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[PDF] GB/T 5009.19-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5009.19-2008 英文版 85 GB/T 5009.19-2008 3分钟内自动发货[PDF] 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 有效
基本信息
标准编号 GB/T 5009.19-2008 (GB/T5009.19-2008)
中文名称 食品中有机氯农药多组分残留量的测定
英文名称 Determination of organochlorine pesticide multiresidues in foods
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 C53
国际标准分类 67.040
字数估计 13,179
发布日期 2008-12-03
实施日期 2009-03-01
旧标准 (被替代) GB/T 5009.19-2003
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准第一法规定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)残留量的测定方法。

GB/T 5009.19-2008: 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 5009.19-2008 英文名称: Determination of organochlorine pesticide multiresidues in foods ICS ６７．０４０ C５３ 中华人民共和国国家标准 １　范围 本标准第一法规定了食品中六六六（ＨＣＨ）、滴滴滴（ＤＤＤ）、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄 氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕（ＤＤＴ）残留量的测定方法。 本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物（含油脂）中α-ＨＣＨ、六氯苯、β-ＨＣＨ、 γ-ＨＣＨ、五氯硝基苯、δ-ＨＣＨ、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、测定。 第一法测定的检出限随试样基质而不同，参见附录Ａ。第二法的检出限：取样量２ｇ，最终体积为 ５ｍＬ，进样体积为１０μＬ时，α-ＨＣＨ、β-ＨＣＨ、γ-ＨＣＨ、δ-ＨＣＨ 依次为０．０３８μｇ／ｋｇ、０．１６μｇ／ｋｇ、 １．８μｇ／ｋｇ、２．１μｇ／ｋｇ。 第一法　毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法 ５　分析步骤 ５．１　试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。 ５．２　提取与分配 ５．２．１　蛋类：称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ）于２００ｍＬ具塞三角瓶中，加水５ｍＬ（视试样水分含量加 水，使总水量约为２０ｇ。通常鲜蛋水分含量约７５％，加水５ｍＬ即可），再加入４０ｍＬ丙酮，振摇３０ｍｉｎ 后，加入氯化钠６ｇ，充分摇匀，再加入３０ｍＬ石油醚，振摇３０ｍｉｎ。静置分层后，将有机相全部转移至 １００ｍＬ具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取３５ｍＬ于旋转蒸发瓶中，浓缩至约１ｍＬ，加入２ｍＬ 乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液再浓缩，如此重复３次，浓缩至约１ｍＬ，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓 缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗涤旋转蒸发 瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至１０ｍＬ。 ５．２．２　肉类：称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ），加水１５ｍＬ（视试样水分含量加水，使总水量约２０ｇ）。加 ４０ｍＬ丙酮，振摇３０ｍｉｎ，以下按照５．２．１蛋类试样的提取、分配步骤处理。 ５．２．３　乳类：称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ），鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照５．２．１蛋类试 样的提取、分配步骤处理。 ５．２．４　大豆油：称取试样１ｇ（精确到０．０１ｇ），直接加入３０ｍＬ石油醚，振摇３０ｍｉｎ后，将有机相全部 转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约１ｍＬ，加２ｍＬ乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液再浓缩，如此重复３次，浓 缩至约１ｍＬ，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管 中，用乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至１０ｍＬ。 ５．２．５　植物类：称取试样匀浆２０ｇ，加水５ｍＬ（视其水分含量加水，使总水量约２０ｍＬ），加丙酮 ４０ｍＬ，振荡３０ｍｉｎ，加氯化钠６ｇ，摇匀。加石油醚３０ｍＬ，再振荡３０ｍｉｎ，以下按照５．２．１蛋类试样的提取、分配步骤处理。 ５．３　净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。 ５．３．１　手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗脱，弃去０ｍＬ～ ３５ｍＬ流分，收集３５ｍＬ～７０ｍＬ流分。将其旋转蒸发浓缩至约１ｍＬ，再经凝胶柱净化收集３５ｍＬ～ ７０ｍＬ流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至１ｍＬ，留待ＧＣ分析。 ５．３．２　全自动凝胶渗透色谱系统净化：试样由５ｍＬ试样环注入凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）柱，泵流速 ５．０ｍＬ／ｍｉｎ，以乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗脱，弃去０ｍｉｎ～７．５ｍｉｎ流分，收集７．５ｍｉｎ～１５ｍｉｎ 流分，１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ冲洗ＧＰＣ柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约１ｍＬ，用氮气吹至近干，用正己 烷定容至１ｍＬ，留待ＧＣ分析。 ５．４　测定 ５．４．１　气相色谱参考条件 ５．４．１．１　色谱柱：ＤＭ-５石英弹性毛细管柱，长３０ｍ、内径０．３２ｍｍ、膜厚０．２５μｍ；或等效柱。 ５．４．１．３　进样口温度：２８０℃。不分流进样，进样量１μＬ。 ５．４．１．４　检测器：电子捕获检测器（ＥＣＤ），温度３００℃。 ５．４．１．５　载气流速：氮气（Ｎ２），流速１ｍＬ／ｍｉｎ；尾吹，２５ｍＬ／ｍｉｎ。 ５．４．１．６　柱前压：０．５ＭＰａ。 ５．４．２　色谱分析分别吸取１μＬ混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样 和标准的峰高或峰面积比较定量。 ５．４．３　色谱图 色谱图参见附录Ｂ。出峰顺序为：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五蚁灵。 ７　精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％，方法测定不确 定度参见附录Ｃ。 第二法　填充柱气相色谱-电子捕获检测器法 ８　原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于 负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体 和代谢物可同时分别测定。 ９　试剂 ９．１　丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：分析纯，重蒸。 ９．２　正己烷（狀-Ｃ６Ｈ１４）：分析纯，重蒸。 ９．３　石油醚：沸程３０℃～６０℃，分析纯，重蒸。 ９．４　苯（Ｃ６Ｈ６）：分析纯。 ９．５　硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：优级纯。 ９．６　无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：分析纯。 ９．７　硫酸钠溶液（２０ｇ／Ｌ）。贮存于冰箱中。 ９．１０　农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。 １０　仪器 １０．１　气相色谱仪：具电子捕获检测器。 １０．２　旋转蒸发器。 １０．３　氮气浓缩器。 １０．４　匀浆机。 １０．５　调速多用振荡器。 １０．６　离心机。 １０．７　植物样本粉碎机。 １１　分析步骤 １１．１　试样制备 谷类制成粉末，其制品制成匀浆；蔬菜、水果及其制品制成匀浆；蛋品去壳制成匀浆；肉品去皮、筋 后，切成小块，制成肉糜；鲜乳混匀待用；食用油混匀待用。 １１．２　提取 １１．２．１　称取具有代表性的各类食品样品匀浆２０ｇ，加水５ｍＬ（视样品水分含量加水，使总水量约 ２０ｍＬ），加丙酮４０ｍＬ，振荡３０ｍｉｎ，加氯化钠６ｇ，摇匀。加石油醚３０ｍＬ，再振荡３０ｍｉｎ，静置分层。 取上清液３５ｍＬ经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚定容至５ｍＬ，加浓硫酸 ０．５ｍＬ净化，振摇０．５ｍｉｎ，于３０００ｒ／ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ。取上清液进行ＧＣ分析。 １１．２．２　称取具有代表性的２ｇ粉末样品，加石油醚２０ｍＬ，振荡３０ｍｉｎ，过滤，浓缩，定容至５ｍＬ，加 ０．５ｍＬ浓硫酸净化，振摇０．５ｍｉｎ，于３０００ｒ／ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ。取上清液进行ＧＣ分析。 １１．２．３　称取具有代表性的食用油试样０．５ｇ，以石油醚溶解于１０ｍＬ刻度试管中，定容至刻度。加 １．０ｍＬ浓硫酸净化，振摇０．５ｍｉｎ，于３０００ｒ／ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ。取上清液进行ＧＣ分析。 １１．３　气相色谱测定 填充柱气相色谱条件：色谱柱：内径３ｍｍ，长２ｍ的玻璃......