路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT302-2018 | 标准编号 | GBZ/T 302-2018 (GBZ/T302-2018) | | 中文名称 | 尿中锑的测定 原子荧光光谱法 | | 英文名称 | Determination of antimony in urine -- Atomic fluorescence spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,615 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 302-2018: 尿中锑的测定 原子荧光光谱法
GBZ/T 302-2018 英文名称: Determination of antimony in urine -- Atomic fluorescence spectrometry method
1 范围
本标准规定了测定尿中锑的原子荧光光谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中锑的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
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GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
3 原理
尿液样品（以下称尿样）经双氧水-硝酸-硝酸镍溶液消化处理后，在酸性条件下，L-半胱氨酸将五
价锑还原为三价锑，加入硼氢化钾还原生成锑化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑，在波长217.6 nm下锑空心阴极灯激发产生原子荧光，测定原子荧光强度，所产生荧光强度与溶液中锑含量成正比，与标准曲线比较定量。
4 仪器
4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL。
4.2 尿比重计。
4.3 锥形瓶，100 mL。
4.4 比色管，10 mL。
4.5 移液管，1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。
4.6 微量移液器，100 L、200 L、1000 L。
4.7 温控电热板。
4.8 恒温水浴箱。
4.9 原子荧光光谱仪，锑空心阴极灯。
5 试剂
5.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.2 硝酸，ρ=1.42 g/cm3。
5.3 盐酸，ρ=1.179 g/cm3。
5.4 双氧水（30%），分析纯。
5.5 盐酸溶液：5%（体积分数）。
5.6 硝酸镍溶液：12.5 g/L，取 20 g硝酸镍[Ni（NO3）2·6H2O，分析纯]，用水溶解并稀释至 1000 mL备用。
5.7 氢氧化钾溶液：1 g/L，取 0.1 g氢氧化钾（优级纯），用水溶解并稀释至 100 mL，临用前配制。
5.8 硼氢化钾溶液：10 g/L，取 1 g硼氢化钾（分析纯），用 1 g/L的氢氧化钾溶液溶解并稀释至 100mL，临用前配制。
5.9 L-半胱氨酸溶液：10.0 g/L，取 1 g L-半胱氨酸（生化试剂）于 100 mL烧杯中，用水溶解并稀
释至 100 mL，临用前配制。
5.10 锑标准溶液：采用国家认可的锑标准溶液。
5.11 标准应用液：精确吸取锑标准溶液（100.0 g/mL）2.5 mL置于 25 mL容量瓶，用水定容至刻度，此为标准贮备液，浓度为 10.0 μg/mL，临用时用水将标准贮备液稀释成 1.0 μg/mL 标准应用液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 依据 GBZ/T 295进行尿样采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集班末尿样≥50 mL，及时测定尿比重。
6.2 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿用品 2份，作为样品空白。
6.3 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
6.4 样品保存：室温下可以保存 3 d，4℃条件下可以保存 7 d，置于-8℃以下可保存 14 d。
7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件：灯电流为 80 mA，负高压为 270 V，原子化器温度为 200℃，原子化器高度为8 mm，载气为氩气，载气流量为 400 mL/min，屏蔽气流量为 800 mL/min，测量方式为峰面积，载流：
5%盐酸溶液，还原剂：10 g/L硼氢化钾溶液。
7.2 标准曲线的绘制：取 6个比色管，分别加入 0.0 µL、20.0 µL、50.0 µL、100.0 µL、150.0 µL、
200.0 µL 标准应用液，依次分别加入 0.5 mL盐酸，2.0 mL L-半胱氨酸溶液，用水定容至 10 mL，制备成 0.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L 锑标准系列。参照仪器
操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态。首先进入空白值测定状态，连续用第 1管进样以获得稳定的空白值，并执行自动扣底后，再依次测定各标准管。以测得的荧光强度值与相应的锑浓度（µg/L）绘制标准曲线（或由仪器自动稀释配制标准系列绘制标准曲线）。
7.3 样品的配制和预处理：充分摇匀样品，取 1.0 mL尿样于锥形瓶中，依次加入 2 mL硝酸镍溶液，3mL双氧水以及 5 mL硝酸，摇匀，静置 15 min，于温控电热板 270℃消化至近干，冷却至室温后依次加入 0.5 mL盐酸，2 mL L-半胱氨酸溶液，转移至 10 mL比色管中，用水清洗锥形瓶，洗液移入比色管中并定容至 10 mL，65℃水浴 15 min，混匀供测定。
7.4 样品空白的配制和预处理：依据 GBZ/T 173制作样品空白，向作为空白的采尿容器中加入与样品
采集量相当的水，取 1.0 mL于锥形瓶中，其余处理步骤同 7.3。
7.5 样品和样品空白的测定：用测定标准管的操作条件测定样品及样品空白溶液，空白测定结果应小
于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。
通过测得的荧光强度值使用标准曲线计算锑的浓度（µg/L）。
8 计算
8.1 按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）：
8.2 按式（2）计算尿中锑的浓度
9 说明......
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