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[PDF] GB/T 5121.22-2008 - 英文版

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GB/T 5121.22-2008	英文版	259	GB/T 5121.22-2008	[PDF]天数 >=3	铜及铜合金化学分析方法　第22部分：镉含量的测定	有效

基本信息
标准编号	GB/T 5121.22-2008 (GB/T5121.22-2008)
中文名称	铜及铜合金化学分析方法　第22部分：镉含量的测定
英文名称	Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -- Part 22: Determination of cadmium content
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	H13
国际标准分类	77.120.30
字数估计	11,173
发布日期	2008-06-17
实施日期	2008-12-01
旧标准 (被替代)	GB/T 5121.22-1996; GB/T 13293.3-1991部分
采用标准	ISO 5960-1984, MOD
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围:0.00005%～0.0010%。方法二火焰原子吸收光谱法本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围:0.50%～1.50%。

GB/T 5121.22-2008 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys.Part 22:Determination of cadmium content ICS ７７．１２０．３０ H１３中华人民共和国国家标准 GB/T ５１２１．２２-２００８代替GB/T ５１２１．２２-１９９６部分代替GB/T １３２９３．３-１９９１铜及铜合金化学分析方法第２２部分：镉含量的测定（ISO ５９６０：１９８４，Ｃｏｐｐｅｒａｌｏｙｓ-Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｄｍｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔ- Ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）２００８-０６-１７发布２００８-１２-０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言 GB/T ５１２１《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。 ---第１部分：铜含量的测定； ---第２部分：磷含量的测定； ---第３部分：铅含量的测定； ---第４部分：碳、硫含量的测定； ---第５部分：镍含量的测定； ---第６部分：铋含量的测定； ---第７部分：砷含量的测定； ---第８部分：氧含量的测定； ---第９部分：铁含量的测定； ---第１０部分：锡含量的测定； ---第１１部分：锌含量的测定； ---第１２部分：锑含量的测定； ---第１３部分：铝含量的测定； ---第１４部分：锰含量的测定； ---第１５部分：钴含量的测定； ---第１６部分：铬含量的测定； ---第１７部分：铍含量的测定； ---第１８部分：镁含量的测定； ---第１９部分：银含量的测定； ---第２０部分：锆含量的测定； ---第２１部分：钛含量的测定； ---第２２部分：镉含量的测定； ---第２３部分：硅含量的测定； ---第２４部分：硒、碲含量的测定； ---第２５部分：硼含量的测定； ---第２６部分：汞含量的测定； ---第２７部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第２２部分。本部分包括方法一、方法二。本部分方法二修改采用ISO ５９６０：１９８４《铜合金-镉量的测定-火焰原子吸收光度法》，在主要技术内容上与ISO ５９６０：１９８４相同，编写结构不完全对应，具体技术性差异见附录Ａ、附录Ｂ。本部分代替GB/T ５１２１．２２-１９９６《铜及铜合金化学分析方法　镉量的测定火焰-原子吸收光谱法》和GB/T １３２９３．３-１９９１《高纯阴极铜化学分析方法　塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铬、锰、镉量》。本部分与GB/T ５１２１．２２-１９９６、GB/T １３２９３．３-１９９１相比，主要变动如下： ---方法一是对GB/T １３２９３．３-１９９１的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； ---方法二是对GB/T ５１２１．２２-１９９６的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 GB/T ５１２１．２２-２００８本部分附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。本部分方法一由江西铜业集团有限公司、金川集团有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人：冯先进、李华昌、冯渝清、高介平、杨素芝。本部分方法一主要验证人：占光仙、沈广鑫、吕庆成、张继红。本部分方法二由中铝洛阳铜业有限公司起草。本部分方法二由北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院参加起草。本部分方法二主要起草人：王焱、张辉、邓宛梅。本部分方法二主要验证人：张英新、汤淑芳、张丽、于力。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB/T ５１２１．２２-１９９６、GB/T １３２９３．３-１９９１。 GB/T ５１２１．２２-２００８铜及铜合金化学分析方法第２２部分：镉含量的测定１　方法一　塞曼效应电热原子吸收光谱法１．１　范围本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围：０．００００５％～０．００１０％。１．２　方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在２２８．８ｎｍ波长处测量镉的吸光度，按工作曲线法计算镉的质量分数。１．３　试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸（１．３．３）浸泡１２ｈ后，用水彻底清洗。１．３．１　纯铜（铜的质量分数≥９９．９９％，镉的质量分数＜０．００００５％）。１．３．２　硝酸（１＋１）ＢＶⅢ。１．３．３　硝酸（１＋１９）。１．３．４　铜基体溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取２０．００ｇ金属铜（铜的质量分数≥９９．９９％，镉的质量分数＜０．００００５％）置于４００ｍＬ烧杯中，分次加入１６０ｍＬ硝酸（１．３．２），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入２００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。１．３．５　镉标准贮存溶液：称取０．２５００ｇ金属镉（镉的质量分数≥９９．９５％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（１．３．２），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５００μｇ镉。１．３．６　镉标准溶液Ａ：移取５．００ｍＬ镉标准贮存溶液（１．３．５）于５００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５μｇ镉。１．３．７　镉标准溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ镉标准溶液Ａ（１．３．６）于２５０ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．２μｇ镉。１．４　仪器１．４．１　石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，镉空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。１．４．２　所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标： ---最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于０．３００。 ---工作曲线的相关系数不低于０．９９５。 ---精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量１０次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的１．５％。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量１０次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的０．５％。１．５　试样试样加工成屑状。 GB/T ５１２１．２２-２００８１．６　分析步骤１．６．１　试料按表１称取试样（１．５），精确至０．０００１ｇ。表１　试料量及分试液取体积镉的质量分数／％试料量／ｇ分取试液体积／ｍＬ０．００００５～０．０００１１．０００全量＞０．０００１～０．０００５２．０００２５＞０．０００５～０．００１０２．０００１０１．６．２　测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。１．６．３　空白试验称取与试料量相同的纯铜（１．３．１），随同试料做空白试验，以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试料空白。１．６．４　测定１．６．４．１　将试料（１．６．１）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入８ｍＬ硝酸（１．３．２），低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入１００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。１．６．４．２　镉的质量分数大于０．０００１％时，按表１分取试液（１．６．４．１）于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。１．６．４．３　根据仪器说明书推荐的条件，选择镉电热原子化的最佳参数和进样量。１．６．４．４　将仪器调至最佳状态，并按所选的条件（１．６．４．３）调整电热原子化器。１．６．４．５　用预定的加热程序空烧石墨管２次。１．６．４．６　按预定进样量将试液（１．６．４．１或１．６．４．２）注入原子化器中，进行原子化，并测量镉的吸光度。每份试液测量２次，取其平均值，减去空白试验溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的镉质量浓度。１．６．５　工作曲线的绘制分别移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ镉标准溶液Ｂ（１．３．７）于一组１００ｍＬ容量瓶中，按试料量加入相应量铜基体溶液（１．３．４），以水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液的吸光度，每份标准溶液测量２次，取其平均值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制镉的工作曲线。１．７　分析结果的计算按式（１）计算镉的质量分数（Ｃｄ），数值以％表示：（Ｃｄ）＝ρ ·犞０·犞２×１０-６１００（１）式中： ρ---自工作曲线上查得的镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞０---试液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞１---分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２---测量时试液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；所得结果表示至小数点后第四位。若镉的质量分数小于０．００１０％时，表示至小数点后第五位。１．８　精密度１．８．１　重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表２给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 GB/T ５１２１．２２-２００８求得：表２　重复性限镉的质量分数／％０．００００５０．０００５３０．００１０１．８．２　再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表３给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过５％，再现性限（R）按表３数据采用线性内插法求得：表３　再现性限镉的质量分数／％０．００００５０．０００５３０．００１０再现性限（R）／％０．００００４０．０００２３０．０００５注：再现性限（R）为２．８３SR，SR 为再现性标准偏差。１．９　质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。２　方法二　火焰原子吸收光谱法２．１　范围本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围：０．５０％～１．５０％。２．２　方法原理试料用硝酸溶解，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长２２８．８ｎｍ处，测量镉的吸光度。２．３　试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。２．３．１　硝酸（１＋１）。２．３．２　盐酸（１＋３）。２．３．３　铜溶液（１．６ｇ／Ｌ）：称取０．４０００ｇ电解铜（镉的质量分数不大于０．００１％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ硝酸（２．３．１），加热至溶解完全，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。２．３．４　镉标准溶液：称取０．１０００ｇ纯镉（镉的质量分数≥９９．９５％），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（２．３．２），加热至完全溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液１ｍＬ含１００μｇ镉。２．４　仪器２．４．１　火焰原子吸收光谱仪：附镉空心阴极灯。２．４．２　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ---灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于０．０３４μｇ／ｍＬ； ---精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．０％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的０．５％； ---工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于０．７。 GB/T ５１２１．２２-２００８２．５　试样厚度不大于１ｍｍ的碎屑。２．６　分析步骤２．６．１　试料称取０．４００ｇ试样（２．５），精确至０．０００１ｇ。２．６．２　测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。２．６．３　空白试验随同试料（２．６．１）做空白试验。２．６．４　测定２．６．４．１　将试料（２．６．１）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ硝酸（２．３．１）盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。２．６．４．２　移取１０．００ｍＬ溶液于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸（２．３．１）用水稀释至刻度，混匀。２．６．４．３　使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长２２８．８ｎｍ处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉的质量浓度。２．６．５　工作曲线的绘制２．６．５．１　移取０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ镉标准溶液（２．３．４）分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ铜溶液（２．３．３），５ｍＬ硝酸（２．３．１），用水稀释至刻度，混匀。２．６．５．２　在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。２．７　分析结果的计算按式（２）计算镉的质量分数（Ｃｄ），数值以％表示：（Ｃｄ）＝ρ ·犞０·犞２×１０-６１００（２）式中： ρ---自工作曲线上查得的镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞０---试液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２---分取试液稀释后的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞１---分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）；所得结果表示至小数点后第二位。２．８　精密度２．８．１　重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表４给出的平均值范围内，两个测试结果的绝求得：表４　重复性限镉的质量分数／％０．５０００．９６１．４４ GB/T ５１２１．２２-２００８２．８．２　再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的......

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