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GB/T 6730.61-2022 English:
GB/T 6730.61-2022 GB/T 6730.61-2022: 铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
GB/T 6730.61-2022 英文名称: Iron ores -- Determination of carbon and sulfur content -- High frequency combustion with infrared absorption method
ICS 73.060.10
CCSD31
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6730.61-2005
铁矿石 碳和硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 6730《铁矿石》的第61部分,GB/T 6730已经发布的部分见附录A。
本文件代替 GB/T 6730.61-2005《铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》,与
GB/T 6730.61-2005相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了复合助熔剂(见5.3);
b) 更改了“取样和制样”中的要求(见第7章,2005年版的第6章);
c) 更改了“试料量”的规定(见8.2、2005年版的7.2);
d) 增加了复合助熔剂的添加方式(见8.3和8.4);
e) 更改了结果计算及其表示(见第9章,2005年版的第8章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本文件起草单位:长沙矿冶院检测技术有限责任公司、湖南火神仪器有限公司、柳州钢铁股份有限
公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国济南海关、攀钢集团
攀枝花钢铁研究院有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司。
本文件主要起草人:张志勇、朱志远、荣金相、杨林、墙蔷、蒋丽荣、朱融、胥明旺、马永福、李子尚、
刘艳花、许彬、陈述、王英杰、郑小敏、蔺菲。
本文件于2005年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其
中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生
产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T 6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、
镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年,GB/T 6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技
术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行
的GB/T 6730组成文件详见附录A。
GB/T 6730.61给出了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量的方法,本次修订后与国际标
准水平保持一致。
铁矿石 碳和硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
警示---使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围(质量
分数):碳0.01%~2.5%,硫0.001%~2.0%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 6730.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫由氧气载至红外
线分析器的测量室,二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成
正比,根据检测器接受能量的变化测得碳和硫含量。
5 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当
的水。
5.1 高氯酸镁:无水,粒度为0.7mm~1.2mm。
5.2 烧碱石棉:粒状。
5.3 复合助熔剂:碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%;钨、锡、铁、钼的
质量比约为6∶1∶2∶1。
5.4 钨粒:碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。
5.5 锡粒:碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。必要时用丙酮(见5.6)
清洗表面,并在室温下干燥。
5.6 丙酮:蒸发后的残余物中碳含量(质量分数)小于0.005%。
5.7 纯铁助熔剂:碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。
5.8 碳酸钡:含量(质量分数)大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h,于干燥器中冷却。
5.9 硫酸钾:含量(质量分数)大于99.9%,在105℃干燥1h,于干燥器中冷却。
5.10 硫标准溶液:按表1称取硫酸钾,准确到0.0002g。用蒸馏水溶解后,移入50mL容量瓶中,稀
释至刻度、摇匀。
5.12 动力气源:氮气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。
5.13 锡管:容量0.3mL,直径5mm,长17mm。
6 仪器和设备
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器,单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定。
6.1 微量移液管(微量注射器),容量为50μL。
6.2 红外碳硫分析仪,灵敏度1×10-6,包括以下部分:
a) 洗气瓶:内装烧碱石棉(见5.2);
b) 干燥管:内装高氯酸镁(见5.1)。
6.3 陶瓷坩埚,具有精确的装配尺寸,适合于支撑柱,使其能在感应线圈内提升到准确高度,并在高温
炉富氧氛围下于1000℃以上灼烧2h,然后保存在干燥器中。
6.4 气源,包括以下部分:
a) 载气系统:包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制
部分;
b) 动力气源系统:包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制
部分。
6.5 高频感应炉,应满足试样熔融温度的要求。
6.6 控制系统,包括以下部分:
a) 微处理机系统:包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印
机等;
b) 控制功能:包括装卸坩埚和炉台升降、清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断,
分析数据的采集、计算、校正及处理等。
6.7 测量系统,主要由天平(感量小于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件等组成。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm,如试样中化合水或易氧化物含量
高时,其粒度应小于160μm。化合水和易氧化物含量高的规定按照GB/T 6730.1进行。
7.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室样品,采用份样缩分法取样,按照GB/T 6730.1在105℃±2℃下预干燥试样2h,
于干燥器中冷却至室温备用。如果样品中有大量化合水或易氧化物含量高,则采用GB/T 6730.3中空
气平衡法预干燥试样。
8 分析步骤
警示---分析过程中防止烧伤,并把燃烧试样时排出的氧气排到实验室外,防止局部氧气的浓度过
高着火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险。
8.1 测定次数
按照附录B,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实
验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括
采用适当的再校准。
8.3 空白试验
随同试样分析做空白试验。按照8.3a)或8.3b)添加助熔剂,至少进行三次空白试验,且空白试验与
试样分析试验添加助熔剂方式要求一致。
a) 添加2.0g复合助熔剂(见5.3)置于烧过的坩埚(见6.3)中。
b) 添加1.3g纯铁助熔剂(见5.7),0.2g锡粒或一只压平折叠的锡管(见5.13)、1.9g钨粒(见
5.4)置于烧过的坩埚(见6.3)中。
8.4 碳、硫标准系列的配制
8.4.1 碳标准系列的配制
按表3称取碳酸钡(见5.8),准确到0.0002g,按8.4.1a)或8.4.1b)添加助熔剂,作为碳标准系列。
a) 将称取的样品置于烧过的坩埚(见6.3)中,添加2.0g复合助熔剂(见5.3)。
b) 将称取的样品置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂(见5.7)的坩埚(见6.3)中,加0.2g锡粒(见
5.5)或一只压平折叠的锡管(见5.13),再覆盖0.4g纯铁助熔剂(见5.7)和1.9g钨粒(见5.4)。
8.4.2 硫标准系列的配制
用微量移液管(见6.1)取表1中硫标准溶液50μL,分别注入清洗并干燥过的锡管(见5.13)中,在
80℃~90℃下干燥2h后,压平折叠,按8.4.2a)或8.4.2b)添加助熔剂后作为硫的标准系列。
a) 将称取的样品置于烧过的坩埚(见6.3)中,添加2.0g复合助熔剂(见5.3)。
b) 将称取的样品置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂(见5.7)的坩埚(见6.3)中,再覆盖0.4g纯铁
助熔剂(见5.7)和1.9g钨粒(见5.4)。
8.4.3 碳和硫混合标准系列的配制
按表4的组成方法,按8.4.3a)或8.4.3b)添加助熔剂后,组成碳和硫混合标准系列。
a) 将称取的碳酸钡(见5.8)和含硫酸钾(见5.9)标准溶液的锡管置于烧过的坩埚(见6.3)中,添加
2.0g复合助熔剂(见5.3)。
b) 将称取的碳酸钡(见5.8)和含硫酸钾(见5.9)标准溶液的锡管置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔
剂(见5.7)的坩埚(见6.3)中,再覆盖0.4g纯铁助熔剂(见5.7)和1.9g钨粒(见5.4)。
8.5 分析前准备
8.5.1 校准和测量试样前,应检查调试仪器,保证仪器处于正常稳定的工作状态,并确定最佳的分析
条件。
8.5.2 完成空白校准,在随后的试样测量中扣除空白。
8.6 校准
8.6.1 用配制的碳、硫标准系列同时校准或分别校准
在测量范围内,选取适当含量的标准样品测量至少三次,进行系统线性调节。然后测量配制的碳、
硫的标准系列,检查校准后的线性关系,如必要,还可进一步校准曲线。
配制系列标准样品时,其含量可根据待测试样的碳、硫含量做适当调整。
8.6.2 用碳、硫铁矿标样多点校准
根据待测试样的碳、硫含量,选取三个同类型铁矿的标样(待测试样碳、硫含量在三个标样碳、硫含
量的范围内)依次进行测量,测量结果在允许差内,确认系统的线性,否则应重新调节系统的线性。根据
碳、硫含量,调整称样量,使试样称样量与标样称样量尽可能保持一致。
8.6.3 用碳、硫铁矿标样单点校准
根据待测试样的碳、硫含量,选取一个同类型铁矿的标样(待测试样碳、硫含量与标样碳、硫含量尽
可能接近)进行测量,测量结果在允许差内,确认系统的线性,否则应重新调节系统的线性。根据碳、硫
含量,调整称样量,使试样称样量与标样称样量尽可能保持一致。
8.7 试样分析
按7.2称取试样,按8.7a)或8.7b)的方式添加助熔剂,用测定标样相同的条件、程序操作进行测量。
a) 将称取的样品置于烧过的坩埚(见6.3)中,添加2.0g复合助熔剂(见5.3)。
b) 将称取的样品置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂(5.7)的坩埚(见6.3)中,加0.2g锡粒(见5.5)
或一只压平折叠的锡管(见5.13),再覆盖0.4g纯铁助熔剂(见5.7)和1.9g钨粒(见5.4)。
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