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[PDF] GB/T 6730.11-2007 - 自动发货. 英文版

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GB/T 6730.11-2007 英文版 160 GB/T 6730.11-2007 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 铁矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 6730.11-2007 (GB/T6730.11-2007)
中文名称 铁矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法
英文名称 Iron ores. Determiantion of aluminium content. EDTA titrimetric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 D31
国际标准分类 73.060.10
字数估计 11,198
发布日期 2007-08-14
实施日期 2008-03-01
旧标准 (被替代) GB/T 6730.11-1986
采用标准 ISO 6830-1986, MOD
起草单位 中钢集团马鞍山矿山研究院
归口单位 冶金工业信息标准研究院
标准依据 中国国家标准批准发布公告2007年第8号(总第108号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 6730的本部分规定了用EDTA滴定法测定铝含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定;测定范围(质量分数):0.25%~5.0%。

GB/T 6730.11-2007: 铁矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法
GB/T 6730.11-2007 英文名称: Iron ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.11-2007
代替GB/T 6730.11-1986
铁矿石 铝含量的测定
EDTA滴定法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了用EDTA滴定法测定铝含量。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定;测定范围(质量分数):
0.25%~5.0%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3697:1987)
GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备(GB/T 6730.1-1986,eqv ISO
7764:1985)
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法(GB/T 10322.1-2000,idt ISO 3082:1998)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶(GB/T 12806-1991,neq ISO 1042:1983)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单刻线移液管(GB/T 12808-1991,neq ISO 648:1977)
3 原理
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后,用焦硫酸钾熔融,盐酸提取,与
滤液合并。然后用氨水沉淀R2O3,过滤,将铝、铁、钛等与其他元素分离。用盐酸溶解氢氧化物,再用铜
铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素,铝保留在水相。水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干,用盐酸溶解,加
水稀释。在溶液中加入过量的EDTA络合铝,再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的
EDTA。然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的EDTA。
4 试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T 6682
的规定。
4.1 焦硫酸钾。
4.2 盐酸,ρ1.19g/mL。
4.3 盐酸,1+1。
4.4 盐酸,5+95。
4.5 硝酸,ρ1.42g/mL。
4.6 高氯酸,ρ1.67g/mL。
4.7 氢氟酸,ρ1.15g/mL。
GB/T 6730.11-2007
4.8 硫酸,1+1。
4.9 氨水,1+1。
4.10 氯化铵溶液,10g/L。
1g氯化铵溶解在100mL水中,滴加两滴氨水,混匀。
4.11 铜铁试剂溶液,60g/L。
使用当天配制,配制用水温度应低于20℃。用快速滤纸过滤,然后冷却到10℃。
4.12 三氯甲烷。
4.13 氢氧化钠溶液,200g/L。用聚乙烯瓶储存。
4.14 氢氧化钠溶液,500g/L。用聚乙烯瓶储存。
4.15 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液,0.04mol/L。
称取14.9gEDTA于500mL水中,加热溶解,冷却后稀释到1000mL,混匀,储存在聚乙烯瓶中。
4.16 氟化钠溶液,40g/L。
称取40g氟化钠于聚乙烯烧杯中,加1000mL热水溶解,混匀(如有沉淀,静置后弃去),储存在聚
乙烯瓶中。
4.17 甲基橙指示剂,1g/L。
4.18 二甲酚橙指示剂,1g/L。
将0.1g二甲酚橙加50mL水溶解,加乙醇50mL,混匀;储存在棕色瓶中。在避光情况下,此溶液
可保存一个月。
4.19 醋酸盐缓冲溶液
称取136g醋酸钠(CH3COONa·3H2O)溶解在约600mL水中,加入7mL冰醋酸并用水稀至
1000mL。混匀。
4.20 锌标准滴定溶液,0.02000mol/L或0.01000mol/L。
称取1.6276g或0.8138g预先在160℃~170℃干燥2h的氧化锌(基准物质),置于300mL玻
璃烧杯中,加20mL盐酸(4.2),加热溶解,并蒸发至约5mL;加水200mL,加1滴甲基橙指示剂
(4.18),滴加氨水(4.9)到黄色,然后再用盐酸(4.2)滴至红色并过量10滴。移入1000mL容量瓶中,
稀至刻度,混匀。
5 仪器
除非另有规定,所有吸量管和容量瓶应是符合GB/T 12808和GB/T 12806的规定。
实验室常用仪器以及:
5.1 铂坩埚,25mL~50mL。
5.2 聚四氟乙烯烧杯,200mL。
5.3 分液漏斗,250mL。
5.4 高温炉。
6 取样和制样
6.1 实验室样品
分析用实验室样品应按GB/T 10322.1进行取样和制备,粒度应小于100μm。矿石中化合水或易
氧化物含量高时,粒度应小于160μm。
6.2 预干燥试样的制备
将实验室样品充分混合,采用份样缩分法取样。按照GB/T 6730.1中的规定,将试样在105℃±
2℃的温度下进行干燥。
7 分析步骤
7.1 测定次数
按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作者
在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
铝含量范围0.25%~2.0%,称取0.30g预干燥试样(6.2);铝含量范围2.0%~5.0%,称取0.20g
预干燥试样(6.2);精确至0.0001g。
7.3 空白试验和验证试验
7.3.1 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.2 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4 测定
7.4.1 试料的分解
将试料(7.2)置于300mL玻璃烧杯中,加20mL盐酸(4.2),盖上玻璃表皿,(如果试料含氟超过
2mg,改用200mL聚四氟乙烯烧杯,溶样时不加玻璃表皿),低温加热分解约30min,取下稍冷,加
10mL硝酸(4.5)和3mL高氯酸(4.6),继续加热至冒高氯酸白烟蒸干。加20mL盐酸(4.3)加热溶
解,加热水20mL,搅拌,用慢速滤纸过滤。将烧杯中所有残渣转移到滤纸上,用盐酸(4.4)洗涤烧杯和
滤纸4次,再用热水洗涤2次。滤液和洗涤液保存。
残渣于700℃铂坩埚中灰化灼烧,取下冷却。加3滴~5滴硫酸(4.8),5mL氢氟酸(4.7),低温加
热至冒硫酸白烟蒸干,取下。加3g焦硫酸钾(4.1)于650℃~700℃熔融10min,取下冷却,放入滤液
中,加热浸取。洗出坩埚,将溶液加热至熔融物全部溶解。
7.4.2 分离干扰元素
7.4.2.1 氨水分离
将溶液用水调整至约100mL,加热煮沸,滴加氨水(4.9)至pH6.5~7.0,使氢氧化物完全沉淀。煮
沸1min,立即用快速滤纸过滤,用热氯化铵溶液(4.10)洗涤烧杯及滤纸7次~8次。弃去溶液。将展
开的滤纸和氢氧化物沉淀置于原烧杯内壁上,先用洗瓶中的热水冲下氢氧化物沉淀,然后用25mL热
盐酸(4.3)洗滤纸,再用热水洗涤滤纸至无色,并弃去滤纸。将溶液煮沸,冷却至20℃以下,并控制在
50mL左右。
注:萃取前及萃取过程中应确保溶液和所有使用的试剂温度在20℃以下。
7.4.2.2 铜铁试剂萃取分离
将溶液转移到250mL分液漏斗并用水稀至约75mL,加20mL铜铁试剂溶液(4.11),轻轻摇动,
加20mL三氯甲烷(4.12),激烈震荡1min,静置分层,弃去有机相,为了除去水相表面的铜铁试剂,再加
5mL三氯甲烷(4.12)于分液漏斗中,弃去有机相。如果试料含铁量小于或等于150mg,重复以上操作
一次。如果试料含铁量大于150mg,重复以上操作两次。
加入20mL三氯甲烷(4.12)于分液漏斗,激烈震荡1min,静置分层,弃去有机相。
将水相放入300mL玻璃烧杯或300mL锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,并入水相。将溶液加
热蒸发约20mL,加10mL硝酸和3mL高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟蒸干,取下冷却。加10mL
盐酸(4.3)加热溶解,并蒸发至3mL~5mL,加水40mL,煮沸。
7.4.2.3 强碱分离
如果试料含稀土元素(大于0.60mg),在加水40mL后,加入20mLEDTA溶液(4.15)和1滴甲
GB/T 6730.11-2007
基橙指示剂(4.17),滴加氢氧化钠溶液(4.13)至溶液变黄色,再滴加盐酸(4.3)溶液变红色,并过量5
滴,煮沸,搅拌下趁热加12mL氢氧化钠溶液(4.14),放置20min,流水冷却。移入100mL容量瓶,稀
至刻度,摇匀;干过滤,用移液管分取50.00mL滤液于300mL玻璃烧杯或300mL锥形瓶中,滴加盐酸
(4.3)溶液变红色,用水稀至体积至约100mL。
注:该分析步骤只针对含稀土元素(大于0.60mg)铁矿。
7.4.3 滴定
将溶液(7.4.2.2)加入过量的EDTA溶液(4.15)(通常加入10mL~20mL即可)和1滴甲基橙指
示剂(4.17),滴加氢氧化钠溶液(4.13)至溶液变黄色,再滴加盐酸(4.3)溶液变红色,用水稀至体积约
100mL。
注:如果试料经过强碱分离,以上步骤省略,直接将溶液(7.4.2.3)转入下面操作。
加热至沸;趁热加15mL醋酸盐缓冲液(4.19),微沸3min,流水冷却至室温。加5滴~7滴二甲酚
橙指示剂(4.18),用锌标准滴定溶液(4.20)滴至红色(不记读数)。加20mL氟化钠溶液(4.16),微沸
3min,流水冷却至室温。补加1滴二甲酚橙指示剂,用锌标准滴定溶液(4.20)滴至红色,记下读数。
8 结果计算
8.1 铝含量的计算
按式(1)计算试样中铝含量(质量分数),数值以%表示:
Al=犽
(犞-犞0)
(1)
式中:
犽---锌标准溶液对铝滴定系数,锌标准溶液浓度为0.2000mol/L时,犽为0.05396;锌标准溶液
浓度为0.01000mol/L时,犽为0.02698,单位为克每毫升(g/mL)。
犞---滴定试样消耗锌标准溶液(4.20)体积,单位为毫升(mL)。
犞0---空白试验消耗锌标准溶液(4.20)体积,单位为毫升(mL)。
8.2 分析结果的一般处理
8.2.1 重复性和允许差
本分析方法的精密度用下列回归方程表示:
8.2.2 分析结果的确定
按照附录A中步骤,根据公式(1)计算独立重复测量结果,与重复测定允许差(Rd)进行比较,来确
定分析结果。
8.2.3 实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规
定的相同步骤报告结果后,计算:
8.2.4 分析值的验收
分析值的验收使用有证标准样品进行验证。步骤与以上所述相同。确认精密度后,实验室最终结
果与标准值Ac比较。
8.2.5 最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值,在另一种情况下,就是通过按附录A中规定的操作测定。
计算到四位小数,并按下述......
   
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