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| 标准编号 | GB/T 6730.72-2016 (GB/T6730.72-2016) | | 中文名称 | 铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) | | 英文名称 | Iron ores -- Determination of arsenic, chromium, cadmium, lead and mercury content -- Inductively coupled plasma-mass spectrometry method (ICP-MS) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 11,173 | | 发布日期 | 2016-02-24 | | 实施日期 | 2016-11-01 | | 起草单位 | 宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、防城港出入境检验检疫局、吉林出入境检验检疫局、武汉钢铁集团股份有限公司研究院、广东出入境检验检疫局、长沙矿冶研究院有限责任公司、上海宝钢工业技术服务有限公司 | | 归口单位 | 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC 317) | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第5号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6730.72-2016: 铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
GB/T 6730.72-2016 英文版: Iron ores -- Determination of arsenic, chromium, cadmium, lead and mercury content -- Inductively coupled plasma-mass spectrometry method (ICP-MS)
中华人民共和国国家标准
铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本部分为GB/T 6730的第72部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本部分主要起草单位:宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、防城港出入境检
验检疫局、吉林出入境检验检疫局、武汉钢铁集团股份有限公司研究院、广东出入境检验检疫局、长沙矿
冶研究院有限责任公司、上海宝钢工业技术服务有限公司。
本部分主要起草人:陈贺海、付冉冉、徐颖、黄世杰、任春生、应海松、陈自斌、罗明贵、芦春梅、闻向东、
邵梅、钟志光、陈述、高静、陈海岚、张志勇。
铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中砷、铬、镉、铅和汞
的方法。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿,测定范围如表1所示。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
3 原理
试料采用高温密闭微波酸消解处理,处理后的溶液用稀硝酸稀释定容,采用45Sc、72Ge、115In和209Bi
作内标,直接进行ICP-MS测定。
4 试剂
除另有规定外,分析用试剂应为优级纯或纯化至优级纯级别,水应符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.2 氢氟酸,ρ=1.13g/mL。
4.3 硝酸,ρ=1.40g/mL。
4.4 硝酸,2+98。
4.5 铬、砷、镉、汞和铅标准储备液:均为1000μg/mL(硝酸介质,介质体积浓度约为5%),或使用有效
期内有证标准物质配制。
4.6 45Sc、72Ge、115In和209Bi标准溶液:1.0μg/mL(硝酸介质,介质体积浓度约为5%)。
4.7 高纯氩气,纯度不小于99.999%。
5 仪器
5.1 常规设备器具
无特殊说明外,容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T 12806和GB/T 12807规定的
A级。
5.2 电感耦合等离子体质谱仪
仪器参数及使用条件参照附录A要求,配耐氢氟酸进样系统。
5.3 高温压力微波消解炉
配聚四氟乙烯(PTFE)耐高温压力密封消解罐(容积不大于60mL),其工作条件参照附录A要求。
或其他具有同样功能的消解设备。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量
高时,其粒度应小于160μm。
6.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样,缩分法取样。按照GB/T 6730.1在105℃±2℃下干燥试样。
7 分析步骤
7.1 试料量
称取0.1g±0.05g预干燥试样(见6.2),精确至0.0001g。
7.2 测定次数
参照附录B中的程序,对同一预干燥试样,至少独立测定2次,取其平均值。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.3 空白试验和验证试验
7.3.1 空白试验:随同试料分析做空白试验。
7.3.2 验证试验:随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4 试料分解
将试料置于高温压力密封消解罐中,滴加几滴纯水预湿润,加入2.5mL盐酸(见4.1),0.5mL氢氟
酸(见4.2),1.0mL硝酸(见4.3),摇匀,待无明显气泡产生,将密封消解罐拧紧,放入高温压力微波消解
炉(见5.3)中。参照附录A的程序进行微波消解。消解程序结束后,冷却至室温,取出,打开消解罐,将
消解后的溶液直接转移到100mL聚四氟乙烯容量瓶中,用去离子水冲洗消解罐3次~5次,合并至母
液中,用硝酸(见4.4)定容至刻度,混匀,作为待测液。
当试液中待测元素浓度超出校准曲线上限时,将试液稀释至校准曲线范围内(见表2)。如样品中
砷的质量百分含量在0.010% ~0.057% 之间时,需稀释10倍。空白溶液同样处理,也稀释10倍。
7.5 校准曲线溶液的配制
按表2配制混合元素标准溶液系列,制备校准曲线,操作过程和试剂符合GB/T 602的规定。
7.6 测定
按仪器说明书操作,待仪器稳定后,参照附录A中仪器条件参数优化,从内标进液管引入在线内标
(45Sc、72Ge、115In、209Bi),从进样管引入试剂空白液(见7.3)、分析试液(见7.4)和标准系列液(见7.5)进
行测定,不分先后。若测定结果超出校准曲线的浓度范围,应将试液稀释,再进行测定。
8 结果计算
8.1 待测元素含量的计算
试样中各元素的含量以质量分数w 计,数值以微克每克(μg/g)表示,按式(1)计算:
8.2 结果的一般处理
8.2.1 精密度
本部分的精密度根据GB/T 6379.2对8个实验室和5个水平(参见附录A)测试结果统计所得,由
表3中回归方程式表示:
8.2.2 分析值的验收
分析方法的可靠性可使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)进行验证。CRM/RM 的分析结
果(μC),并与标示值AC 比较。有两种可能:
a) |μC-AC|≤C 在这种情况下,报告结果与标示值之间在统计上无显著差异。
b)|μC-AC|>C......
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