路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT300.161-2018 | 标准编号 | GBZ/T 300.161-2018 (GBZ/T300.161-2018) | | 中文名称 | 工作场所空气有毒物质测定 第161部分：三溴甲烷 | | 英文名称 | Determination of toxic substances in workplace air -- Part 161: Tribromomethane | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,726 | | 发布日期 | 2018-07-16 | | 实施日期 | 2019-07-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)13号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 300.161-2018: 工作场所空气有毒物质测定 第161部分：三溴甲烷
GBZ/T 300.161-2018 英文名称: Determination of toxic substances in workplace air -- Part 161: Tribromomethane
1 范围
GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中三溴甲烷浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 三溴甲烷的基本信息
三溴甲烷的基本信息见表1。
4 三溴甲烷的溶剂解吸-气相色谱法
4.1 原理
空气中的三溴甲烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检
测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100 mg/50 mg活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量0 mL/min ~ 500 mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，2 mL。
4.2.4 微量注射器，10 µL，1 µL。
4.2.5 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。
仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25 µm，FFAP；
b) 柱温：初温 60 ℃，保持 1min，以 20 ℃/min 升至 135 ℃，保持 5 min；
c) 汽化室温度：220 ℃；
d) 检测器温度：250 ℃；
e) 不分流；
f) 载气（氮气）流量：3.0 mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 三溴甲烷：色谱纯。
4.3.2 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.3 标准溶液：于5 mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称取或量取一定量的三溴甲烷（20℃时，三
溴甲烷密度为2.89g/mL）加到容量瓶中，加二硫化碳稀释至刻度；计算此溶液的浓度，为标准贮备液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 200 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 50 mL/min 流量采集 2h~8 h 空气样品。
4.4.4 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸
带，以 50 mL/min 流量采集 2h~8 h 空气样品。
4.4.5 样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，
每批次样品不少于 2 个样品空白。
4.4.6 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入 1.0 mL 二硫化碳，封闭
后，不时振摇，解吸 30 min。摇匀，解吸液供测定。
4.5.2 标准系列的配制和测定：用二硫化碳稀释标准溶液配制至少 4 个浓度为 0 g/mL～150 g/mL的三溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定条件，分别进样 1.0 µL，测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰面积或峰高均值对三溴甲烷的浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸溶液，测得样品峰面积或峰
高值后，由标准曲线或回归方程得三溴甲烷的浓度（µg/mL）。若解吸液中三溴甲烷浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.7 说明
4.7.1 本法检出限为 0.17 µg/mL，定量下限为 0.57 µg/mL，当采集 3.0 L空气样品，解吸液体积为
1.0 mL时，最低检出浓度为 0.06 mg/m3，最低定量浓度为 0.19 mg/m3。测定范围为 0.57µg/mL～150 µg/mL。相对标准偏差范围为 1.5 %～2.9 %。
4.7.2 本法穿透容量＞0.61 mg（100mg活性炭），平均采样效率为 100.0%，解吸效率范围为 93.6 %～96.2 %。
4.7.3 样品解吸测定方法：先将活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示
未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时......
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