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[PDF] GB/T 6730.65-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 6730.65-2009 英文版 250 GB/T 6730.65-2009 3分钟内自动发货[PDF] 铁矿石　全铁含量的测定　三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法) 有效
基本信息
标准编号 GB/T 6730.65-2009 (GB/T6730.65-2009)
中文名称 铁矿石　全铁含量的测定　三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)
英文名称 Iron ores - Determination of total iron content - Titanium (III) chloride reduction potassium dichromate titration methods (routine methods)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 D31
国际标准分类 73.060.10
字数估计 13,135
发布日期 2009-10-30
实施日期 2010-05-01
引用标准 GB/T 6379.2; GB/T 6682; GB/T 6730.1; GB/T 10322.1; GB/T 12805; GB/T 12806; GB/T 12808
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 6730的本部分规定了三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法(常规方法)。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿, 包括烧结矿、球团矿中全铁含量的测定。测定范围(质量分数):25%～72%。

GB/T 6730.65-2009: 铁矿石　全铁含量的测定　三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法) GB/T 6730.65-2009 英文名称: Iron ores -- Determination of total iron content -- Titanium (Ⅲ) chloride reduction potassium dichromate titration methods (routine methods) 中华人民共和国国家标准 GB/T ６７３０．６５-２００９ 铁矿石　全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 （常规方法） 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 １　范围 GB/T ６７３０的本部分规定了三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法（常规方法）。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结矿、球团矿中全铁含量的测定。测定范围（质量 分数）：２５％～７２％。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T ６７３０的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 ３　原理 根据试样性质和共存元素含量，采用以下任一方法分解试料： ａ）　盐酸-氟化钠分解法：试料用盐酸-氟化钠加热分解； ｂ）　硫酸-磷酸分解法：试料用硫酸-磷酸加热分解； ｃ）　碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法：试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂（全熔剂）熔融，熔块以 盐酸加热分解； ｄ）　碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，盐酸分解法：试料用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，熔块以 盐酸加热分解； ｅ）　碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂烧结，盐酸分解法：试料用碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂于高 温烧结，烧结块以盐酸、氟化钠分解。 试料分解后以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余三价铁 全部还原为二价至生成“钨蓝”，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂（或以空气中氧自然氧化）。在硫 酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，计算全铁的质量 分数。 铜量大于０．５％时，用能够完全分解试料的任一种方法分解试料后，氨水沉淀铁与铜分离进行铁的 测定。 钒量大于０．１％时，试料用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，水浸取后铁与钒分离进行铁的测定。 ４　试剂 警告：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过 氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起 火灾。 分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当符合GB/T ６６８２规定的 实验室用水。 ４．１　无水碳酸钠。 ４．２　过氧化钠。 ４．３　氧化镁，预先在９００℃灼烧１ｈ。 ４．４　氟化钠。 ４．５　碳酸钠-硼酸混合熔剂。 取２份无水碳酸钠和１份硼酸研细后混匀。 ４．６　碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂。 取１００ｇ无水碳酸钠、７．５ｇ硝酸钾和４０ｇ草酸研细后混匀。 ４．７　盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。 ４．８　盐酸，１＋１。 ４．９　盐酸，１＋４。 ４．１０　盐酸，１＋９９。 ４．１１　硫酸-磷酸混合酸，３＋３＋４。 ４．１２　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。 ４．１３　过氧化氢，ρ约１．０５ｇ／ｍＬ。 ４．１４　氨水，１＋１。 ４．１５　氨水，５＋９５。 ４．１６　氢氧化钠溶液，１０ｇ／Ｌ。 ４．１７　氟化钠溶液，５０ｇ／Ｌ，储存于塑料瓶中。 ４．１８　氯化亚锡溶液，６０ｇ／Ｌ。 取６ｇ氯化亚锡溶于２０ｍＬ热浓盐酸中，用水稀释至１００ｍＬ，混匀，加入数颗锡粒。 ４．１９　钨酸钠溶液，２５０ｇ／Ｌ。 称取２５ｇ钨酸钠溶于适量水中，加５ｍＬ磷酸，用水稀释至１００ｍＬ。 ４．２０　三氯化钛溶液，１＋１４。 取２ｍＬ三氯化钛溶液（约１５％质量体积浓度）用盐酸（１＋５）稀释至３０ｍＬ。 ４．２１　 硫酸铜，５ｇ／Ｌ。 ４．２２　重铬酸钾溶液，１ｇ／Ｌ。 ４．２３　高锰酸钾溶液，４ｇ／Ｌ。 ４．２４　二苯胺磺酸钠指示剂溶液，２ｇ／Ｌ。 ４．２５　硫酸亚铁铵溶液，犮（Ｆｅ２＋）＝０．０５０ｍｏｌ／Ｌ。 称取１９．７ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］溶解于硫酸（５＋９５）中，移入１０００ｍＬ容量瓶 中，用硫酸（５＋９５）稀释至刻度，混匀。 ４．２６　重铬酸钾标准滴定溶液，犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０５０００ｍｏｌ／Ｌ。 称取２．４５１５ｇ预先在１４０℃～１５０℃干燥２ｈ并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂） 于２５０ｍＬ烧杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。记下配制标准滴定溶 液时的温度。 所用容量瓶应符合GB/T １２８０６中Ａ级容量瓶的要求，必要时预先对容量瓶进行校准。 注１：某些重铬酸钾标准物质已确定了其重铬酸钾的含量，可根据其含量计算称取重铬酸钾的质量。 注２：应注意重铬酸钾标准滴定溶液的环境温度，滴定时的温度应尽量与配制标准滴定溶液的温度一致。 ５　仪器 除非另有规定，所用滴定管、容量瓶和吸量管应符合GB/T １２８０５、GB/T １２８０６和GB/T １２８０８的 规定。 ５．１　铂坩埚，容积２０ｍＬ～３０ｍＬ。 ５．２　刚玉坩埚，容积２０ｍＬ～３０ｍＬ。 ５．３　称量勺，用非磁性材料或退磁的不锈钢制成。 ５．４　高温炉，温度适于控制在５００℃～１０００℃的范围。 ６　取样和制样 ６．１　实验室试样 按照GB/T １０３２２．１规定进行取制实验室试样。一般试样粒度应小于１００μｍ。如试样中化合水 或易氧化物含量高时，其粒度应小于１６０μｍ。 ６．２　预干燥试样 将实验室样充分混合，采用份样缩分法取样。按照 GB/T ６７３０．１中的规定，将试样在１０５℃± ２℃ 的温度下进行干燥。 ７　分析步骤 ７．１　测定次数 对同一预干燥试样（６．２），至少独立测定２次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独 立进行测试。 ７．２　试料量 用一个非磁性勺（５．３）称取０．２０ｇ预干燥试样（６．２），精确至０．０００１ｇ。 ７．３　空白试验及验证试验 随同试料作空白试验，并用同类标准物质（标准样品）进行验证试验。 ７．４　分析方法 根据试样，选择７．４．１、７．４．２、７．４．３、７．４．４或７．４．５分析步骤。 ７．４．１　盐酸-氟化钠分解法 ７．４．１．１　将试料（７．２）置于５００ｍＬ锥形瓶中，用少量水润湿，加１５ｍＬ氟化钠溶液（４．１７），２０ｍＬ盐 酸（４．７），高温加热至试料溶解。溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液（４．１８）和补加盐酸（４．８），保持试液 呈微黄色，浓缩体积至约２０ｍＬ，取下冷却至室温。 注１：如氯化亚锡溶液过量，溶液成无色，可滴加高锰酸钾溶液（４．２３）至溶液呈微黄色，再按７．４．１．２操作。 注２：对于高硅低铁的铁矿石样品，一般情况下，全铁的质量分数小于５０％，不宜使用盐酸-氟化钠分解法。 ７．４．１．２　加约１００ｍＬ水，１ｍＬ钨酸钠溶液（４．１９），在不断摇动下滴加三氯化钛溶液（４．２０）至试液呈 蓝色。 ７．４．１．３　滴加重铬酸钾溶液（４．２２）至蓝色消失，或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失，立即加入 １０ｍＬ硫酸-磷酸混合酸（４．１１），加５滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（４．２４），用重铬酸钾标准滴定溶液 （４．２６）滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点。 ７．４．２　硫酸-磷酸分解法 ７．４．２．１　将试料（７．２）置于２５０ｍＬ锥形瓶中，用少量水润湿，加１５ｍＬ硫酸-磷酸混合酸（４．１１），２ｍＬ 硝酸（４．１２），加热溶解试料，轻轻晃动锥形瓶１次～２次，继续加热至冒硫酸烟，当硫酸烟离液面５ｃｍ～ ６ｃｍ时取下锥形瓶。 注１：试样中硅量高时，可加０．５ｇ氟化钠（４．４）助溶。 注２：对于高硅低铁的铁矿石样品，一般情况下，全铁的质量分数小于５０％，不宜使用硫酸-磷酸分解法。 ７．４．２．２　稍冷，沿瓶壁加２０ｍＬ盐酸（４．９），趁热滴加氯化亚锡溶液（４．１８），至试液呈微黄色，冷却至 室温，加约５０ｍＬ水，１ｍＬ钨酸钠溶液（４．１９），滴加三氯化钛溶液（４．２０）至试液呈蓝色。 ７．４．２．３　滴加重铬酸钾溶液（４．２２）至蓝色消失，或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失，加５滴二苯胺 磺酸钠指示剂溶液（４．２４），用重铬酸钾标准滴定溶液（４．２６）滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变 为紫红色时为终点。 注：可加１滴～２滴硫酸铜溶液（４．２１），摇匀，蓝色立即褪尽，加指示剂溶液后立即滴定。 ７．４．３　碳酸钠、硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法。 ７．４．３．１　将试料（７．２）置于盛有２．５ｇ碳酸钠-硼酸混合熔剂（４．５）的铂坩埚（５．１）中，混匀，加上铂金 盖，将铂坩埚置于９５０℃的高温炉（５．４）中熔融１０ｍｉｎ～２０ｍｉｎ。从高温炉中取出并摇动坩埚，冷却。 ７．４．３．２　将铂坩埚置于盛有１００ｍＬ盐酸（４．９）的３００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，缓缓加热至试料溶解，溶 解过程中不断滴加氯化亚锡溶液（４．１８），保持试液呈微黄色，洗出铂坩埚及盖，将试液移入５００ｍＬ锥 形瓶中，加水至约１５０ｍＬ，加１ｍＬ钨酸钠溶液（４．１９），滴加三氯化钛溶液（４．２０）至试液呈蓝色。 ７．４．３．３　以下同７．４．１．３操作。 注：习惯在烧杯中滴定分析的，可以不需转移到５００ｍＬ锥形瓶中，直接在烧杯中进行后续步骤。 ７．４．４　碳酸钠、过氧化钠混合熔剂熔融法 ７．４．４．１　钒含量小于０．１％的试样 ７．４．４．１．１　将试料（７．２）置于预先加有０．５ｇ无水碳酸钠（４．１）的刚玉坩埚（５．２）中，加２ｇ过氧化钠 （４．２），混匀，并用少量过氧化钠覆盖于表面，在电热板上烘烤至焦黄色，置于高温炉（５．４）中从４００℃慢 慢升温至７００℃～７５０℃熔融５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ至清亮，冷却。 ７．４．４．１．２　将刚玉坩埚置于盛有１００ｍＬ盐酸（４．９）的３００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，缓缓加热至试料溶 解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液（４．１８），保持试液呈微黄色，洗出刚玉坩埚，冷却至室温。 ７．４．４．１．３　以下同７．４．１．２及后续步骤。 ７．４．４．２　钒含量大于０．１％的试样 ７．４．４．２．１　同７．４．４．１．１。 ７．４．４．２．２　将刚玉坩埚置于４００ｍＬ烧杯中，加１５０ｍＬ热水浸取，洗出坩埚。用中速滤纸过滤，用氢 氧化钠溶液（４．１６）冲洗烧杯及沉淀５次～６次。 ７．４．４．２．３　用２０ｍＬ盐酸（４．８）溶解沉淀于原烧杯中，用少量热盐酸（４．１０）洗净滤纸至无色，并洗净 原刚玉坩埚，洗液合并于原烧杯中。缓缓加热至沉淀溶解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液（４．１８）， 保持试液呈微黄色，冷却至室温。将试液移入５００ｍＬ锥形瓶中，加水至约１５０ｍＬ，加１ｍＬ钨酸钠溶 液（４．１９），滴加三氯化钛溶液（４．２０）至试液呈蓝色。 ７．４．４．２．４　以下同７．４．１．３操作。 注：习惯在烧杯中滴定分析的，可以不需转移到５００ｍＬ锥形瓶中，直接在烧杯中进行后续步骤。 ７．４．５　碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂烧结，盐酸分解法 ７．４．５．１　将试料置于盛有０．８ｇ碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂（４．６）的瓷坩埚中，混匀，将其全部转 GB/T ６７３０．６５-２００９ 移至锥形滤纸上，包成小包，置于垫有氧化镁（４．３）的瓷坩埚中，于约５００℃的高温炉（５．４）中开炉门炭 化、灰化后，于９００℃熔融１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，取出，冷却，用小勺将熔块移入５００ｍＬ锥形瓶中。 注：亦可将包有试料和混合熔剂的小包置于填有若干滤纸片的瓷坩埚中高温烧结。 ７．４．５．２　加２０ｍＬ盐酸（４．７），１５ｍＬ氟化钠溶液（４．１７），缓缓加热至试料溶解，溶解过程中不断滴加 氯化亚锡溶液（４．１８），保持试液呈微黄色，冷却至室温。 ７．４．５．３　加约１００ｍＬ水，１ｍＬ钨酸钠溶液（４．１９），滴加三氯化钛溶液（４．２０）至试液呈蓝色。 ７．４．５．４　以下同７．４．１．３操作。 ７．４．６　铜量大于０．５％的试样。 ７．４．６．１　选用７．４．１、７．４．２、７．４．３、７．４．４或７．４．５的任一方法，将试料完全分解或分解后转移于 ４００ｍＬ烧杯中，在试料溶液还原前，加５ｍＬ过氧化氢（４．１３），将铁全部氧化至高价，微沸５ｍｉｎ。 ７．４．６．２　用氨水（４．１４）中和至出现氢氧化铁沉淀，并过量１０ｍＬ，煮沸。待沉淀下沉，用快速滤纸过 滤，氨水（４．１５）洗涤沉淀４次～５次。 ７．４．６．３　滤纸上的沉淀用２０ｍＬ盐酸（４．８）溶解于５００ｍＬ锥形瓶中，用热盐酸（４．１０）洗净滤纸。加 热，用氯化亚锡溶液（４．１８）将其还原为微黄色，以下按７．４．１．２、７．４．１．３操作。 ７．５　空白值的测定 与试料同时分析，采用相同步骤和使用相同数量的试剂操作。７．４．１、７．４．３、７．４．４、７．４．５方法中 在加硫酸-磷酸混合酸（４．１１）之前，７．４．２方法中在加二苯胺磺酸钠指示剂溶液（４．２４）之前，加５．００ｍＬ 硫酸亚铁铵溶......