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HJ 503-2009

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HJ 503-2009 英文版 339 HJ 503-2009 有增值税发票,[PDF]天数 <=3 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 503-2009 有效

基本信息
标准编号 HJ 503-2009 (HJ503-2009)
中文名称 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
英文名称 Water quality. Determination of volatile phenolic compounds. 4-AAP spectrophotometric method
行业 环保行业标准
中标分类 Z16
国际标准分类 13.060
字数估计 13,152
发布日期 2009-10-20
实施日期 2009-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 7490-1987
引用标准 GB/T 7489-1987; HJ/T 91
起草单位 大连市环境监测中心
归口单位 环境保护部
标准依据 环境保护部公告2009年第54号
范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

HJ 503-2009: 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
HJ 503-2009 英文名称: Water quality. Determination of volatile phenolic compounds. 4-AAP spectrophotometric method
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 7490-87
水质 挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分
光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为 0.000 3 mg/L,测定下限为 0.001 mg/L,
测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为 0.01 mg/L,测定下限为 0.04 mg/L,测定
上限为 2.50 mg/L。
对于质量浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 7489-87 水质 溶解氧的测定 碘量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是
随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物,于 pH(10.0±0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与 4-氨基安替比林反应
生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在 460 nm 波长下测定吸光度。
5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除
样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸亚铁(6.2)
去除。
5.2 硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上,若试纸变黑色,说明有硫化物
存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风橱内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.11)使呈酸性,分次加入 50、30、30 ml 乙醚(6.5)
以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入 4、3、3 ml 氢氧化钠溶液(6.12)进行反萃取,使
酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6.1)
将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水(6.1)做空白试验。
5.4 油类的消除
样品静置分离出浮油后,按照 5.3 操作步骤进行。
5.5 苯胺类的消除
苯胺类可与 4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定,一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以
通过预蒸馏分离。
6 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备
的蒸馏水或去离子水。
6.1 无酚水:无酚水可按照 6.1.1 或 6.1.2 进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶
制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
6.1.1 于每升水中加入 0.2 g 经 200℃活化 30 min 的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速
滤纸过滤。
6.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,
集取馏出液备用。
6.2 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
6.3 碘化钾(KI)。
6.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
6.5 乙醚(C4H10O)。
6.6 三氯甲烷(CHCl3)。
6.7 精制苯酚:取苯酚(C6H5OH)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集 182~184℃的馏
出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。
6.8 氨水:ρ (NH3·H2O)= 0.90 g/ml。
6.9 盐酸:ρ (HCl)= 1.19 g/ml。
6.10 磷酸溶液,1+9。
6.11 硫酸溶液,1+4。
6.12 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)= 100 g/L。称取氢氧化钠 10 g 溶于水,稀释至 100 ml。
6.13 缓冲溶液:pH = 10.7。称取 20 g 氯化铵(NH4Cl)溶于 100 ml 氨水(6.8)中,密塞,置冰箱中
保存。为避免氨的挥发所引起 pH 值的改变,应注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使
用情况适量配制。
6.14 4-氨基安替比林溶液:称取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入 100 ml 容量瓶中,用水稀
释至标线,按附录 B 进行提纯,收集滤液后置冰箱中冷藏,可保存 7 d。
6.15 铁氰化钾溶液:ρ (K3[Fe(CN)6])= 80 g/L。称取 8 g 铁氰化钾溶于水,溶解后移入 100 ml 容量瓶中,
用水稀释至标线。置冰箱内冷藏,可保存一周。
6.16 溴酸钾-溴化钾溶液:c(1/6KBrO3)= 0.1 mol/L。称取 2.784 g 溴酸钾溶于水,加入 10 g 溴化钾,溶
解后移入 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
6.17 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)≈0.012 5 mol/L。称取 3.1 g 硫代硫酸钠,溶于煮沸放冷的水中,加
入 0.2 g 碳酸钠,溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。临用前按照 GB 7489-87 标定。
6.18 淀粉溶液:ρ = 0.01 g/ml。称取 1 g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至 100 ml,冷却后,
移入试剂瓶中,置冰箱内冷藏保存。
6.19 酚标准贮备液:ρ (C6H5OH)≈1.00 g/L。称取 1.00 g 精制苯酚(6.7),溶解于水(6.1),移入
1 000 ml 容量瓶中,用水(6.1)稀释至标线。按附录 A 进行标定。置冰箱内冷藏,可稳定保存一个月。
6.20 酚标准中间液:ρ (C6H5OH) = 10.0 mg/L。取适量酚标准贮备液(6.19)用水(6.1)稀释至 100 ml
容量瓶中,使用时当天配制。
6.21 酚标准使用液:ρ (C6H5OH) = 1.00 mg/L。量取 10.00 ml 酚标准中间液(6.20)于 100 ml 容量瓶
中,用水(6.1)稀释至标线,配制后 2 h 内使用。
6.22 甲基橙指示液:ρ(甲基橙)=0.5 g/L。称取 0.1 g 甲基橙溶于水,溶解后移入 200 ml 容量瓶中,
用水稀释至标线。
6.23 淀粉-碘化钾试纸:称取 1.5 g 可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入 200 ml 沸水,混匀,放冷,
加 0.5 g 碘化钾和 0.5 g 碳酸钠,用水稀释至 250 ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密
塞保存。
6.24 乙酸铅试纸:称取乙酸铅 5 g,溶于水中,并稀释至 100 ml。将滤纸条浸入上述溶液中,1 h 后取
出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。
6.25 pH 试纸:1~14。
7 仪器和设备
本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器。
7.1 分光光度计:具 460 nm 波长,并配有光程为 30 mm 的比色皿。
7.2 一般实验室常用仪器。
8 样品
8.1 样品采集
样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。
在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸(6.23)检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变
蓝,应及时加入过量硫酸亚铁(6.2)去除。
样品采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中。
采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸铜(6.4),使样品中硫酸铜质量浓度约
为 1 g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。
8.2 样品保存
采集后的样品应在 4℃下冷藏,24 h 内进行测定。
9 分析步骤
9.1 预蒸馏
取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml 水(6.1),加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数
滴甲基橙指示液(6.22),若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液(6.10)。
连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。
蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加 1 滴甲基橙指示液(6.22)。
若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液(6.10)加入量,进行蒸馏。
注 1:使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。
注 2:不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。
9.2 显色
将馏出液 250 ml 移入分液漏斗中,加 2.0 ml 缓冲溶液(6.13),混匀,pH 值为 10.0±0.2,加 1.5 ml
4-氨基安替比林溶液(6.14),混匀,再加 1.5 ml 铁氰化钾溶液(6.15),充分混匀后,密塞,放置
10 min。
9.3 萃取
在上述显色(9.2)分液漏斗中准确加入 10.0 ml 三氯甲烷(6.6),密塞,剧烈振摇 2 min,倒置放
气,静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯
甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为 30
mm 的比色皿中。
9.4 吸光度测定
于 460 nm 波长,以三氯甲烷(6.6)为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。
9.5 空白试验
用水(6.1)代替试样,按照 9.1~9.4 步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。
9.6 校准
9.6.1 校准系列的制备
于一组 8 个分液漏斗中,分别加入 100 ml 水(6.1),依次加入 0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、
7.00 和 10.00 ml 酚标准使用液(6.21),再分别加水(6.1)至 250 ml。
按照 9.2~9.4 步骤进行测定。
9.6.2 校准曲线的绘制
由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值,绘制吸光度值对酚含量(μg)的曲线,校
准曲线回归方程相关系数应达到 0.999 以上。
10 结果计算
试样中挥发酚的质量浓度(以苯酚计),按式(1)计算:
11 精密度和准确度
11.1 精密度
5 个实验室对含酚质量浓度为 0.004 0、0.020 0、0.036 0 mg/L 的统一样品进行测定:
实验室内相对标准偏差分别为:7.4%~10.1%,3.3%~4.5%,1.8%~2.3%;
实验室间相对标准偏差分别为:2.9%,2.3%,1.3%;
重复性限分别为:0.001 0 mg/L,0.002 3 mg/L,0.002 0 mg/L;
再现性限分别为:0.001 0 mg/L,0.002 3 mg/L,0.001 8 mg/L。
11.2 准确度
5 个实验室对含酚质量浓度为(45.5±3.6)μg/L 的标准物质进行测定:
相对误差为:−2.6%~3.5%;
相对误差最终值为:1.8%±5.0%。
12 质量保证和质量控制
每批样品应带一个中间校核点,中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过 10%。
方法 2 直接分光光度法
13 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是
随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物,于 pH(10.0±0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与 4-氨基安替比林反应
生成橙红色的安替比林染料。
显色后,在 30 min 内,于 510 nm 波长测定吸光度。
14 干扰及消除
参见 5。
15 试剂和材料
参见 6。
16 仪器和设备
16.1 分光光度计:具 510 nm 波长,并配有光程为 20 mm 的比色皿。
16.2 一般实验室常用仪器。
17 样品
参见 8。
18 分析步骤
18.1 预蒸馏
参见 9.1。
18.2 显色
分取馏出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中,加 0.5 ml 缓冲溶液(6.13),混匀,此时 pH 值为 10.0±0.2,
加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液(6.14),混匀,再加 1.0 ml 铁氰化钾溶液(6.15),充分混匀后,密塞,
放置 10 min。
18.3 吸光度测定
于 510 nm 波长,用光程为 20 mm 的比色皿,以水(6.1)为参比,于 30 min 内测定溶液的吸光
度值。
18.4 空白试验
用水(6.1)代替试样,按照 18.1~18.3 步骤测定其吸光度值。空......
相关标准:     HJ 501-2009     HJ 502-2009     HJ 505-2009
英文版PDF:   GB 5085.1-2007  GB 5085.1  GB5085.1   GB 5085.7-2019  GB 5085.7  GB5085.7   HJ 501-2009  HJ 501  HJ501
   
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