路径: 主页 > GB > 第138页 > GB 5413.23-2010 | 标准编号 | GB 5413.23-2010 (GB5413.23-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of iodine in foods for infants and young children, milk and milk products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53;X82 | | 国际标准分类 | 67.100.10 | | 字数估计 | 6,612 | | 发布日期 | 2010-03-26 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5413.23-1997 | | 标准依据 | 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。 | GB 5413.23-2010
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-03-26 发布
2010-06-01 实施
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中碘的测定
National food safety standard
milk and milk products
前言
本标准代替GB/T 5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》
本标准与GB/T 5413.23-1997相比，主要变化如下：
--填充色谱柱改为石英毛细管柱；
--增加了检出限。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
--GB 5413-1985、GB/T 5413.23-1997。
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中碘的测定
1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检
测，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 高峰氏（Taka-Diastase）淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。
4.2 碘化钾（KI）或碘酸钾（KIO3）：优级纯。
4.3 丁酮（C4H8O）：色谱纯。
4.4 硫酸（H2SO4）：优级纯。
4.5 正已烷（C6H14）。
4.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
4.7 双氧水（3.5%）：吸取 11.7 mL 体积分数为 30 %的双氧水稀释至 100 mL。
4.8 亚铁氰化钾溶液（109 g/L）：称取 109 g 亚铁氰化钾，用水定容于 1000 mL 容量瓶中。
4.9 乙酸锌溶液（219 g/L）：称取 219 g 乙酸锌，用水定容于 1000 mL 容量瓶中。
4.10 碘标准溶液。
4.10.1 碘标准贮备液（1.0 mg/mL）：称取 131 mg 碘化钾（4.2）（精确至 0.1 mg）或 168.5 mg 碘酸钾
（4.2）（精确至 0.1 mg），用水溶解并定容至 100 mL，5 ℃ ±1 ℃冷藏保存，一个星期内有效。
4.10.2 碘标准工作液（1.0 μg/mL）：吸取 10 mL 碘标准贮备液，用水定容至 100 mL 混匀，再吸取
1.0 mL，用水定容至 100 mL 混匀，临用前配制。
5 仪器和设备
5.1 天平：感量为0.1 mg。
5.2 气相色谱仪，带电子捕获检测器。
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 不含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样 5 g，液体试样 20 g（精确至 0.0001 g）于 150 mL 三角瓶中，固体试样用
25 mL 约 40 ℃的热水溶解。
6.1.2 含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样 5 g，液体试样 20 g（精确至 0.0001 g），于 150 mL 三角瓶中，加入 0.2 g
高峰氏淀粉酶（4.1），固体试样用 25 mL约 40℃的热水充分溶解，置于 50 ℃～60 ℃恒温箱中酶解 30 min，
取出冷却。
6.2 试样测定液的制备
6.2.1 沉淀：将上述处理过的试样溶液转入 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 亚铁氰化钾溶液（4.8）和 5
mL 乙酸锌溶液（4.9）后，用水定容至刻度，充分振摇后静止 10 min。滤纸过滤后吸取滤液 10 mL 于
100 mL 分液漏斗中，加 10 mL 水。
6.2.2 衍生与提取：向分液漏斗中加入 0.7 mL 硫酸（4.4），0.5 mL 丁酮（4.3），2.0 mL 双氧水（4.7），
充分混匀，室温下保持 20 min 后加入 20 mL 正己烷（4.5）振荡萃取 2 min。静止分层后，将水相移入
另一分液漏斗中，再进行第二次萃取。合并有机相，用水洗涤两到三次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移
入 50mL 容量瓶中用正己烷定容，此为试样测定液。
6.3 碘标准测定液的制备
分别吸取 1.0 mL，2.0 mL，4.0 mL，8.0 mL，12.0 mL 碘标准工作液（4.10.2），相当于 1.0 μg、2.0 μg、
4.0 μg、8.0 μg、12.0 μg 的碘，其他分析步骤同 6.2。
6.4 测定
6.4.1 参考色谱条件
色谱柱：填料为 5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 µm）
或具同等性能的色谱柱。
进样口温度: 260 ℃。
ECD 检测器温度：300 ℃。
分流比：1：1。
进样量：1.0 μL。
程序升温见表 1：
表 1 程序升温
升温速率（/min℃ ） 温度（℃） 持续时间（min）
6.4.2 标准曲线的制作
将碘标准测定液（6.3）分别注入到气相色谱仪中（色谱图参见附录 A）得到标准测定液的峰面积
（或峰高）。以标准测定液的峰面积（或峰高）为纵坐标，以（6.3）碘标准工作液中碘的质量为横坐标
制作标准曲线。
6.4.3 试样溶液的测定
将试样测定液（6.2）注入到气相色谱仪中得到峰面积（或峰高），从标准曲线中获得试样中碘的含
量（μg）。
7 分析结果的表述
试样中碘含量按式（1）计算：
100×=
CX s (1)
式中：
X--试样中碘含量，单位为微克每百克（μg/100 g）；
Cs--从标准曲线中获得试样中碘的含量，单位为微克（μg）；
m--试样的质量，单位为克（g）。
以重复性条件下获......
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