标准搜索结果: 'GB/T 8577-2010'
| 标准编号 | GB/T 8577-2010 (GB/T8577-2010) | | 中文名称 | 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 | | 英文名称 | Determination of free water for compound fertilizers. Karl Fischer method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G20 | | 国际标准分类 | 65.080 | | 字数估计 | 5,541 | | 发布日期 | 2010-09-26 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 8577-2002 | | 引用标准 | GB/T 6283; GB/T 8571; HG/T 2843 | | 起草单位 | 国家化肥质量监督检验中心(上海)、无锡市太平洋化肥有限公司 | | 归口单位 | 全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105) | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水, 然后用卡尔·费休试剂滴定的方法, 测定复混肥料中游寓水含量。 | GB/T 8577-2010
Determination of free water for compound fertilizers.Karl Fischer method
ICS 65.080
G20
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 8577-2002
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
2010-09-26发布
2011-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准:
---GB/T 8571-2008《复混肥料 实验室样品制备》;
---GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》;
---GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》;
---GB/T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》;
---GB/T 8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》;
---GB/T 24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》;
---GB/T 24891-2010《复混肥料粒度的测定》。
本标准代替GB/T 8577-2002《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》。
本版与前版的主要差异是:将吸取10mL试液改为5mL试液,并对计算公式作了相应的改动。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、无锡市太平洋化肥有限公司。
本标准主要起草人:章明洪、张求真、金志强、袁云。
本标准于1988年首次发布,2002年第一次修订。
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
1 范围
本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水,然后用卡尔·费休试剂滴定的方法,测定复混肥料中
游离水含量。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(GB/T 6283-2008,
ISO 760:1978,NEQ)
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3
4 试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
4.1 5A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂。使用前,于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用;
4.2 甲醇:水含量的质量分数≤0.05%,如试剂含水量的质量分数 >0.05%,于500mL甲醇中加入
5A分子筛(4.1)约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用;
4.3 二氧六环:经脱水处理,方法同4.2;
4.4 无水乙醇:经脱水处理,方法同4.2;
4.5 卡尔·费休试剂:按GB/T 6283配制。
注:无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,其配制方法见 HG/T 2843。
5 仪器
5.1 通常实验室用仪器;
5.2 卡尔·费休直接电量滴定仪器,按GB/T 6283配备,或与之性能相当的卡尔·费休仪器;
5.3 离心机,医用,(0~4000)r/min;
5.4 注射器,5mL、50mL。
6 分析步骤
6.1 卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283规定步骤,用二水合酒石酸钠(或水)标定。
6.2 测定
做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。
于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中,精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g~
2.5g,称准至0.0002g,盖上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外,一般情况下,可
用无水乙醇或甲醇代替),摇动或振荡数分钟,静置15min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取部
分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,接通
电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同
样的偏斜,并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂
滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。
用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴
定至同样终点。其后进行下一次测定。
以同样方法,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)。
7 分析结果的表述
7.1 分析结果的计算
游离水含量w,以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
w= T
(V1-V2)
m×550×1000
×100=
(V1-V2)T
(1)
式中:
V1---滴定5.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---滴定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单......
|