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| 标准编号 | GBZ/T 303-2018 (GBZ/T303-2018) | | 中文名称 | 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of lead in urine -- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,793 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 旧标准 (被替代) | WS/T 18-1996 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 |
GBZ/T 303-2018: 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 303-2018 英文名称: Determination of lead in urine -- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
1 范围
本标准规定了测定尿中铅的石墨炉原子吸收法。
本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 原理
尿液样品(以下称尿样)加氯化钯基体改进剂后,在 283.3 nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测
定铅的浓度。
4 仪器
4.1 具盖聚乙烯塑料瓶,100 mL。
4.2 具塞聚乙烯离心管,1.5 mL。
4.3 容量瓶,10 mL。
4.4 微量加样器,200 µL,1000 µL。
4.5 原子吸收分光光度计,具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表 1。
5 试剂
5.1 实验用水: 按照 GB/T 6682执行。
5.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,优级纯。
5.3 硝酸溶液,1 %(体积分数)。
5.4 基体改进剂:0.33 g氯化钯(优级纯)加热微溶于 10mL硝酸中,摇匀,用水稀释至 500.0 mL。贮
存于棕色试剂瓶中,于冰箱内可避光保存一年。
5.5 正常人尿:不接触铅的正常人尿。
5.6 铅标准溶液:采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。
5.7 铅标准应用液:用 1 %硝酸将铅标准溶液稀释成 1.0 µg/mL的铅标准应用溶液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 样品的采集:用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约 50 mL。尽快测量比重后,按照 1 %的比例加入硝酸,混匀。
6.2 样品空白:取 5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中,为样品空白。
6.3 样品及样品空白应放置在干净的容器中,在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存 1个月。
7 分析步骤
7.1 铅工作曲线标准系列的配制
取 7只 10 mL容量瓶分别加入 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL铅标准应用液,各加氯化钯基体改进剂至 10 mL ,配置成 0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L铅标准系列,具体见表 2。
7.2 铅工作曲线标准系列,样品及空白的处理方法
7.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法
分别取各管标准溶液 0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL正常人尿,混匀后供测定。
7.2.2 样品预处理方法
将酸化的尿样从冰箱中取出,恢复到室温后,充分摇匀。吸取 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入
0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。
稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
7.2.3 空白预处理方法
取 0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。
7.3 铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定
7.3.1 铅工作曲线标准系列测定
参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样 10μL,测定各标准管的吸
光度;从 1~6号管的吸光度值中减去 0号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(µg/L)绘制工作曲线计算回归方程。
7.3.2 样品及空白的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值,由
工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(µg/L)。
7.3.3 质量控制
依据 GBZ/T 173,用冻干人尿铅......
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