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| 标准编号 | GB/T 8574-2010 (GB/T8574-2010) | | 中文名称 | 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 | | 英文名称 | Determination of potassium content for compound fertilizers. Potassium tetraphenylborate gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G20 | | 国际标准分类 | 65.080 | | 字数估计 | 6,642 | | 发布日期 | 2010-09-26 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 8574-2002 | | 引用标准 | GB/T 8571; HG/T 2843 | | 起草单位 | 国家化肥质量监督检验中心(上海)、无锡市太平洋化肥有限公司 | | 归口单位 | 全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105) | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了复混肥料中钾含量的测定。本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。 | GB/T 8574-2010
ICS 65.080
G20
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 8574-2002
复混肥料中钾含量的测定
四苯硼酸钾重量法
2010-09-26发布
2011-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准:
---GB/T 8571-2008《复混肥料 实验室样品制备》;
---GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》;
---GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》;
---GB/T 8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》;
---GB/T 8577-2010《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》;
---GB/T 24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》;
---GB/T 24891-2010《复混肥料粒度的测定》。
本标准中试样溶液的制备参照了ISO 5317:1983《肥料 水溶性钾含量的测定 试样溶液的制备》。
本标准代替GB/T 8574-2002《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》。
本版与前版的主要差异为:对标准的格式进行了重新编写。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、无锡市太平洋化肥有限公司。
本标准主要起草人:章明洪、周勇明、刘刚、刘赟、袁云。
本标准于1988年首次发布,2002年第一次修订。
复混肥料中钾含量的测定
四苯硼酸钾重量法
1 范围
本标准规定了复混肥料中钾含量的测定。
本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
在弱碱性溶液中,四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、干燥
及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时,可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰,可预
先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
4 试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定;
4.1 四苯硼酸钠溶液:15g/L;
4.2 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L;
4.3 氢氧化钠溶液:400g/L;
4.4 溴水溶液:约5%(质量分数);
4.5 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L;
4.6 酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL95%(质量分数)乙醇中;
4.7 活性炭:应不吸附或不释放钾离子。
5 仪器
5.1 通常实验室用仪器;
5.2 玻璃坩埚式滤器:4号,30mL;
5.3 干燥箱:能维持120℃±5℃的温度。
6 试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。
称取含氧化钾约400mg的试样2g~5g(称准至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加约150mL
水,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初
50mL滤液。
7 分析步骤
7.1 试液处理
7.1.1 试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25.0mL,置于200mL烧杯中,加 EDTA 溶液20mL(含阳离子较多时可加
40mL),加2~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠溶液至红色出现时,再过量1mL,在良好的通风柜内缓慢
加热煮沸15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色。
7.1.2 试样含有氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25.0mL,置入200mL~250mL烧杯中,加入溴水溶液5mL,将该溶液煮沸直至所
有溴水完全脱除为止(无溴颜色),若含有其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,待溶液冷却后,加
0.5g活性炭,充分搅拌使之吸附,然后过滤,并洗涤3~5次,每次用水约5mL,收集全部滤液,加
EDTA溶液20mL(含阳离子较多时加40mL),以下步骤同(7.1.1)操作。
7.2 沉淀及过滤
在不断搅拌下,于试样溶液(7.1.1或7.1.2)中逐滴加入四苯硼酸钠溶液,加入量为每含1mg氧
化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过
滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次,每次用量约
5mL,最后用水洗涤2次,每次用量5mL。
7.3 干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却,称重。
注:坩埚洗涤时,若沉淀不易洗去,可用丙酮进一步清洗。
7.4 空白试验
除不加试样外,分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。
8 分析结果的表述
8.1 分析结果的计算
钾含量w,以氧化钾(K2O)质量分数(%)表示,按式(1)计算:
w=
(m2-m1)×0.1314
m0×25/250 ×
100=
(m2-m1)×131.4
m0
(1)
式中:
m2---四苯硼酸钾沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m1---空白试验时所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值,单位为克(g);
0.1314---四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;
m0---试料的质量的数值,单位为克(g);
25---吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
250---试样溶液总体......
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