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[PDF] GB/T 6730.64-2022 - 自动发货. 英文版

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GB/T 6730.64-2022 英文版 230 GB/T 6730.64-2022 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 6730.64-2022 (GB/T6730.64-2022)
中文名称 铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法
英文名称 Iron ores -- Determination of water soluble chloride content -- Ion-selective electrode method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 D31
国际标准分类 73.060.10
字数估计 14,159
发布日期 2022-10-14
实施日期 2022-10-12
旧标准 (被替代) GB/T 6730.64-2007
起草单位 宁波检验检疫科学技术研究院、青岛远诚纵横科技有限公司、冶金工业信息标准研究院
归口单位 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC 317)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 6730.64-2022: 铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法
GB/T 6730.64-2022 英文版: Iron ores -- Determination of water soluble chloride content -- Ion-selective electrode method
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6730.64-2007
铁矿石 水溶性氯化物含量的测定
离子选择电极法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了离子选择电极测定铁矿石中水溶性氯化物含量的方法。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中水溶性氯化物含量的测定。测定范围(质量
分数):0.007%~0.1%。
注:铁矿石中水溶性氯化物,指铁矿石在近中性条件下用水溶液浸取得到的氯。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备(GB/T 6730.1-2016,ISO 7 64:2006,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法(GB/T 10322.1-2014,ISO 3082:2009,IDT)
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管(GB/T 12805-2011,ISO 385:2005,NEQ)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806-2011,ISO 1042:1998,NEQ)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用硫酸钾水溶液浸取,所得悬浮液转入容量瓶中,稀释至刻度,干过滤。分取部分滤液,加入过
硫酸钾溶液、中性缓冲溶液和离子强度调节溶液,用氯离子选择电极和双接头参比电极测定试液中氯离
子的浓度。
5 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级以上蒸馏水或与其纯
度相当的水。
试剂和校准溶液的配制,以及第6章~第8章中规定的所有操作应与使用盐酸的场所进行有效
隔离。
5.1 硫酸钾(K₂SO₄)溶液,2g/L。
5.2过硫酸钾(K₂S₂O₈)溶液,15g/L。使用时现配。
5.3硝酸钠(NaNO₃)溶液,5mol/L。将42.5g硝酸钠溶解在约60mL水中,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.4磷酸盐缓冲溶液。将2.72g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)、2.84g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)溶解于约40 mL水中,
转入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.5清洗液。在不断搅拌下,小心缓慢地向700mL水中加入150mL硫酸(p1.84 g/mL)和150 mL
磷酸(p1.7 g/mL),混匀。
5.6氯标准溶液A,1.00mg/mL。称取0.8240g氯化钠基准物质,溶解于约50 mL水中,转入500 mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。氯化钠预先于500℃~600 ℃下灼烧至恒重,冷却至室温。
5.7氯标准溶液B,100μg/mL。分取50.00mL氯标准溶液A(见5.6),转入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.8 校准溶液。按表1配制系列校准溶液,校准溶液中氯的含量范围应覆盖本部分的测量范围。
如试样中氯含量未知,先制备含5.0μg/mL,10.0pg/mL,30.0μg/mL的氯校准溶液。
测定后如发现氯含量(质量分数)低于0.015%或者高于0.030%时,按表1配制所需的附加校准溶液。
6 仪器
6.1 滴定管、单刻线容量瓶和单刻线移液管:应分别符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的
规定。
6.2 磁力搅拌器。
6.3 电热磁力搅拌器:或带超声波的水浴槽。设定加热功率,使35mL水保持90℃~95℃。
6.4 电热板:设定加热功率,25min使50mL水至少升到90℃(不沸腾条件下)。
6.5 塑料搅棒:包覆PTFE或聚乙烯,长度25mm~30mm。使用前,搅棒应在清洗液(见5.5)中清洗
30min,再用水清洗30min,以避免可能的铁矿粉黏附或其他原因引起氯的沾污。洗净的搅棒应用干
净的镊子夹取。也可以使用包覆PTFE或聚乙烯的塑料磁力搅拌子,其清洗方法相同。
6.6 抽滤装置:直径25mm~50mm,配孔径小于1μm的玻璃或聚碳酸酯塑料微孔滤膜。微孔滤膜
始终只能用干净镊子夹取。
6.7 离子选择电位仪:或高灵敏pH计,或高阻抗毫伏计,读数准确度至0.1mV。
6.8 氯离子选择电极和独立的双盐桥参比电极:两种电极均应按照制造商提供的说明书进行维护和使
用。参比电极的外室溶液应按规定更换,需要时充满。沿硝酸盐/试液界面的流速应调整使外室液面大
约保持4mm/d~5mm/d的下降速度。
氯离子选择电极对光敏感,不应在阳光直射时或强光下使用。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量
高时,其粒度应小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定按照GB/T 6730.1进行。
7.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T 6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥
试样,于干燥器中冷却至室温备用。
8 分析步骤
8.1 测定次数
按照附录B,对同一干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前次的影响。本文件中,此条件意味着同一操作者在不同的时
间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
8.2 空白试验及验证试验
8.2.1 空白试验
由于技术上的原因,常规的空白试验不适用于离子选择电极法,本方法以8.3.2步骤代替空白
试验。
8.2.2 验证试验
应随同每一批试料,在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验。标准样品的预干燥按7.2规
定进行。
若同时分析多个同类型的试样,可以利用一个标准样品的分析值。
8.3 试验前的准备
8.3.1 电极检查
电极在每次试验使用前,应按照以下步骤检查电极性能。
a) 向150mL或250mL烧杯中加入100mL水,2mL硝酸钠溶液,放入一根塑料搅棒(见6.5)。
将电极放入溶液,搅拌5min,记录电极电位(E1)。
b) 搅拌速度应保持既能驱散电极周围的气泡,又不至使液面产生旋涡。
c) 加入1.0mL氯标准溶液 A(见5.6),搅拌5min,待数据稳定后记录电极电位(E2)。再加
10.00mL的氯标准溶液 A(见5.6),搅拌5min,再次记录电极电位(E3)。当试液温度为
20℃~25℃时,E2 和E3 之差是(57±2)mV,认为该电极的性能符合要求。
8.3.2 污染检查
为证实实验装置和试剂没有受到氯的沾污,不加入试样,按照8.5步骤操作。测得的电极电位与
8.3.1中E1 之差应小于20mV,否则应重复清洗操作。清洗后如电位值仍超差,换另一批次的硫酸钾,
必要时更换过硫酸钾或缓冲液。
8.4 试料量
称取约3.00g预干燥试样(见7.2),精确至0.0001g。
8.5 测定
8.5.1 浸取水溶性氯化物
将试料(见8.4)转入150mL烧杯中,用镊子夹取一根塑料搅棒(见6.5)放入烧杯中。加入35mL
硫酸钾(见5.1),放在已经设好温度的电热磁力搅拌器(见6.3)上,盖上表面皿。搅拌1h。取下,流水
冷却。将悬浮液转入50mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。静置10min。
8.5.2 过滤
取干燥的250mL过滤瓶,装上抽滤装置(见6.6),用镊子夹取并铺上微孔滤膜(见6.6)。先用
5mL~10mL试液抽吸、洗涤装置后弃去滤液,然后将剩余的全部溶液和悬浮物都转移到过滤装置中,
抽吸干过滤,保留滤液。
8.5.3 试液处理
用吸量管量取25.00mL滤液入100mL高型烧杯中,加入3mL过硫酸钾溶液(见5.2)和1.0mL
磷酸盐缓冲液(见5.4),加水至约40mL,放在已经预热的电热板(见6.4)上加热30min。流水冷却,转
入50mL容量瓶中。加入1mL硝酸钠溶液(见5.3),稀释至刻度,混匀。保留烧杯。
8.5.4 电极电位测量
制备合适的校准溶液(见5.8),与试液一起在室温下静置到温度平衡。
将约50mL试液返回原100mL烧杯中,用镊子放入一根塑料搅棒(见6.5)。放置15min,使其温
度与室温达到平衡。
将电极放入烧杯中,在室温下用不带加热的磁力搅拌器(见6.2)搅拌5min,待读数稳定,记录电极
电位。
搅拌速度应保持既能驱散电极周围的气泡,又不至于液面产生旋涡。
应确保搅拌器处于室温。如没有不带加热的磁力搅拌器,可以在烧杯底部垫上一层纸板,以避免搅
拌器的热影响。
8.5.5 校准曲线的制备
表3中给出不同氯质量浓度对应的电位参考值,以便选择与试液中氯质量浓度相当的校准溶液(见5.8)。
8.5.6 氯的测定
将校准溶液按8.5.4与试液同样操作,按浓度由低到高的顺序分别测量校准溶液电极电位和试液
的电极电位。
两次测定之间,应清洗电极,并用纸吸干。
如电极响应时间过长(>5min),应按照生产商说明书,除去电极敏感膜上可能黏附的沉积物。
电极使用时的温差不能太大,否则应放置足够长的时间使试液和校准溶液间的温度达到一致。
根据第一轮测定的电位值,按照浓度由低到高的顺序对校准溶液和试液重新排序,然后再测定一组
电位值。将第二组数据作为测定值。
根据校准中已知的氯质量浓度和相应的电位测定值,绘制lg[Cl]-E 校准曲线。必要时,对不在同
一数量级的浓度段分别绘制校准曲线。
从校准曲线上根据试液的电极电位测定值计算出相应的氯质量浓度。
注:当氯质量浓度低于3μg/mL时,曲线可能发生一定程度的弯曲。弯曲程度因电极性能差异而可能有所不同。
9 结果计算及其表示
9.1 水溶性氯化物含量的计算
按式(1)计算试样中水溶性氯化物含量(质量分数)wCl,其数值以%表示。
9.2 分析结果的一般处理
9.2.1 精密度
本文件的精密度函数关系式见表4,精密度试验用试样参见附录C。
9.2.2 分析结果的确定
按照附录B中步骤,根据将式(1)计算独立重复测量结果,与重复性限r进行比较,来确定最终分
析结果。
9.2.3 实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规
定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算:
   
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