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GB/T 6504-2017

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基本信息
标准编号 GB/T 6504-2017 (GB/T6504-2017)
中文名称 化学纤维 含油率试验方法
英文名称 Man-made fiber -- Test method for oil content
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 W50
国际标准分类 59.060.20
字数估计 14,190
发布日期 2017-12-29
实施日期 2018-07-01
旧标准 (被替代) GB/T 6504-2008
起草单位 中国石化仪征化纤有限责任公司
归口单位 中国纺织工业联合会
标准依据 国家标准公告2017年第32号
提出机构 中国纺织工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 6504-2017: 化学纤维 含油率试验方法
GB/T 6504-2017 英文名称: Man-made fiber -- Test method for oil content
ICS 59.060.20
W50
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6504-2008
2017-12-29发布
2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 6504-2008《化学纤维 含油率试验方法》,与GB/T 6504-2008相比,主要技术变化如下:
---范围中将纤维素纤维明确为再生纤维素纤维(粘胶),并增加其他种类化学纤维可参照使用的
表述(见第1章,2008版第1章);
---在方法A萃取法中明确了蒸馏烧瓶的体积为150mL(见5.1.4,2008版5.1.3);
---方法A萃取法不再测试纤维的含水率,直接通过称量萃取后干纤维的质量计算含油率(见
5.1.6,2008版5.1.5);
---方法B皂洗法,明确提出不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝(见5.2.1,2008版5.2.1);
---增加了附录C快速挤压法。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。
本标准起草单位:中国石化仪征化纤有限责任公司、上海市纺织工业技术监督所、江阴市纤维检验
所、上海纺织集团检测标准有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、荣盛石化股份有限公司、新凤鸣
集团股份有限公司、苏州龙杰特种纤维股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、浙江恒逸高新材料
有限公司、桐昆集团浙江恒通化纤有限公司、海盐海利环保纤维有限公司、浙江古纤道新材料股份有限
公司、神马实业股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、唐山三友集团兴达化纤有限公司、内蒙
古双欣环保材料股份有限公司、山东银鹰化纤有限公司、威海德瑞合成纤维有限公司、中国化学纤维工
业协会、杭州贝斯特化纤有限公司。
本标准主要起草人:何蓉、龚柳柳、李红杰、陆永良、罗文婷、石宇君、郭成越、季文艺、关乐、张守运、
李强、张玉勤、陈浩、杨志超、李晓辉、段伟东、杨爱中、徐勇彪、范宗芳、王明芳、万蕾、魏燕琼、何泽涵。
本标准所代替标准的历史版本发布情况为:
---GB/T 14340-1993;
---GB/T 6504-1986、GB/T 6504-2001、GB/T 6504-2008。
化学纤维 含油率试验方法
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
使用本标准规定的溶剂,应仔细阅读物质安全资料表(MSDS)。
1 范围
本标准规定了化学纤维含油率的试验方法:萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率
法(附录A)、核磁共振法(附录B)、快速挤压法(附录C)。
本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维
纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维,其他种类化学纤维可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3291.1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第1部分:纤维和纱线
GB/T 3291.3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第3部分:通用
GB/T 3921 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 6502 化学纤维 长丝取样方法
GB/T 6503 化学纤维 回潮率试验方法
GB/T 14334 化学纤维 短纤维取样方法
3 术语和定义
GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件。
4 取样规则
样品的抽取,按照下列要求执行,不要抽取在运输途中以外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件:
---散件实验室样品和试样按需取出,不得低于50g;
---短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按GB/T 14334规定,长丝批量样品中实验室样品
和试样抽取按GB/T 6502规定。
5 试验方法
5.1 方法A---萃取法(仲裁试验方法)
5.1.1 通则
当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时,应修改试验步骤。任何的修改应在试验
报告中表述。在称量蒸馏烧瓶、纤维的质量时,环境温度和湿度宜保持稳定,并快速完成称量。对
低含油率的试样尤其重要。
5.1.2 原理
利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质,将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取
出来,蒸发溶剂,称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量,计算得到试样的含油率。
5.1.3 试剂和材料
本方法用到的试剂、材料如下:---乙醚:分析纯;
5.1.4 仪器
本方法用到的仪器如下:
---脂肪抽出器:冷凝管高度(h)240mm,抽出筒直径(d)37mm、长度(l)80mm,蒸馏烧瓶:150mL;
---烘箱:能保持温度(105±3)℃;
---天平:最小分度值0.1mg、0.01g各一台;
---恒温水浴锅:室温至100℃;
---称量容器;
---不锈钢镊子;
---干燥器。
5.1.5 试样制备
取2个试样,短纤维每份试样称取约5g,精确到0.01g;长丝合并绕一绞,保证每个卷装都被取到,
均匀地剪取:预取向丝、牵伸丝称取约7g,精确到0.01g,变形丝称取约4g,精确到0.01g。
5.1.6 试验步骤
5.1.6.1 将蒸馏烧瓶连续重复(105±3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次称量
差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称量质量作为最终质量,记录萃取前蒸馏烧瓶烘干质量m1,精确到0.1mg。
5.1.6.2 将5.1.4制备的试样,用定性滤纸包成圆柱状,置于脂肪抽出器的抽出筒内(圆柱高度不超过虹
吸管最高处),下接已知烘干质量的蒸馏烧瓶,在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂,装上冷凝管。
5.1.6.3 在恒温水浴锅上安装上述萃取装置,加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度,回流次数控制在每
小时6次~8次,总回流时间不少于2h。
5.1.6.4 用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样,用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出,取下蒸馏烧
瓶,回收溶剂。
5.1.6.5 重新设定恒温水浴锅温度90℃,将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上,在恒温水浴锅上蒸
发萃取瓶中残余溶剂近干,取下萃取后的蒸馏烧瓶。
5.1.6.6 将萃取后的纤维连续重复(105±3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次
称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量,记录萃取后纤维的烘干质量m2,精确到0.1mg。
5.1.6.7 将萃取后的蒸馏烧瓶连续重复(105±3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后
两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量,记录萃取后蒸馏烧瓶烘
干质量m3,精确到0.1mg。
5.1.7 结果计算
试样含油率按式(1)计算:
试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于20%时,重新试验。
5.1.8 数据修约
试验结果修约到小数点后两位。
5.2 方法B---中性皂液洗涤法
5.2.1 范围
本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定。不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝。
5.2.2 原理
利用皂液与油剂相亲和的性质,在洗涤力的作用下,使试样上的油剂转移到皂液中。根据试样洗涤
前后的质量变化,计算试样的含油率。
5.2.3 试剂
本方法用到的试剂如下:
---中性皂片:符合GB/T 3921规定;
---实验室用三级水。
5.2.4 仪器和工具
本方法用到的仪器和工具如下:
---试样袋:涤纶长丝制成的网袋(大小够放试样,可以让皂液进入,但透孔不能让样品从网袋中漏
出),洗净烘干质量已知,每个试样需要一个;
---称量容器:200mL~250mL,质量已知,可装单个试样;
---天平:最小分度值0.1mg、0.01g各一台;
---烘箱:能保持温度(105±3)℃;
---实验室离心机;
---带加热器的洗槽或超声波洗槽;
---干燥器。
5.2.5 试样制备
同5.1.5。
5.2.6 试验步骤
5.2.6.1 处理前试样质量的测定
将试样放入试样袋中,称取试样袋(内装试样)的质量,减去已知的试样袋洗净烘干质量,得到洗涤
前每个试样的质量m1,精确到0.1mg。
5.2.6.2 洗涤
将试样袋(内装试样)放入内存皂液的洗槽中,浴比至少为1∶25,皂液浓度为5g/L。使用带加热
器的洗槽时,控制温度为70℃~75℃,搅动30min。再在洗槽中加入70℃~75℃的水,确保除去所
有的泡沫和污垢。使用超声波洗槽时,常温操作。
注:预取向丝采用超声波洗涤。从洗槽中取出试样袋(内装试样),用离心机或挤压方法将水尽可能多地挤出。
5.2.6.3 漂洗
使用带加热器的洗槽时,试样用80℃~85℃水洗涤两次,每次5min,保持试样袋在水中搅动。使
用超声波洗槽时,流水漂洗。最后用离心机脱水或绞干。
5.2.6.4 烘干
将脱水后的试样袋(内装试样),分别装入已知烘干质量的密闭的称量容器中。打开盖子,将称量容
器和试样,连同放置旁边的盖子,一起放入(105±3)℃的烘箱中,烘燥1h。打开烘箱迅速盖上称量盒
盖放入干燥器,冷却30min~45min至室温后迅速称量。称量前应瞬时打开盒盖再盖上。连续重复烘
燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量
作为最终质量。
5.2.6.5 试样烘干后质量测定
称量容器(内有试样袋和试样)的烘干质量,减去已知烘干质量的称量容器质量和试样袋洗净烘干
质量,得到试样洗涤后质量m2,精确到0.1mg。
5.2.6.6 试样含水率的测定
取2个试样,每份试样约5g,精确到0.01g。将试样快速放入称量容器,按GB/T 6503测定含水
率,取两个试验结果的平均值作为试样含水率W。
5.2.7 结果计算
试样含油率按式(2......
   
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