百分比值表征灰分含量。
5.2 仪器设备
5.2.1 高温炉,最高加热温度应能达到1200℃。
5.2.2 分析天平,分度值为0.0001g。
5.2.3 石英皿(或陶瓷皿)。
5.3 试验步骤
称取试样3g~5g,精确至0.0001g,放入预先在1100℃的高温炉中灼烧至恒重的石英皿(或陶
瓷皿)中,记录石英皿(或陶瓷皿)与试样总质量。将盛样器皿置于1000℃±20℃的高温炉内灼烧
2h。取出后稍冷,转移至干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧(每次30min)至前后两次称量质量差
小于0.0003g时即视为恒重,记录最终质量。
5.4 试验数据处理
灰分的含量以其质量分数(w灰分)计,按公式(1)计算:
5.5 允许误差
允许误差见表1。
6 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面杂质元素
6.1 测定范围
各种表面杂质元素测定范围见表2。
6.2 方法原理
试样以硝酸和氢氟酸混合酸在加热条件下溶解表面杂质元素,采用标准曲线法,用电感耦合等离子
体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定人造金刚石表面杂质元素铝、硼、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、
铌、镍、磷、铅、硅、锶、钛、钒、钨、锌、锆的含量。
6.3 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。标准贮存溶液优先使用有证标准物质或标
准样品。
6.3.1 硝酸(ρ=1.41g/mL)。
6.3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
6.3.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
6.3.4 硝酸(1+1)。
6.3.5 硝酸(1+9)。
6.3.6 盐酸(1+1)。
6.3.7 氢氟酸(1+1)。
6.3.8 氢氧化钠:基准试剂。
6.3.9 氢氧化钠溶液:200g/L。称取200g氢氧化钠基准试剂,溶于1000mL纯水。
6.3.10 水:纯度不低于GB/T 6682规定的二级水。
6.3.11 铝标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯铝(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1),低温
加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铝。
6.3.12 硼标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取5.7197g高纯硼酸,置于250mL烧杯中,加100mL水,温热溶解,移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg硼。
6.3.13 钙标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取2.4973g经105℃±5℃烘干至恒重的碳酸钙,置于250mL烧杯中,加入20mL水,缓慢加
入40mL盐酸(1+1)使其溶解,待溶完后,煮沸赶除二氧化碳,冷却至室温,移入1000mL容量瓶内,
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钙。
6.3.14 钴标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯钴(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),低温
加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钴。
6.3.15 铬标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取2.8287g重铬酸钾,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1000μg铬。
6.3.16 铜标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯铜(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),
低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1000μg铜。
6.3.17 铁标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯铁(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),微热
至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铁。
6.3.18 钾标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取2.5859g经120℃~130℃烘干至恒重的硝酸钾,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钾。
6.3.19 镁标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯镁(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL水,缓慢加入
40mL盐酸(1+1),剧烈反应后,微热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1000μg镁。
6.3.20 锰标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯锰(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),
低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1000μg锰。
6.3.21 钼标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.8397g钼酸铵,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含1000μg钼。
6.3.22 钠标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取2.5420g经105℃±5℃烘干至恒重的无水氯化钠,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钠。
6.3.23 铌标准贮存溶液:100μg/mL。
称取0.1430g五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾,分层置于石英坩埚中,于600℃加热熔融,冷
却,加20g酒石酸溶液(150g/L),加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含100μg铌。
6.3.24 镍标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g纯镍(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),低
温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1000μg镍。
6.3.25 磷标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取4.3943g磷酸二氢钾,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1000μg磷。
6.3.26 铅标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.5985g硝酸铅,置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铅。
6.3.27 硅标准贮存溶液:100μg/mL。
称取0.2140g经过1000℃灼烧过的二氧化硅,称取约1g无水碳酸钠于铂坩埚中混匀,在800℃~
900℃的高温炉中熔融20min,取出,转动坩埚使熔融物附于坩埚内壁,在烧杯中用热水溶解,冷却至室
温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg硅。
6.3.28 锶标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取3.0431g氯化锶,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含1000μg锶。
6.3.29 钛标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯钛(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),
低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1000μg钛。
6.3.30 钒标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取2.2964g偏钒酸铵,置于250mL烧杯中,溶于水(必要时温热溶解),移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钒。
6.3.31 钨标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.2611g经105℃~110℃烘干1h的三氧化钨(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧
杯中,加入30mL~40mL氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钨。
6.3.32 锌标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取1.0000g高纯锌(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),
低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1000μg锌。
6.3.33 锆标准贮存溶液:1000μg/mL。
称取3.5327g氧氯化锆,置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1)溶解,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg锆。
6.3.34 混合标准溶液A:40μg/mL。
分别移取10.00mL各标准贮存溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含
40μg各被测元素。铌标准贮存溶液、硅标准贮存溶液、钨标准贮存溶液为碱性基体,磷标准贮存溶液
含钾,需单独配制铌、硅、钨、磷标准溶液。
6.3.35 混合标准溶液B:20μg/mL。
分别移取5.00mL各标准贮存溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含
20μg各被测元素。铌标准贮存溶液、硅标准贮存溶液、钨标准贮存溶液为碱性基体,磷标准贮存溶液
含钾,需单独配制铌、硅、钨、磷标准溶液。
6.4 仪器设备
6.4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)
应符合下述性能指标。
6.4.2 电热赶酸器
多孔位,适配聚四氟乙烯消解罐,加热温度范围为室温至250℃。
6.4.3 分析天平
分度值不大于0.0001g。
6.5 试验步骤
6.5.1 分析试液制备
称取4g~5g试样,精确至0.0001g,放入100mL聚四氟乙烯消解罐中,以少量水润湿,加入
20mL硝酸(1+1),超声处理使试样分散均匀,加入0.5mL氢氟酸(1+1),盖上塑料盖,置于温度为
80℃的电热赶酸器中加热,并在此条件下保持2h。取下消解管,待其冷却至室温,将试样及溶液全部
转移至100mL塑料容量瓶中,以水定容,混匀。用塑料漏斗和慢速滤纸或滤膜干过滤于聚四氟乙烯烧
杯或离心管中。此分析试液用于表面杂质元素测定。
6.5.2 空白试液制备
不加试样,按6.5.1制备空白试液。
6.5.3 工作曲线绘制
根据元素含量按表4移取混合标准溶液A(6.3.34)或混合标准溶液B(6.3.35)至100mL容量瓶,
加水定容后混匀,得到表4对应标准曲线浓度。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,于电感
耦合等离子体原子发射光谱仪推荐的分析谱线处测定各待测元素的发射强度,以各元素的质量浓度为
横坐标,对应的发射强度为纵坐标分别绘制工作曲线。
6.5.4 测定
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定分析试液(6.5.1)和空白试液(6.5.2),仪器依据工作曲
线自动进行数据处理,计算并输出各元素含量。当试样中待测元素质量分数大于0.100%时,按表5分
取试液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。平行做2份试验,取平均值。
6.7 允许误差
允许误差见表6。
7 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定灰分杂质元素
7.1 测定范围
各种灰分杂质元素测定范围见表7。
7.2 方法原理
试样在1000℃±50℃的高温炉中灼烧除去人造金刚石,残留物用偏硼酸锂或碳酸钠高温熔融,
熔融物用盐酸溶解,采用标准曲线法用ICP-OES测定人造金刚石灰分杂质元素铝、硼、钙、钴、铬、铜、
铁、钾、镁、锰、钼、钠、铌、镍、磷、铅、硅、锶、钛、钒、钨、锌、锆的含量。
7.3 试剂和材料
7.3.1 偏硼酸锂:优级纯。
7.3.2 碳酸钠:优级纯。
7.3.3 明胶:分析纯。
7.3.4 硝酸银溶液:0.1mol/L。
7.3.5 盐酸(1+1)。
7.3.6 盐酸(5+95)。
7.3.7 盐酸(15+85)。
7.3.8 标准贮存溶液:同6.3.11~6.3.35。
7.4 仪器设备
7.4.1 高温炉:同5.2.1。
7.4.2 ICP-OES:同6.4.1。
7.5 试验步骤
7.5.1 灰分杂质元素(硼元素除外)测定用分析试液制备
称取4g~5g试样,精确至0.0001g,放入铂金坩埚内,置于1000℃±50℃的高温炉中灼烧至恒
重,取出,冷却,加入1g偏硼酸锂,在1000℃±50℃的高温炉中熔融30min,取出,冷却,加入30mL
盐酸溶液(1+1),加热待熔融物完全溶解后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中,稀释至刻度,
混匀。此溶液用于灰分杂质元素测定(硼元素除外)。
7.5.2 硼元素测定用分析试液制备
称取4g~5g试样,精确至0.0001g,放入铂金坩埚内,置于1000℃±50℃的高温炉中灼烧至恒
重,取出,冷却,加入1g碳酸钠(7.3.2),坩埚盖半开,使分解出来的气体逸出。在900℃±50℃的高温
炉中熔融15min,取出,冷却。于250mL烧杯中加入热的盐酸(15+85),不断摇动烧杯以加速熔块溶
解,待熔块完全浸出后用水洗出坩埚和盖,移入250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,混匀,备
用。此溶液用于测定硼元素。
7.5.3 空白试液制备
不加试样,分别按7.5.1、7.5.2制备空白试液。
7.5.4 工作曲线的绘制
根据元素含量按表8移取混合标准溶液A(6.3.34)或混合标准溶液B(6.3.35)至100mL容量瓶,
加水定容后混匀,得到表8对应标准曲线浓度。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,于电感
耦合等离子体原子发射光谱仪推荐的分析谱线处测定各待测元素的发射强度,以各元素的质量浓度为
横坐标,对应的发射强度为纵坐标分别绘制工作曲线。各元素工作曲线相关系数应不小于0.999。
7.5.5 测定
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定分析试液(7.5.1、7.5.2)和空白试液(7.5.3),仪器依据工
作曲线自动进行数据处理,计算并输出各元素含量。当试样中待测元素质量分数大于0.050%时,按
表9分取试液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。平行做2份试验,取平均值。
7.5.6 高含量硅元素(硅含量大于1%)测定
称取4g~5g试样,精确至0.0001g,放入铂金坩埚内,置于1000℃±50℃的高温炉中灼烧至恒
重,取出,冷却。加入1g偏硼酸锂,在1000℃±50℃的高温炉中熔融30min,取出,冷却。在铂金坩
埚中加入30mL盐酸(1+1),加热待熔融物完全溶解,将溶液完全转移至100mL聚四氟乙烯烧杯中。
将烧杯置于95℃~100℃水浴中,待溶液蒸发至湿盐状时,加入0.5g明胶,10mL浓盐酸,搅拌2min~
3min后,在60℃~70℃水浴上保温20min,取下,加入15mL热的盐酸(5+95),搅拌使盐类溶解。
以中速定量滤纸过滤,用热的盐酸(5+95)洗烧杯和滤纸7次~8次,再用热水洗滤纸和沉淀物7次~
8次至无氯离子(取最后一次冲洗滤液,滴加少量硝酸银溶液,滤液中没有出现白色沉淀物即视为无氯
离子),滤液收集至250mL聚四氟乙烯容量瓶中,冷却后稀释至刻度,混匀。此溶液为滤液分析试液,
同时做空白试液。按7.5.5测定滤液中的硅含量。
将二氧化硅沉淀连同滤纸放入铂金坩埚中,烘干并灰化后,在1000℃±50℃的高温炉中灼烧
1h,取出,稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,反复灼烧至恒重。加1滴~2滴水润湿沉淀物,再加
10mL氢氟酸,2滴~3滴硫酸(1+1),蒸干,在1000℃的高温炉中灼烧约15min,取出,于干燥器中冷
却,称重,反复灼烧至恒重。氢氟酸处理前后质量损失即为沉淀物中的二氧化硅,换算得出沉淀物中的
硅含量。按公式(4)合并计算滤液和沉淀物中硅的质量分数。
7.6 试验数据处理
7.6.1 各待测元素含量以质量分数(wx)计,按公式(3)计算:
7.7 允许误差
允许误差见表10。
8 离子色谱法测定无机阴离子
8.1 测定范围
各种无机阴离子测定范围见表11。
8.2 方法原理
试样中的阴离子(F-、Cl-、NO-2 、Br-、NO-3 、PO3-4 、SO2-4)溶于水后,采用阴离子交换分离柱分离,
用电导检测器进行检测。将分析试液待测阴离子的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较,根据
保留时间定性、峰高或峰面积定量。
8.3 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。标准贮存溶液优先使用有证标准物质或标
准样品。
8.3.1 碳酸钠。
8.3.2 碳酸氢钠。
8.3.3 氟离子标准贮存液:1000μg/mL。
称取2.2100g氟化钠(105℃烘干2h),置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,加
入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。此溶液1mL
含1000μg氟。
8.3.4 氯离子标准贮存液:1000μg/mL。
称取1.6485g氯化钠(105℃烘干2h),置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,加
入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。此溶液1mL
含1000μg氯。
8.3.5 溴离子标准贮存液:1000μg/mL。
称取1.4875g溴化钾(105℃烘干2h),置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,加
入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。此溶液1mL
含1000μg溴。
8.3.6 亚硝酸根离子标准贮存液:1000μg/mL。
称取1.4997g亚硝酸钠(105℃烘干2h),置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,
加入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中冷藏。此溶液1mL
含1......
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