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| 标准编号 | GB/T 9722-2006 (GB/T9722-2006) | | 中文名称 | 化学试剂 气相色谱法通则 | | 英文名称 | Chemical reagent. General rules for the gas chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G60 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 13,157 | | 发布日期 | 2006-01-23 | | 实施日期 | 2006-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9722-1988 | | 引用标准 | GB/T 4946; JIG 700-1999; 质技监局锅发[2000]号《气瓶安全监察规程》 | | 起草单位 | 北京化工厂 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会SAC/TC 63/SC 3 | | 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告 2006年第9号(总第96号) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法对仪器的要求和分析方法, 所用检测器包括热导检测器和火焰离子化检测器两种, 色谱柱为填充柱和毛细管柱。本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。 | GB/T 9722-2006: 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9722-2006 英文名称: Chemical reagent -- General rules for the gas chromatography
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 9722—2006
代替GB/T 9722—1988
化学试剂气相色谱法通则
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法，所用检测器包括热导检测器和火焰 离子化检测器两种，色谱柱为填充柱和毛细管柱。
本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 4946 气相色谱法术语
JJG 700—1999 气相色谱仪
质技监局锅发[2000]250号《气瓶安全监察规程》
3 术语和定义
GB/T 4946 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
样品及其被测组分被汽化后，随载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气固或气液两相间的 吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各 组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰 面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。
5 试剂及材料
5.1 标准样品
其色谱法主体的质量分数不得低于99.9%。
5.2 氢气和氮气
其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
5.3 空气
应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。
6 仪器
6.1 一般规定
气相色谱仪性能除专门指定条款外，应符合JJG 700—1999 中2.1.1的要求。
6.2 仪器组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 6.3 整机稳定性
以氢气为载气(用热导检测器时)或氮气为载气(用火焰离子化检测器时),采用邻苯二甲酸二壬酯 (质量分数为20%)涂于白色硅藻土载体(0.18 mm～0.25 mm) 为固定相，柱长为2 m, 柱温为80℃,适 当选择载气流速，仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。10 min 内仪器基线漂移值不得大于满量程 的 1 % 。
6.4 整机灵敏度
6.4.1 用热导检测器的仪器
6.5 定量重复性
以苯为样品，试验条件同6.3。进样量恒定。仪器稳定后连续进样11次，相对标准偏差按JJG 700—1999中4.10的规定计算。
7 试验条件的选择
根据产品和待测组分的特性及规格要求，按下述规定的内容选择最佳条件：
a) 检测器：热导检测器或火焰离子化检测器；
b) 载气：载气种类、流速；
c) 色谱柱：色谱柱(填充、毛细管)、柱长、内径；
d) 固定液：固定液种类、载体、固定液质量分数、固定液膜的厚度；
e) 温度：柱温度、汽化室温度、检测室温度；
f) 分离度：根据方法精密度和准确度的要求，规定被测组分与其难分离物质的分离度(保留两位 有效数字);
g) 不对称因子：根据方法精密度和准确度的要求，规定主峰的不对称因子，计算方法见附录 A (保 留两位有效数字);
h) 有效板高：在满足分离度和不对称因子要求的基础上，规定色谱柱有效板高，计算方法见附录 A(保留两位有效数字);
i) 相对保留值(保留到小数点后两位);
j) 进样量：应控制在具有线性响应范围内，各杂质峰和内标物在该进样量时应记录清楚。当采用归一法时，主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上；
k) 桥流、分流比、尾吹等其他仪器条件；
1) 定量方法。
注：难分离物质对的分离及相对主体的保留值可根据需要确定。载气流速、柱温度、汽化室温度、分流比和尾吹及 进样量条件，在操作时可根据具体仪器性能作适当调整。
8 操作方法
8.1 色谱柱
8.1.1 填充柱
8.1.1.1 固定液涂渍
将固定液溶于溶剂中，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中(必要时加热回流),轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置通风橱内，于红外灯下使溶剂挥发、干燥。
8.1.1.2 空柱预处理
首先除去柱内的机械杂质，用硝酸溶液(质量分数为10%)洗涤，用水洗涤至中性。再用氢氧化钠 溶液(100 g/L) 洗涤，最后用水洗涤至中性，烘干。
8.1.1.3 色谱柱填充
将预处理过的空柱一端用玻璃纤维和铜丝网塞紧，接真空泵减压抽空；另一端加入固定相，同时处 以适度的振动，使载体均匀紧密装入色谱柱内。
8.1.1.4 色谱柱老化
老化色谱柱应在氮气气流中缓缓升温，温度升至低于固定液最高使用温度后，保持4 h 以上(温度 切不可过高，以防流失)。老化完毕后应在载气中逐渐降温。
8.1.2 毛细管柱
目前市场上有不同用途的毛细管柱出售，使用者可依据样品性质选用。
8.2 载气流速测定
8.2.1 热导检测器载气流速测定
8.3 进样方法
用清洁干净的注射器(或其他进样装置)抽取样品三次，排空样品后，抽取规定量样品，迅速插入汽 化室，将样品一次推入，然后一次抽出进样器。
8.4 衰减比标定
仪器稳定后，将仪器零点及记录位置均调至记录标尺的零位。标定16以前的衰减档，用热导检测 器时，调节零旋钮；用火焰离子化检测器时，用基流补偿旋钮，加一恒定信号，然后逐档衰减，记录衰减后 指定的位置。按式(7)计算出各档的衰减比。标定16档以后的衰减档时，将衰减档置于16处。重复上 述操作，各档衰减比按式(7)计算后乘以16档的衰减比。衰减比以A, 表示，数值按式(7)计算：
9 定量方法
9.1 校正因子
本标准采用组分 i 相对主体......
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