标准搜索结果: 'GBZ/T 308-2018'
| 标准编号 | GBZ/T 308-2018 (GBZ/T308-2018) | | 中文名称 | 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Simultaneous determination of a variety of metals in urine -- Inductively coupled plasma mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,714 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | GBZ/T 308-2018: 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308-2018 英文名称: Simultaneous determination of a variety of metals in urine -- Inductively coupled plasma mass spectrometry method
1 范围
本标准规定了同时测定尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中钒、铬、钴、镉、铊、铅的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法 总则
3 原理
尿液样品（以下称尿样）用硝酸溶液稀释后，直接进样测定。用电感耦合等离子体质谱仪测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）的浓度。
4 仪器
4.l 电感耦合等离子体质谱仪，具有碰撞反应池。
4.2超纯水制备仪。
4.3具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL。
4.4聚乙烯塑料管，5 mL。
4.5微量移液器，5000 L、1000 L、200 L、50 L。
4.6玻璃仪器和塑料器皿均需 20%的硝酸浸泡 24 h 以上，冲洗干净，晾干备用。
5 试剂
5.1实验用水：去离子水或双蒸水。
5.2硝酸（HNO3），ρ20＝1.42 g/mL，优级纯或高纯。
5.3硝酸溶液，1 %（体积分数）：量取 1.0 mL HNO3加入到 99.0 mL 去离子水中。
5.4标准溶液：钒、铬、钴、镉、铊、铅单元素标准溶液或混合标准溶液。
5.5内标溶液：推荐应用钇（Y）、铟（In）、钬（Ho）单元素标准溶液或混合标准溶液。
5.6调谐溶液：推荐选用锂（Li）、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl）、钴（Co）单元素标准溶液或混合标准溶液。
5.7标准贮备液和标准应用液：用硝酸溶液将钒、铬、钴、镉、铊、铅标准溶液配制成 10.0 g/mL 混合标准贮备液，临用时用硝酸溶液将标准贮备液稀释为 1.0 g/mL 混合标准应用液。
5.8内标贮备液和应用液：用硝酸溶液将钇、铟、钬标准溶液配制成浓度为 10.0 g/mL 内标贮备液，临用时用硝酸溶液将内标贮备液稀释为 10.0 g/L 的内标应用液。
5.9调谐贮备液和应用液：用硝酸溶液将锂、钇、铈、铊、钴标准溶液配制成浓度为 10.0 g/mL 贮备液，临用时用硝酸溶液稀释为 10.0 g/L 的调谐溶液。
6 样品的采集、运输和保存
依据 GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触者或中毒病人的尿样，混匀后，尽
快测定尿肌酐或比重，按 100 mL 尿样中加入 1 mL 硝酸后，常温下尽快运输， 2 ℃~6 ℃下至少可保存14 d。
7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件
射频功率 1450 W；冷却气流量 15 L/min，载气流量 0.85 L/min，辅助气流量 0.25 L/min；扫描模式：
全定量；积分时间 0.1 s；采集次数为 3 次；钴、镉、铊、铅在标准模式下测定：反应池入口电压-30 V、反应池出口电压-28 V、四极杆聚焦透镜电压-3 V、八极杆偏转电压-6 V；钒、铬需在碰撞模式下测定：
反应池入口电压-40 V、反应池出口电压-38 V、四极杆聚焦透镜电压-13 V、八极杆偏转电压-16 V。推荐选用钇、铟、钬分别为待测元素的内标元素，如表 1 所示：采用在线引入内标的方式进行测定。
7.2 仪器调谐
开机点燃等离子体，仪器预热30 min后，用调谐液进行质量校正和分辨率校验，使调谐液所含元
素的灵敏度、精密度、质量轴和峰宽满足仪器使用要求；同时使氧化物干扰小于1.5 %，双电荷干扰小于3.0 %。
7.3 样品处理
将尿样摇匀，吸取尿样0.25 mL置聚乙烯塑料管中，加入4.75 mL硝酸溶液，充分混匀，待测；同时
用0.25 mL去离子水代替尿样，按样品同样处理，作为试剂空白。若尿中待测金属含量超过本法的测定范围，可加大稀释倍数后测定。
7.4 标准曲线的绘制
取 6只 100 mL容量瓶，用硝酸溶液稀释标准应用液配制成浓度为 0μg/L~10μg/L的标准曲线系列。
参照仪器操作条件，测定待测元素和内标元素，以待测元素信号值与内标元素信号值的比值为纵坐标，待测元素浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.5 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和......
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