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| 标准编号 | GB/T 6730.62-2005 (GB/T6730.62-2005) | | 中文名称 | 铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 | | 英文名称 | Iron ores. Determination of calcium, silicon, manganese, titanium, phosphorus magnesium, aluminium and barium content. Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 28,240 | | 发布日期 | 2005-07-21 | | 实施日期 | 2006-01-01 | | 采用标准 | ISO 9516-1992; NEQ | | 起草单位 | Baotou Iron and Steel (Group) Company | | 归口单位 | 冶金工业信息标准研究院 | | 标准依据 | Announcement of Newly Approved National Standards No. 10 of 2005 (No. 84 overall) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的方法。本标准适用于铁矿石、人造富矿中表1所列8个元素含量的测定, 各元素测定范围(质量分数)见表1。 | GB/T 6730.62-2005: 铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法
GB/T 6730.62-2005 英文名称: Iron ores -- Determination of calcium, silicon, manganese, titanium, phosphorus magnesium, aluminium and barium content -- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
中华人民共和国国家标准
铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡
含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准参考ISO 9516:1992《铁矿石-硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾含量的测定-波长色散X射
线荧光光谱法》制定的。
本标准与ISO 9516:1992比较,主要不同如下:
a) ISO 9516:1992的“范围”中,测定9个元素(Fe为参考值)。本标准测定8个元素,去掉硫、钾
的测定,增加钡的测定;
b) ISO 9516:1992采用α系数法。本标准采用自洽校正系数法测定校正系数;
c) ISO 9516:1992没有试样预处理。本标准准确测量试样灼失量,采用灼烧后的试样熔制样片;
d) 在“7熔片制备”中。本标准为使试样与标准S样成分一致,需补齐钾量。
本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由冶金工业信息标准研究院归口。
本标准起草单位:包头钢铁(集团)公司。
本标准主要起草人:魏春艳、刘凯、德喜、王红霞。
铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡
含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的
方法。
本标准适用于铁矿石、人造富矿中表1所列8个元素含量的测定,各元素测定范围(质量分数)见
表1。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
(GB/T 6379-1986,neqISO 5725:1986)
GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备(GB/T 6730.1-1986,eqv
ISO 7764:1985)
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法(GB/T 10322.1-2000,idtISO 3082:1998)
JJG810-1993 中华人民共和国国家计量检定规程 波长色散X射线荧光光谱仪
3 原理
将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片,测量待测元素的X射线荧光强度。在空白熔融样片的分析
线位置测量背景,作为试样背景扣除。利用纯化学试剂合成校正熔融样片,应用自洽校正原理校正元素
间基体效应后得出结果。
4 试剂与材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂。
4.1 三氧化二铁(Fe2O3),优级纯。
将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h,然后在干燥器中冷却。
4.2 二氧化硅(SiO2),优级纯。
将二氧化硅加热到1000℃,至少灼烧1h,然后在干燥器中冷却。
4.3 碳酸钙(CaCO3),优级纯。
将碳酸钙在105℃下烘1h,然后在干燥器中冷却。
4.4 氧化镁(MgO),优级纯。
将氧化镁在1000℃下灼烧1h,然后置于干燥器中,冷却后,立即称重。
4.5 三氧化二铝(Al2O3),优级纯,α-型。
将三氧化二铝在1000℃下,至少灼烧2h(如果三氧化二铝不是α-型,那么应加热到1250℃,至少
灼烧2h,使之转变成α-型),然后在干燥器中冷却。
4.6 二氧化钛(TiO2),优级纯。
将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1h,然后在干燥器中冷却。
4.7 氧化锰(Mn3O4),优级纯。
将二氧化锰(MnO2)置于铂坩埚中在1000℃下灼烧24h,然后冷却。所得块状材料破碎成细粉,
在550℃下烧结1h,然后在干燥器中冷却。
4.8 磷酸二氢钾(KH2PO4),优级纯。
将磷酸二氢钾在105℃下烘1h,然后在干燥器中冷却。
4.9 碳酸钡(BaCO3),优级纯。
将碳酸钡在105℃下烘1h,然后在干燥器中冷却。
4.10 碳酸钾(K2CO3),优级纯。
将碳酸钾在105℃下烘1h,然后在干燥器中冷却。
4.11 硝酸钠(NaNO3)
将硝酸钠在105℃下烘1h,然后在干燥器中冷却。
4.12 碘化铵(NH4I)
碘化铵不需要烘干,但应贮存于干燥器中。
4.13 干燥剂
干燥剂应是新近再生的,自身指示的硅胶。
4.14 熔剂
采用优级纯无水四硼酸锂(Li2B4O7),应在500℃下灼烧4h,然后在干燥器中冷却、贮存。
4.15 合成校准样品(S)
按表2所列的成分比例称取试剂,精确至0.0002g,在大型塑料容器中充分混合试剂,破碎所有结
块,然后移入玛瑙研钵中,研磨混匀。将粉末移至铂皿中,放入常温的电炉中,缓慢升高炉温,在不小于
1h内达950℃,在此温度下保温20min,然后取出,置于装有硅胶的干燥器中冷却,反复研磨混匀,然后
贮存于密封容器中。制备两份独立的合成校准样品(不同天制备)。表2中规定的试剂量仅供参考,试
剂量可以增减,但必须保证每个组分的比例不变。
5 仪器与设备
5.1 波长色散真空(或氦气)光路的X射线荧光光谱仪
波长色散X射线荧光光谱仪应符合JJG810-1993的规定。
5.2 熔融机、电炉或煤气喷灯
熔融机、电炉至少能维持1100℃,如果用于转变三氧化二铝为α-型(1250℃),应能维持较高的
温度。
用煤气火焰熔融时,熔化温度应在1050℃和1100℃之间,使用光学高温计检查温度。煤气喷灯可
以用于加热模子,火焰应该调节到使模子亮红热(约950℃)。
5.3 坩埚和模子
坩埚和模子(或坩埚兼作模子),由不浸润的铂-金或铂-金-铑制造,加热熔融操作不易变形。坩埚应
具有足够装下熔融所需熔剂与试样的容量。模子应是平底,其厚度应足以防止变形。(底部厚度小于
1mm不宜使用)。
由于熔融样片底面是分析面,因此模子底部的内表面应该平坦,用约12μm的金钢砂研磨剂定期
抛光。
6 取样及试样
按GB/T 10322.1规定进行取、制样。
按GB/T 6730.1规定制备预干燥试样。
7 熔融样片的制备
7.1 熔融样片的制备精度应满足附录C的规定。
7.2 校准S样片、校准样片及空白样片的制备
按表3所列试剂量称取试剂,精确至0.0002g。加入6.000g熔剂(4.14)、0.360g硝酸钠(4.11)。
充分混匀后,置于坩埚(5.3)中,于700℃下预氧化8min~10min,然后升温至1050℃~1100℃熔融
10min。在此期间摇匀坩埚内熔融物。冷却后加入0.03g碘化铵(4.12),再熔融3min。取出后熔融
物在坩埚中冷却剥离(或将熔融物注入模子中冷却剥离)。
分别用独立制作的校准样品(S),制备双份校准S样片、校准样片和空白样片。
7.3 灼烧减(增)量校正系数的测定
称取1.0000g~2.0000g待测试样,于950℃对试样灼烧40min后,按式(1)计算灼烧减(增)量
的校正系数。
7.4 未知样片的制备
称取0.6000g灼烧后试样(7.3)、0.1548g碳酸钾(4.10),精确至0.0002g。其他按7.2进行
操作。
7.4.1 目测检查
制好熔融样片后,目测检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷,有缺陷的熔融样
片应该舍弃,重新制备合格的熔融样片。
7.4.2 熔融样片的贮存
为了避免熔融好的样片吸水或受到污染,将熔融好的样片迅速放入干燥器(当熔融样片还是温的),
不能用手触及分析表面,不能以任何方式处理,特别不要用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。
7.4.3 坩埚和模子的清洗
两次熔融之间,需要对坩埚和模子进行清洗。通常用热盐酸(1+1)浸泡约1h,目测检查所有残存
的熔融物都被除去后,用蒸馏水冲洗干净,干燥后使用。
有条件的实验室也可采用快速清洗法,将坩埚或模子放入盛有盐酸(约2mol/L)的烧杯中,放入超
声浴中至所有残存熔融物被除去,用蒸馏水冲洗干净,干燥后使用。
8 分析条件和分析步骤
8.1 分析条件
本标准推荐使用下列分析条件:
1) 分析线和分析晶体见表4;
2) 校准S样片中各元素的X射线荧光测量强度不低于表4中所列计数值;
3) 使用正比计数器和(或)闪烁计数器、脉冲高度选择器、测量时试样旋转;
4) 所有熔融样片测定条件必须一致。
8.2 仪器漂移校正
8.2.1 漂移校正样片
采用单点校正时可直接用校准S样片作为漂移校正样片。采用两点校正时,校正样片中各元素含
量分别取测量上限和下限附近的含量,需按(7.2)方法制备漂移校正样片。
8.2.2 漂移校正
由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离,为直接利用原始的X射线荧光强度值,在分析工作
前,应用漂移校正样片对仪器进行漂移校正。可采用单点校正或两点校正,校正的间隔时间可根据仪器
的稳定性确定。
8.3 熔融样片强度的测定
在选定的测量条件下,分别测量空白样片、校准S样片、校准样片及未知样片的X射线荧光强度。
8.4 分析结果的验证
每次分析时,至少使用1个含量相近,类型相同的标样,验证分析结果。
9 结果计算
9.1 元素间校正系数及试样含量的计算
按附录B中B.2.1.1至B.2.1.3所列方法,将独立制备的两套校准S样片、校准样片的X射线荧
光强度取平均值后,录入计算机程序中,计算出元素间校正系数。
注1:此校正系数对同一台波长色散X射线荧光光谱仪,在设备、实验条件一致的情况下可长期使用。
注2:若待测样品中含有对待测元素干扰严重的成分,则需将此成分作为残渣项,合成残渣校准样片。根据自洽校
正原理,在校正系数计算程序中增加一个参数,计算出残渣对各待测元素的校正系数。
注3:使用生产批次不同的熔剂时,应重新测定熔剂空白。
注4:采用100%Si片作为空白样片时,锰元素含量的测量需进行化学补正。
按附录B中B.2.2至B.2.3所列方法,将未知样片的X射线荧光强度,录入计算机程序中,计算出
试样含量。
9.2 分析结果的一般处理
9.2.1 重复性和允许差
本标准的精密度是由8个实验室测定6个水平试样的结果按GB/T 6379统计确定的,精密度见
9.2.2 分析结果的确定
按照附录A中步骤,根据表5计算独立重复测量结果,与重复测定允许差(Rd)进行......
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