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HJ 502-2009

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HJ 502-2009 英文版 239 HJ 502-2009 有增值税发票,[PDF]天数 <=3 水质 挥发酚的测定 溴化容量法 HJ 502-2009 有效

基本信息
标准编号 HJ 502-2009 (HJ502-2009)
中文名称 水质 挥发酚的测定 溴化容量法
英文名称 Water quality. Determination of volatile phenolic compounds. Bromine method
行业 环保行业标准
中标分类 Z16
国际标准分类 13.060
字数估计 9,935
发布日期 2009-10-20
实施日期 2009-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 7491-1987
引用标准 GB/T 7489-1987; HJ/T 91
起草单位 大连市环境监测中心
归口单位 环境保护部
标准依据 环境保护部公告2009年第54号
范围 本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。本标准检出限为0.1mg/L, 测定下限为0.4mg/L, 测定上限为45.0mg/L。对于质量浓度高于标准测定上限的样品, 可适当稀释后进行测定。

HJ 502-2009: 水质 挥发酚的测定 溴化容量法
HJ 502-2009 英文名称: Water quality. Determination of volatile phenolic compounds. Bromine method
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 7491-87
水质 挥发酚的测定 溴化容量法
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
1 适用范围
本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。
本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。
本标准检出限为 0.1 mg/L,测定下限为 0.4 mg/L,测定上限为 45.0 mg/L。对于质量浓度高于标准
测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 7489-87 水质 溶解氧的测定 碘量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是
随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚,并进
一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成
三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并根据其消耗量,计算出挥发酚的含量。
5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除
样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.13)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸亚铁(6.1)
去除。
5.2 硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.14)上,若试纸变黑色,说明有硫化物
存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.7)使呈酸性,分次加入 50、30、30 ml 乙醚(6.4)
以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入 4、3、3 ml 氢氧化钠溶液(6.8)进行反萃取,使酚
类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水将碱
萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水做空白试验。
5.4 油类的消除
样品静置分离出浮油后,按照 5.3 操作步骤进行。
5.5 苯胺类的消除
苯胺类可与 4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定,一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以
通过预蒸馏分离。
6 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备
的蒸馏水或去离子水。
6.1 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
6.2 碘化钾(KI)。
6.3 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
6.4 乙醚(C4H10O)。
6.5 盐酸:ρ (HCl)= 1.19 g/ml。
6.6 磷酸溶液,1+9。
6.7 硫酸溶液,1+4。
6.8 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)= 100 g/L。称取氢氧化钠 10 g 溶于水,稀释至 100 ml。
6.9 溴酸钾-溴化钾溶液:c(1/6 KBrO3)= 0.1 mol/L。称取 2.784 g 溴酸钾溶于水,加入 10 g 溴化钾,溶
解后移入 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
6.10 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)≈0.012 5 mol/L。称取 3.1 g 硫代硫酸钠,溶于煮沸放冷的水中,加
入 0.2 g 碳酸钠,溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。临用前按照 GB 7489-87 方法标定。
6.11 淀粉溶液:称取 1 g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至 100 ml,冷却后,移入试剂瓶中,
置冰箱内冷藏保存。
6.12 甲基橙指示液:ρ(甲基橙)=0.5 g/L。称取 0.1 g 甲基橙溶于水,溶解后移入 200 ml 容量瓶中,
用水稀释至标线。
6.13 淀粉-碘化钾试纸:称取 1.5 g 可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入 200 ml 沸水,混匀,放冷,
加 0.5 g 碘化钾和 0.5 g 碳酸钠,用水稀释至 250 ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密
塞保存。
6.14 乙酸铅试纸:称取乙酸铅 5 g,溶于水中,并稀释至 100 ml。将滤纸条浸入上述溶液中,1 h 后取
出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。
6.15 pH 试纸:1~14。
7 仪器和设备
本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器。
7.1 天平:精度 0.000 1 g。
7.2 一般实验室常用仪器。
8 样品
8.1 样品采集
样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。
在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸(6.13)检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变
蓝,应及时加入过量硫酸亚铁(6.1)去除。
样品采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中。
采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸铜(6.3),使样品中硫酸铜质量浓度约
为 1 g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。
8.2 样品保存
采集后的样品应在 4℃下冷藏,24 h 内进行测定。
9 分析步骤
9.1 预蒸馏
取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml 水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基
橙指示液(6.12),若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液(6.6)。
连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。
蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加 1 滴甲基橙指示液(6.12)。
若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液(6.6)加入量,进行蒸馏。
注 1:每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。
注 2:不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。
9.2 溴化滴定
分取馏出液 100 ml 于碘量瓶中,加 5.0 ml 盐酸(6.5),徐徐摇动碘量瓶,用 5 ml 滴定管滴加溴酸
钾-溴化钾溶液(6.9)3.00 ml,试样呈亮黄色。若试样无色或呈淡黄色,样品需稀释测定。
迅速盖上瓶塞,混匀,室温放置 15 min。
加入 1 g 碘化钾(6.2),盖上瓶塞,混匀后置于暗处放置 5 min。用 25 ml 滴定管滴加硫代硫酸钠溶
液(6.10)至溶液呈淡黄色后,加 1 ml 淀粉溶液(6.11)继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
9.3 空白试验
用水代替试样,按照 9.1~9.2 步骤测定。
10 结果计算
试样中挥发酚质量浓度(以苯酚计),按式(1)计算:
11 精密度和准确度
11.1 精密度
5 个实验室对含酚质量浓度为 10.0 mg/L 和 25.0 mg/L 的统一样品进行测定:
实验室内相对标准偏差分别为:2.4%~5.0%,1.7%~2.6%;
实验室间相对标准偏差分别为:1.2%,1.0%;
重复性限分别为:1.0 mg/L,1......
相关标准:     HJ 501-2009     HJ 503-2009     HJ 505-2009
英文版PDF:   GB 5085.1-2007  GB 5085.1  GB5085.1   GB 5085.7-2019  GB 5085.7  GB5085.7   HJ 501-2009  HJ 501  HJ501
   
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