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[PDF] GB/T 5121.22-2008 - 英文版

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GB/T 5121.22-2008 英文版 259 GB/T 5121.22-2008 有增值税发票,[PDF]天数 <=3 铜及铜合金化学分析方法 第22部分:镉含量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 5121.22-2008 (GB/T5121.22-2008)
中文名称 铜及铜合金化学分析方法 第22部分:镉含量的测定
英文名称 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys. Part 22: Determination of cadmium content
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H13
国际标准分类 77.120.30
字数估计 11,150
发布日期 2008-06-17
实施日期 2008-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 5121.22-1996; GB/T 13293.3-1991部分
采用标准 ISO 5960-1984, MOD
起草单位 中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
提出机构 中国有色金属工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围:0.00005%~0.0010%。方法二火焰原子吸收光谱法本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围:0.50%~1.50%。

GB/T 5121.22-2008
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys.Part 22:Determination of cadmium content
ICS 77.120.30
H13
中华人民共和国国家标准
GB/T 5121.22-2008
代替GB/T 5121.22-1996
部分代替GB/T 13293.3-1991
铜及铜合金化学分析方法
第22部分:镉含量的测定
(ISO 5960:1984,Copperaloys-Determinationofcadmiumcontent-
Flameatomicabsorptionspectrometricmethod,MOD)
2008-06-17发布 2008-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。
---第1部分:铜含量的测定;
---第2部分:磷含量的测定;
---第3部分:铅含量的测定;
---第4部分:碳、硫含量的测定;
---第5部分:镍含量的测定;
---第6部分:铋含量的测定;
---第7部分:砷含量的测定;
---第8部分:氧含量的测定;
---第9部分:铁含量的测定;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:锌含量的测定;
---第12部分:锑含量的测定;
---第13部分:铝含量的测定;
---第14部分:锰含量的测定;
---第15部分:钴含量的测定;
---第16部分:铬含量的测定;
---第17部分:铍含量的测定;
---第18部分:镁含量的测定;
---第19部分:银含量的测定;
---第20部分:锆含量的测定;
---第21部分:钛含量的测定;
---第22部分:镉含量的测定;
---第23部分:硅含量的测定;
---第24部分:硒、碲含量的测定;
---第25部分:硼含量的测定;
---第26部分:汞含量的测定;
---第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第22部分。
本部分包括方法一、方法二。
本部分方法二修改采用ISO 5960:1984《铜合金-镉量的测定-火焰原子吸收光度法》,在主要技术内
容上与ISO 5960:1984相同,编写结构不完全对应,具体技术性差异见附录A、附录B。
本部分代替GB/T 5121.22-1996《铜及铜合金化学分析方法 镉量的测定 火焰-原子吸收光谱
法》和GB/T 13293.3-1991《高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铬、锰、镉
量》。
本部分与GB/T 5121.22-1996、GB/T 13293.3-1991相比,主要变动如下:
---方法一是对GB/T 13293.3-1991的修订,补充了质量保证和控制条款,增加了精密度条款;
---方法二是对GB/T 5121.22-1996的修订,补充了质量保证和控制条款,增加了精密度条款。
GB/T 5121.22-2008
本部分附录A、附录B为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责
起草。
本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。
本部分方法一由江西铜业集团有限公司、金川集团有限公司参加起草。
本部分方法一主要起草人:冯先进、李华昌、冯渝清、高介平、杨素芝。
本部分方法一主要验证人:占光仙、沈广鑫、吕庆成、张继红。
本部分方法二由中铝洛阳铜业有限公司起草。
本部分方法二由北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院参加起草。
本部分方法二主要起草人:王焱、张辉、邓宛梅。
本部分方法二主要验证人:张英新、汤淑芳、张丽、于力。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 5121.22-1996、GB/T 13293.3-1991。
GB/T 5121.22-2008
铜及铜合金化学分析方法
第22部分:镉含量的测定
1 方法一 塞曼效应电热原子吸收光谱法
1.1 范围
本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。
本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围:0.00005%~0.0010%。
1.2 方法原理
试料用硝酸溶解,将一定体积的试液注入电热原子化器中,用塞曼效应原子吸收光谱仪在
228.8nm 波长处测量镉的吸光度,按工作曲线法计算镉的质量分数。
1.3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验
所用器皿均用硝酸(1.3.3)浸泡12h后,用水彻底清洗。
1.3.1 纯铜 (铜的质量分数≥99.99%,镉的质量分数<0.00005%)。
1.3.2 硝酸(1+1)BVⅢ。
1.3.3 硝酸(1+19)。
1.3.4 铜基体溶液(100g/L):称取20.00g金属铜(铜的质量分数≥99.99%,镉的质量分数
<0.00005%)置于400mL烧杯中,分次加入160mL硝酸(1.3.2),冷溶。待激烈反应停止后,低温加
热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温。移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
1.3.5 镉标准贮存溶液:称取0.2500g金属镉(镉的质量分数≥99.95%)置于150mL烧杯中,加入
10mL硝酸(1.3.2),盖上表皿,低温加热至完全溶解,冷却至室温。移入500mL容量瓶中,以水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg镉。
1.3.6 镉标准溶液A:移取5.00mL镉标准贮存溶液(1.3.5)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含5μg镉。
1.3.7 镉标准溶液B:移取10.00mL镉标准溶液A(1.3.6)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含0.2μg镉。
1.4 仪器
1.4.1 石墨炉原子吸收光谱仪:配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器,镉空心阴极灯及塞曼效
应背景校正装置。
1.4.2 所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标:
---最低灵敏度:工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者,其吸光度应不低于0.300。
---工作曲线的相关系数不低于0.995。
---精密度最低要求:用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标
准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶
液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均
值的0.5%。
1.5 试样
试样加工成屑状。
GB/T 5121.22-2008
1.6 分析步骤
1.6.1 试料
按表1称取试样(1.5),精确至0.0001g。
表1 试料量及分试液取体积
镉的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL
0.00005~0.0001 1.000 全量
>0.0001~0.0005 2.000 25
>0.0005~0.0010 2.000 10
1.6.2 测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。
1.6.3 空白试验
称取与试料量相同的纯铜(1.3.1),随同试料做空白试验,以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试
料空白。
1.6.4 测定
1.6.4.1 将试料(1.6.1)置于150mL烧杯中,加入8mL硝酸(1.3.2),低温加热至完全溶解,煮沸驱
除氮的氧化物,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
1.6.4.2 镉的质量分数大于0.0001%时,按表1分取试液(1.6.4.1)于100mL容量瓶中,以水稀释
至刻度,混匀。
1.6.4.3 根据仪器说明书推荐的条件,选择镉电热原子化的最佳参数和进样量。
1.6.4.4 将仪器调至最佳状态,并按所选的条件(1.6.4.3)调整电热原子化器。
1.6.4.5 用预定的加热程序空烧石墨管2次。
1.6.4.6 按预定进样量将试液(1.6.4.1或1.6.4.2)注入原子化器中,进行原子化,并测量镉的吸光
度。每份试液测量2次,取其平均值,减去空白试验溶液的平均吸光度,从工作曲线上查出相应的镉质
量浓度。
1.6.5 工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液B(1.3.7)于一组
100mL容量瓶中,按试料量加入相应量铜基体溶液(1.3.4),以水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相
同的条件下,同时测量系列标准溶液的吸光度,每份标准溶液测量2次,取其平均值,减去“零”浓度溶液
的平均吸光度。以镉的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制镉的工作曲线。
1.7 分析结果的计算
按式(1)计算镉的质量分数(Cd),数值以%表示:
(Cd)=ρ
·犞0·犞2×10-6
100 (1)
式中:
ρ---自工作曲线上查得的镉的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
犞0---试液总体积,单位为毫升(mL);
犞1---分取试液体积,单位为毫升(mL);
犞2---测量时试液的体积,单位为毫升(mL);
所得结果表示至小数点后第四位。若镉的质量分数小于0.0010%时,表示至小数点后第五位。
1.8 精密度
1.8.1 重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表2给出的平均值范围内,两个测试结果的绝
GB/T 5121.22-2008
求得:
表2 重复性限
镉的质量分数/% 0.00005 0.00053 0.0010
1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性
内插法求得:
表3 再现性限
镉的质量分数/% 0.00005 0.00053 0.0010
再现性限(R)/% 0.00004 0.00023 0.0005
注:再现性限(R)为2.83SR,SR 为再现性标准偏差。
1.9 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校
核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
2 方法二 火焰原子吸收光谱法
2.1 范围
本方法规定了铜及铜合金中镉含量的测定方法。
本方法适用于铜及铜合金中镉含量的测定。测定范围:0.50%~1.50%。
2.2 方法原理
试料用硝酸溶解,使用空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测量镉的吸光度。
2.3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.3.1 硝酸(1+1)。
2.3.2 盐酸(1+3)。
2.3.3 铜溶液(1.6g/L):称取0.4000g电解铜(镉的质量分数不大于0.001%)置于150mL烧杯中,
加入5mL硝酸(2.3.1),加热至溶解完全,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.3.4 镉标准溶液:称取0.1000g纯镉(镉的质量分数≥99.95%),置于250mL烧杯中,加入20mL
盐酸(2.3.2),加热至完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含
100μg镉。
2.4 仪器
2.4.1 火焰原子吸收光谱仪:附镉空心阴极灯。
2.4.2 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
---灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.034μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.7。
GB/T 5121.22-2008
2.5 试样
厚度不大于1mm的碎屑。
2.6 分析步骤
2.6.1 试料
称取0.400g试样(2.5),精确至0.0001g。
2.6.2 测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。
2.6.3 空白试验
随同试料(2.6.1)做空白试验。
2.6.4 测定
2.6.4.1 将试料(2.6.1)置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸(2.3.1)盖上表皿,低温加热至完全溶
解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.6.4.2 移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(2.3.1)用水稀释至刻度,混匀。
2.6.4.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,与系列标准溶液同时,以水调零,
测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉的质量
浓度。
2.6.5 工作曲线的绘制
2.6.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镉标准溶液(2.3.4)分别置于一
组100mL容量瓶中,加入10mL铜溶液(2.3.3),5mL硝酸(2.3.1),用水稀释至刻度,混匀。
2.6.5.2 在与试料溶液测定相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度
溶液的吸光度,以镉的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2.7 分析结果的计算
按式(2)计算镉的质量分数(Cd),数值以%表示:
(Cd)=ρ
·犞0·犞2×10-6
100 (2)
式中:
ρ---自工作曲线上查得的镉的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
犞0---试液总体积,单位为毫升(mL);
犞2---分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL);
犞1---分取试液体积,单位为毫升(mL);
所得结果表示至小数点后第二位。
2.8 精密度
2.8.1 重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表4给出的平均值范围内,两个测试结果的绝
求得:
表4 重复性限
镉的质量分数/% 0.500 0.96 1.44
GB/T 5121.22-2008
2.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表5给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性
内插法求得:......
   
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